甲苯和乙苯混合物的分離和定量分析

1、苯、甲苯和乙苯混合物的分離和定量分析班級(jí)：05級(jí)化教4班 姓名：朱林軍 學(xué)號(hào)：40507081一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解氣相色譜的儀器組成、工作原理以及數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析的基本操作；2測(cè)定混合物中苯、甲苯、乙苯的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理色譜法是一種分離技術(shù)。試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過程。 其中的一相固定不動(dòng)，稱為固定相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動(dòng)相。氣相色譜方法是利用試樣中各組份在氣相和固定液相間的分配系數(shù)不同將混合物分離、測(cè)定的儀器分析方法，特別適用于分析含量少的氣體和易揮發(fā)的液體。當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜

2、柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按流出順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，被檢測(cè)，在記錄器上繪制出各組份的色譜峰流出曲線。在色譜條件一定時(shí)，任何一種物質(zhì)都有確定的保留參數(shù)，如保留時(shí)間、保留體積及相對(duì)保留值等。因此，在相同的色譜操作條件下，通過比較已知純樣和未知物的保留參數(shù)或在固定相上的位置，即可確定未知物為何種物質(zhì)。測(cè)量峰高或峰面積，采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法或歸一化法，可確定待測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?；旌衔锏姆蛛x與定量分析涉及到色譜峰的確定和定量方式 選擇兩個(gè)方面。前者屬于色譜定性分析，后者

3、為定量分析。在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，每種物質(zhì)都有一定的保留時(shí)間，因此，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)定純物質(zhì)和樣品各組分的保留值，將兩者進(jìn)行對(duì)比，就可確定各組分的種類。調(diào)整保留時(shí)間=保留時(shí)間-死時(shí)間分配系數(shù) K= ；一定溫度下，組分的分配系數(shù)K越大，出峰越慢。 試樣一定時(shí)，K主要取決于固定相的性質(zhì)，每個(gè)組分在各種固定相中的分配系數(shù)不同。本實(shí)驗(yàn)采用歸一化法，即分別求出樣品中所有組分的峰面積Ai和校正因子fi，然后按下式計(jì)算各組分的百分含量:Wi/% =峰面積Ai由電腦積分求得 ;校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai實(shí)際上都采用相對(duì)校正因子fi，可以直接測(cè)量，亦從手冊(cè)中查得：（重量校正因子的文獻(xiàn)值是苯

4、：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）歸一化法簡便、準(zhǔn)確；進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1儀器設(shè)備典型氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理及其它輔助部件等構(gòu)成 1）Agilent 6890N GC2）進(jìn)樣口: 毛細(xì)柱進(jìn)樣口 (S/SL); 。3）檢測(cè)器：FID； 4）色譜柱： HP-5毛細(xì)柱：30m, 320m0.25m5）10ul微量注射器。6）空氣泵7）25ml容量瓶, 2氣體：高純H2 (99.999%)；干燥空氣；高純N2 (99.999%)

5、。3藥品：苯、甲苯、乙苯、混合物。四、實(shí)驗(yàn)步驟1配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：以苯為溶劑，于容量瓶中配制甲苯、乙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液。2檢查N2 、 H2氣源的狀態(tài)及壓力，然后打開所有氣源，開啟電腦及色譜儀。3用微量注射器準(zhǔn)確抽取2.0 L溶液，注射入進(jìn)樣口。注意不要將氣泡抽入針筒。在相同的色譜條件下，分別測(cè)定苯、 甲苯 、乙苯、各標(biāo)準(zhǔn)溶液及濃度未知樣品。記錄色譜圖。五、數(shù)據(jù)處理由色譜圖得： 苯： t=2.058min 甲苯： t=2.299min 乙苯： t=2.721min采用歸一化法來進(jìn)行樣品含量的測(cè)定 由色譜圖得： 苯： t=2.077min A=7657.69436 甲苯： t=2.312min A=7040

6、.09766 乙苯： t=2.723min A=15884.0（重量校正因子的文獻(xiàn)值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）代入公式Wi/% =求得：W苯% =（0.780×7657.69436）÷24555.95114×100% = 24.32%W甲苯% =（0.794×7040.09766）÷24555.95114×100% = 22.76%W乙苯% = （0.818×15884.0） ÷24555.95114×100% =52.91%混合物中苯、甲苯、乙苯的百分含量分別為： 24.32%、 22.76% 和 52.91%六、注意事項(xiàng)：1. 每次用注射器取樣前先用丙酮洗2-3次，再用該試樣潤洗2-3次，以減少殘余物質(zhì)的存在引起的誤差。2. 所取試樣不能有氣泡。3. 注射器要慢慢插入，以避免損壞注射器。4. 進(jìn)樣時(shí)速度要快。七、思考題：1、進(jìn)樣量準(zhǔn)確與否是否會(huì)影響歸一化法的分析結(jié)果？答：歸一化法進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確，它所依據(jù)的是：即無論進(jìn)樣量如何變化，都求的是各組分在混合物中的比例關(guān)系，最后都內(nèi)化為1，因此進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確。2、能否從理論上解釋本實(shí)驗(yàn)的出峰順序？ 答：本實(shí)驗(yàn)采用的氣相色譜，