應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)鑒別紅參藥材

1、化參數(shù),以判斷產(chǎn)品質(zhì)量是否穩(wěn)定和一致。在中藥新藥研制工作中,指紋圖譜可以在很大程度上將新藥研制所用的藥材、工藝、貯存過程中化學(xué)成分的變化情況通過指紋圖譜表達(dá),更有效地進(jìn)行新藥研究的全程跟蹤,使研制的新藥質(zhì)量更趨于穩(wěn)定和一致,從而減少不良反應(yīng)的發(fā)生。文獻(xiàn)中報(bào)道的液相色譜條件多采用甲醇2水、乙腈2水梯度洗脫24,本試驗(yàn)采用甲醇2乙腈20125%醋酸水溶液梯度洗脫系統(tǒng),使葛根藥材主要黃酮類成分能在50m in內(nèi)得到較好的分離和較完整的指紋圖譜。從方法學(xué)考察結(jié)果看,本色譜條件精密度和重現(xiàn)性好,可用來評價(jià)葛根藥材和制劑的質(zhì)量。陜西安康為葛根藥材的主要產(chǎn)區(qū)。本實(shí)驗(yàn)所用藥材來自陜西安康葛根種植基地,從指紋圖

2、譜結(jié)果分析,10批樣品具有較好的相似性,平均共有峰總面積在95%以上。因此建立野生藥材種植生產(chǎn)基地能很好地保證藥材質(zhì)量穩(wěn)定。通過對原藥材指紋圖譜的研究與監(jiān)控,可避免只以有效成分的量為定性、定量評價(jià)的片面性。對提高中藥質(zhì)量,降低不良反應(yīng)發(fā)生率具有較大的意義。該方法也為國際公認(rèn)的控制天然藥物質(zhì)量的最有效手段。參考文獻(xiàn):1鄭虎占,董澤宏,佘靖1中藥現(xiàn)代研究與應(yīng)用M1第五卷1北京:學(xué)苑出版社,1998,43022432912何春年,李敏,曹志高,等1葛根藥材H PL C指紋圖譜研究J1中國中藥雜志,2003,28(12:11412114513陳士林,陳四保,楊大堅(jiān),等,葛根高效液相指紋圖譜研究J1中草

3、藥,2003,34(7:661266314陳斌,劉訓(xùn)紅,蔡寶昌1葛根高效液相色譜指紋圖譜的研究J1時(shí)珍國醫(yī)國藥,2005,16(5:38423851應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)鑒別紅參藥材王鋼力,聶黎行,張繼,梁錫猛,徐紀(jì)民,林瑞超(中國藥品生物制品檢定所,北京100050摘要:目的應(yīng)用近紅外光譜(N I R S技術(shù)鑒別紅參及其偽品。方法收集300份中國紅參及多種紅參偽品的近紅外漫反射光譜,采用判別分析法對其進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果近紅外光譜法可正確鑒別紅參與其偽品。結(jié)論該方法快速、準(zhǔn)確,可用于紅參類藥材的鑒別。關(guān)鍵詞:近紅外光譜(N I R S;紅參藥材;判別分析中圖分類號:R28217文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編

4、號:0253-2670(200803-0438-03Iden tif ica tion of R ad ix G inseng R ubra by near i nfrared spectroscopy W AN G Gang2li,N IE L i2x ing,ZHAN G J i,L I AN G X i2m eng,XU J i2m in,L I N R u i2chao (N ati onal In stitu te fo r Con tro l of Pharm aceu tical and B i o logical P roducts,Beijing100050,Ch ina A

5、bstract:ObjectiveTo inden tify R ad ix G inseng R ubra from its coun terfeit by near infrared sp ec2 tro scop y(N I R S1M ethodsD iffu se reflectance sp ectra of R ad ix G inseng R ubra from Ch ina and the coun2 terfeit w ere co llected and then iden tified by discri m inan t analysis1ResultsR ad ix

6、 G inseng R ubra w as dis2 tingu ished from its coun terfeit by N I R S1ConclusionN I R S M ethod is rap id,accu rate,and can be u sed fo r the iden tificati on and quality con tro l of R ad ix G inseng R ubra1Key words:near infrared sp ectrum(N I R S;R ad ix G inseng R ubra;discri m inan t analysis

