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文檔簡介
1、江南大學實驗報告實驗名稱 醇系物的氣相色譜分析歸一化法定量一、實驗目的1、 了解氣固色譜法的分離原理。2、 學習歸一化法定量的基本原理及測定方法。3、 掌握色譜分析的基本技術。二、實驗原理氣固色譜法中的固定相是固體吸附劑,其分離是基于吸附劑對各組分氣體的吸附能力不同。目前廣泛使用的氣固色譜固定相是以二乙烯基苯作為單體,經(jīng)懸浮共聚所得的交聯(lián)多孔聚合物,國產(chǎn)商品牌號為GDX。醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及這些醇試劑常含有的水分。用GDX103做固定相,并使用熱導池檢測器,在一定操作條件下,可使醇系物中的各組分完全分離。 在一定條件下,同系物的半峰寬與保留時間成正比,即Y1/2tRY1/
2、2 =btRA=hY1/2=hbtR在做相對計算時,比例系數(shù)又b可約去,這樣就可用峰高與保留時間的乘積來表示同系物峰面積的大小。使用歸一化法定量,要求試樣中的各組分都能得到完全分離,并且在色譜圖上應能繪出其色譜峰,計算式為i = fiAinåi=1fiAii = fihitRinåi=1fihitRi歸一化法的優(yōu)點是計算簡便,測定準確,結(jié)果與進樣量無關,且操作條件不需嚴格控制。但若試樣中的組分不能全部出峰,則不能應用此法;若只需測量試樣中的一兩個組分,應用此法也顯得麻煩。三、儀器和試劑1、 儀器:GC7890氣相色譜儀,秒表,微量進樣器。2、 試劑:醇系物混合液。四、實驗步驟1、 色譜柱的準備2、 色譜操作條件(1) 色譜柱:內(nèi)徑:4mm,柱長:2m。(2) 固定相:GDX103,6080目。(3) 載氣:氮氣,流速:20 mL/min-1(4) 檢測器:熱導池檢測器,橋電流:150A,溫度:150(5) 柱溫:100(6) 氣化室溫度:150(7) 紙速:600mm/h-11、2步驟均有實驗技術人員完成。3、
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