實(shí)驗(yàn)三 利用紫外吸收光譜檢查物質(zhì)的純度

1、實(shí)驗(yàn)三 利用紫外吸收光譜檢查物質(zhì)的純度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)利用紫外吸收光譜檢查物資的純度的原理和方法;2、熟悉UV-1750紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)使用;二、實(shí)驗(yàn)原理具有不飽和結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，如芳香族化合物，在紫外區(qū)(200400 nm)有特征的吸收，為有機(jī)化合物的鑒定提供了有用的信息。紫外吸收光譜定性的方法是比較未知物與已知純樣在相同條件下繪制的吸收光譜，或?qū)⒗L制的未知物吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)譜圖(如Sadtler紫外光譜圖)相比較，若兩光譜圖的max和max相同，表明它們是同一有機(jī)化合物。極性溶劑對(duì)有機(jī)物的紫外吸收光譜的吸收峰波長(zhǎng)、強(qiáng)度及形狀有一定的影響。溶劑極性增加，使n*躍遷產(chǎn)生的吸收帶藍(lán)移，而

2、*躍遷產(chǎn)生的吸收帶紅移；同時(shí)溶劑極性增加也會(huì)使苯的B吸收帶的精細(xì)結(jié)構(gòu)和強(qiáng)度發(fā)生變化。三、儀器與試劑1儀器 UV-1750紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)，帶蓋石英吸收池（比色皿）2只(1cm)。- 1 -2試劑 苯、苯酚、乙醇、正焿烷、甲醇、蒽醌、鄰苯二甲酸酐均為色譜純以上試劑。 a、苯的乙醇溶液10L/100mL(乙醇);b、苯的正焿烷溶液10L/100mL(正焿烷);c、苯酚的乙醇溶液-0.030g/100mLd、苯酚的正焿烷溶液-0.030g/100mLe、蒽醌的甲醇溶液0.040mg/mL；f、鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液0.080mg/mL；3儀器條件：光譜掃描波長(zhǎng)范圍：190320（400）nm；

3、波長(zhǎng)間隔：0.5（1）nm狹縫寬度：0.5nm； 掃描速度：中速四、實(shí)驗(yàn)步驟1乙醇中雜質(zhì)苯的檢查用l cm石英吸收池，以空氣為參比，在190320 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)分別測(cè)繪純乙醇及試樣的吸收曲線（吸收峰的），并確定是否存在苯的B吸收帶?2正庚烷中雜質(zhì)苯的檢查用l cm石英吸收池，以空氣為參比，在190320 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)繪正庚烷及試樣的吸收曲線（吸收峰的），并確定是否存在苯的B吸收帶?3溶劑性質(zhì)對(duì)紫外吸收光譜的影響用1 cm石英吸收池，以各自的溶劑為參比，在190320 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)繪以上苯酚的乙醇溶液和苯酚的正焿烷溶液的吸收光譜。比較E2和B吸收帶的變化（吸收峰的 max），并加以解釋

4、。4用l cm石英吸收池，以空氣為參比，在190400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)繪甲醇、蒽醌的甲醇溶液、鄰苯二甲酸酐的甲醇溶液、混合樣（蒽醌+鄰苯二甲酸酐）的吸收曲線，比較各吸收曲線的變化（吸收峰的），并加以解釋。五、注意事項(xiàng)1石英吸收池每換一種溶液或溶劑必須清洗干凈，并用被測(cè)溶液或參比液蕩洗三次。2本實(shí)驗(yàn)所用試劑均應(yīng)為分析純六、思考題1分子中哪類電子能級(jí)躍遷會(huì)產(chǎn)生紫外吸收光譜?答：一般是-*和n-*的躍遷，也就是共軛體系的電子和孤對(duì)電子2、如何利用紫外吸收光譜進(jìn)行物質(zhì)的純度檢查？- 2 -答 ：如果有機(jī)化合物在紫外可見(jiàn)光區(qū)沒(méi)有明顯的吸收峰，而雜質(zhì)在紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收，則可利用紫外光譜檢驗(yàn)化合物的純度。3、在紫外光譜區(qū)飽和烷烴為什么沒(méi)有吸收峰？答：因?yàn)轱柡屯闊N只有-*躍遷，由于這個(gè)躍遷能量過(guò)高，對(duì)應(yīng)的吸收波長(zhǎng)較短，因而在遠(yuǎn)紫外區(qū)（真空紫外區(qū)）。由于這種波長(zhǎng)較短的紫外線是可以被空氣吸收的，所以若想檢測(cè)遠(yuǎn)紫外區(qū)的吸收必須在真空條件下進(jìn)行，檢測(cè)要求比較高，因此一般紫外儀的功能都達(dá)不到。飽和烷烴的吸收峰因此在儀器的檢測(cè)范圍之外，所以不會(huì)顯示出吸收峰。七數(shù)據(jù)處理圖1乙醇中雜質(zhì)苯的檢查- 3 -正庚烷