7、人參系五加科植物人參P anax g inseng C1A1M ey1的根和根莖,為傳統(tǒng)名貴藥材1。紅參是由人參經(jīng)蒸制加工而成。由于價(jià)格和銷量的原因,市場上常見其偽品,主要有櫨蘭、華山參、山萵苣、桔梗、野豇豆、商陸等。目前紅參及其偽品的鑒別主要采用經(jīng)驗(yàn)鑒別和理化鑒別的方法2。近紅外光譜技術(shù)是一種最近發(fā)展起來的新型分析技術(shù)。該法操作方便,樣品不必經(jīng)過提取、稀釋等預(yù)處理過程,可直接進(jìn)行分析;且漫反射技術(shù)可直接測定固體樣品,無須破壞樣品或進(jìn)行樣品溶液的制備,操作簡便、快速,是一種理想的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的方法3。此法已運(yùn)用在高麗參藥材鑒別研究中4。本實(shí)驗(yàn)采集834中草藥Ch i nese Trad

8、itiona l and Herba l D rugs第39卷第3期2008年3月收稿日期:20072062132007:139*到紅參及其常見偽品近300份樣品的近紅外光譜圖,通過對它們的近紅外圖譜比較研究,以期能為準(zhǔn)確鑒別中國紅參及其主要偽品,為紅參藥材的檢驗(yàn)提供科學(xué)依據(jù)。1儀器與試藥111儀器:A n taris傅里葉變換近紅外光譜儀(美國T herm oN ico let公司,配有R esu lt軟件用于光譜的采集,TQ A nalyst軟件,光纖附件。112樣品來源:實(shí)驗(yàn)材料有北京市藥品檢定所(以下簡稱北京藥檢所提供的紅參,北京同仁堂股份有限公司(以下簡稱北京同仁堂提供的紅參,中國藥

9、品生物制品檢定所中藥室標(biāo)本館(以下簡稱中檢所標(biāo)本館提供的紅參及其主要偽品商陸、櫨蘭、桔梗等(表1,所有樣品均經(jīng)張繼副主任藥師鑒定。表1樣品來源一覽表Table1Source of tested sam ples編號樣品名植物拉丁學(xué)名產(chǎn)地來源19紅參P anax g inseng中國北京市藥檢所1021紅參吉林撫松中檢所標(biāo)本館2232紅參吉林集安中檢所標(biāo)本館3338紅參中國中檢所標(biāo)本館37120紅參中國北京同仁堂121149櫨蘭T alinum p anicu latum中國中檢所標(biāo)本館150179華山參P hy soch laina inf und ibu laris中國中檢所標(biāo)本館18020

10、4山萵苣L actuca ind ica中國中檢所標(biāo)本館205229桔梗P laty codon g rand if lorum中國中檢所標(biāo)本館230254野豇豆V igna vex illata中國中檢所標(biāo)本館255300商陸P hy tolacca acinosa中國中檢所標(biāo)本館2方法隨機(jī)選取表1中的260份樣品組成校正集,其他40份樣品組成驗(yàn)證集。以所得校正集模型,測定40份驗(yàn)證集樣品的歸屬,以驗(yàn)證模型的準(zhǔn)確性。211光譜的采集方法:用近紅外光譜儀光纖附件采集實(shí)驗(yàn)材料的近紅外光譜。掃描的條件:掃描范圍為400010000c m-1,掃描次數(shù)80次,分辨率8c m-1。212模型的建立方法

11、:選取了18、1035、39 60、6168、70114、121145、150173、180 200、205225、230249、255295號樣品光譜作為校正集建立校正集模型。213光譜預(yù)處理方法:通常N I R光譜信號含有隨機(jī)信號、基線飄移、光散射等干擾。運(yùn)用合理的光譜預(yù)處理方法可提取N I R光譜的特征信息,消除各種噪音和干擾,降低樣品表面不均勻和色差等因素的影響,提高模型預(yù)測的精度和穩(wěn)定性。取全光程范圍內(nèi)的近紅外光譜經(jīng)一階導(dǎo)數(shù)(first derivative、二階導(dǎo)數(shù)(second derivative,多元散射校正M u lti p licative signal co rrect

12、i on (M SC等方法預(yù)處理后分別建立判別分析模型,結(jié)果用原始光譜經(jīng)過多元校正(M SC預(yù)處理后建立模型效果最佳。214主成分?jǐn)?shù)的確定方法:主成分分析的目的就是將數(shù)據(jù)降維,以消除眾多信息共存中相互重疊的信息部分。方法是將原變量進(jìn)行轉(zhuǎn)換,使數(shù)目較少的新變量成為原變量的線形組合,而且,新變量最大限度的表征原變量的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)特征,并不丟失信息。如果建立模型使用的主成分?jǐn)?shù)過少,就不能反映未知樣品被測組分產(chǎn)生的量測數(shù)據(jù)變化,其模型預(yù)測準(zhǔn)確度就會(huì)降低;如果建立模型使用的主成分?jǐn)?shù)過多,就會(huì)將一些代表噪音的主成分加到模型中,使模型的預(yù)測能力下降,因此,合理確定參加建立模型的主成分?jǐn)?shù)是充分利用光譜信息和濾除噪

13、音的有效方法。主成分?jǐn)?shù)分別選擇了10、15、20、25時(shí)分別建立判別分析模型,結(jié)果主成分?jǐn)?shù)選擇25建立模型結(jié)果最佳。3結(jié)果與討論311樣品測定結(jié)果:每份樣品采集一張光譜。圖1為采集到的紅參及其偽品的原始近紅外光譜分別經(jīng)過求平均處理后的平均光譜圖。312校正模型的建立:用判別分析法(discri m inan t analysis,取全光譜范圍(400010000c m-1的原始光譜經(jīng)過多元校正(M SC建模效果最佳。建立的近紅外光譜技術(shù)區(qū)分紅參與其主要偽品的校正模型見圖2。313模型的驗(yàn)證:選取了近紅外光譜儀采集到的9、36、37、38、61、62、69、115120、146149、174 1

14、79、201204、226229、251254、295300號樣品光譜作為驗(yàn)證集樣品對優(yōu)化后的校正集模型進(jìn)行驗(yàn)證,檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷念A(yù)測能力。驗(yàn)證的結(jié)果顯示預(yù)測判斷的結(jié)果與實(shí)際結(jié)果一致,說明所建立的近紅外光譜校正集模型對紅參及其偽品的鑒別可行。驗(yàn)證的結(jié)果見表2。314討論:采用近紅外光譜技術(shù)光纖漫反射的方法對紅參及其偽品進(jìn)行真?zhèn)舞b別判斷進(jìn)行了嘗試,由于紅參和偽品的化學(xué)成分差別較大,故樣品之間的區(qū)別比較明顯,結(jié)果判斷準(zhǔn)確,表明這種判別方法用于紅參及其偽品的鑒別是可行的。此方法最顯著的特點(diǎn)就是可以不破壞樣品的原型,無須經(jīng)過提取分離等過程而獲得樣品內(nèi)在的成分信息,再經(jīng)判別分析進(jìn)行鑒別,分類結(jié)果準(zhǔn)確可靠。這表

15、明近紅外光譜技術(shù)可以作為中藥材真?zhèn)舞b別的一種新的手段。934中草藥Ch i nese Trad itiona l and Herba l D rugs第39卷第3期2008年3月 圖1紅參及其偽品的近紅外平均光譜圖F ig 11N IR Spectra of R ad ixG inseng R ubra and its coun terfe its紅參距離圖2紅參及其偽品的區(qū)分圖F ig 12D isti nguish i ng chart of R ad ixG insengR ubra and its coun terfe it采用近紅外光譜技術(shù)在紅參類藥材鑒別研究中的應(yīng)用進(jìn)行了嘗試,通過

16、非入侵方式獲得了藥材的內(nèi)在成分信息,應(yīng)用判別分析法進(jìn)行分類,結(jié)果準(zhǔn)確可信。表明本方法適合用于紅參類藥材的分類,能快速準(zhǔn)確地鑒別紅參及其主要偽品。也顯示將近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥鑒別分析及產(chǎn)地判別的良好前景。表2判別分析模型驗(yàn)證結(jié)果Table 2Va lida tion result of d iscr i m i nan t ana lysis m odel編號預(yù)測值實(shí)際值9紅參紅參3638紅參紅參6162紅參紅參69紅參紅參115120紅參紅參146149偽品櫨蘭174179偽品華山參201204偽品山萵苣226229偽品桔梗251254偽品野豇豆295300偽品商陸參考文獻(xiàn):1徐綏緒,王乃

17、利,李英輝1中國紅參成分的研究J 1中成藥研究,1986,9(6:2712張少華1紅參品種鑒別J 1時(shí)珍國醫(yī)國藥,1999,10(3:19313W oo Y A ,K i m H J ,Cho J H 1Identificatonvof herbalm edicines using pattern recogniti on techniques w ith near 2in 2fraredreflectancespectra J 1M icroche m J ,1999,63:6127014王鋼力,聶黎行,張繼,等1近紅外光譜技術(shù)在高麗參藥材鑒別研究中的應(yīng)用J 1中草藥,2008,39(2:11521181青草藥銷售資訊本站長期供應(yīng):金線連,虎尾輪(老虎尾、石生根、玫瑰茄、牛奶根、褚頭紅(風(fēng)斗草