實(shí)驗(yàn)六雙氧水中H2O2含量的測(cè)定—KMnO4法(精)

1、實(shí)驗(yàn)六 雙氧水中 H 2O2 含量的測(cè)定 KMnO 4 法 教學(xué)目標(biāo)及基本要求1、掌握 KMnO 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2、學(xué)習(xí)KMnO4法測(cè)定H2O2含量的方法。教學(xué)內(nèi)容及學(xué)時(shí)分配1. 分析強(qiáng)調(diào)上次實(shí)驗(yàn)報(bào)告中出現(xiàn)的問題和注意事項(xiàng)，提問檢查預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)情況， 0.2 學(xué)時(shí)。2. 講解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容( 0.8 學(xué)時(shí))：高錳酸鉀溶液的配制和標(biāo)定方法；利用高錳酸鉀法測(cè)定雙氧 水中 H2O2 含量。1. 開始實(shí)驗(yàn)操作，指導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)和糾正錯(cuò)誤， 3 學(xué)時(shí)。一、預(yù)習(xí)內(nèi)容1、氧化還原滴定法的應(yīng)用 KM n O 4法( p158)二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2、學(xué)習(xí)KMnO

2、4法測(cè)定H2O2含量的方法。三、實(shí)驗(yàn)原理雙氧水是醫(yī)藥衛(wèi)生行業(yè)廣泛使用的消毒劑，主要成分為 H2O2，本身具有強(qiáng) 氧化性，但遇到氧化性更強(qiáng)的 KMnO4時(shí)，H2O2表現(xiàn)出還原性，二者發(fā)生的反應(yīng) 如下：MnO4+H2O2+6H+=2Mn2+5O2 T +8H2O2+ 2+該反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行，反映開始速率很慢，待 Mn生成后，由于Mn 的催化作用反應(yīng)速率加快。當(dāng)達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過量的KMnO4使溶液顯微紅色，指示終點(diǎn)到達(dá)。 在生物化學(xué)中常用這種方法測(cè)定過氧化氫酶的活性。 在血液 中加入一定量的過氧化氫， 由于過氧化氫酶能使過氧化氫分解， 作用完后， 在酸 性條件下，用KMnO4滴定剩余的H2O

3、2，就可以了解過氧化氫酶的活性。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制500cm3濃度為0.02 mol dm-3的KMnO4溶液計(jì)算需稱取KMnO4固體的質(zhì)量：0.02X 500X 10-3 X 158=1.6 (g)用臺(tái)秤粗略稱取1.7g KMnO4固體置于燒杯中，加煮沸并冷卻的水 500cm3, 攪拌至完全溶解，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中于暗處保存 710天使溶液中的還原性雜質(zhì) 完全氧化。用玻璃砂芯漏斗過濾，棄去殘?jiān)统恋?，將濾液置于棕色試劑瓶中。(2) 標(biāo)定本實(shí)驗(yàn)中標(biāo)定KMnO4溶液所用的基準(zhǔn)物質(zhì)為Na2C2O4，二者發(fā)生的反應(yīng)為：- + 2- 2+2MnO4-+16H+5C2O42-=2

4、Mn2+10CO2T +8H2O計(jì)算需要稱取Na2C2O4的質(zhì)量：若消耗 KMnO 4溶液的體積為 20.00cm3，貝U m=0.02x 20.00 x 10-3 x 5/2 x 134.00=0.13 (g)若消耗KMnO4溶液的體積為30.00cm3,貝U m=0.02x 30.00 x 10-3 x 5/2 x 134.00=0.20 (g)準(zhǔn)確稱取Na2C2O4固體0.150.20g置于錐形瓶中各加入40cm水和10cm濃 度為3moldn-i的硫酸，水浴加熱至 75C85C(約10 min ),趁熱用KMnO4溶 液滴定。開始時(shí)，滴入的KMnO 4溶液顏色消失較慢，應(yīng)慢滴快搖，待顏

5、色消失 再滴入一滴。隨著 Mn2+的生成，反應(yīng)速度加快，滴定速度可適當(dāng)加快，臨近終 點(diǎn)時(shí)顏色褪去很漫，應(yīng)放慢速度，同時(shí)充分搖動(dòng)，當(dāng)溶液顯微紅色且30s不褪色即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過程中溫度不得低于60r。平行測(cè)定三次，求得KMnO 4溶液的平均濃度。2、雙氧水中H2O2含量的測(cè)定移取樣品溶液1.00cm3置于250cm3容量瓶中，定容，搖勻。移取稀釋液 25.00cm3置于錐形瓶中，加入5cm濃度為3moldm的硫酸，用KMnO 4溶液滴定 至微紅色且30s不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，求得H2O2的平均含量。五、數(shù)據(jù)處理1、KMnO4溶液的標(biāo)定平行實(shí)驗(yàn)123m (Na2C2O4)/gV(KMnO

6、 4)/ cm33C(K Mn O4)/ mol dm-相對(duì)偏差平均 C(KMnO 4)/ mol dm-3C(KMn04)= m (NazCzOd) x 2/5 x 1000/M (NazCzOd) V(KMnO 4)(mol dm-3)2、H2O2含量的測(cè)定平行實(shí)驗(yàn)123V(雙氧水)/cm325.0025.0025.003V(KMnO 4)/ cmC(H2O2)/g dm-3相對(duì)偏差平均 C(H2O2)/g dm-33C(H2O2)= C(K MnO 4) V(K MnO 4)x 5/2 x 34.015 x 250-25.00( g dm-)六、實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題1、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液不能

7、直接配制的原因(1)試劑本身含有少量雜質(zhì)，如 CI-、SO42-、NO3-、MnO2等。(2)KMnO 4 本身是強(qiáng)氧化劑， 很容易被還原性雜質(zhì)還原， 在配制 KMnO 4 溶液時(shí)所 用的器皿、試劑、蒸餾水中的還原性雜質(zhì)都會(huì)使 KMnO 4溶液的濃度發(fā)生改變。2、配制 KMnO 4溶液時(shí)應(yīng)該注意的問題(1)所用的蒸餾水必須先除去其中的還原性雜質(zhì)、殺滅細(xì)菌及微生物。 (2)若用普通蒸餾水必須先煮沸數(shù)分鐘再冷卻后使用。(3) 配制過程中使用的儀器及器皿應(yīng)避免與有機(jī)物(如橡皮塞、濾紙)接觸。(4) 光照會(huì)促進(jìn) KMnO 4溶液的分解， 應(yīng)將溶液置于棕色試劑瓶中保存幾天后再標(biāo) 定。3、KMnO4與Na

8、2C2O4的反應(yīng)速度較慢，用水浴加熱75C85C可以加快反應(yīng)的 進(jìn)行，但溫度不可高于90C，否則H2 C2O4發(fā)生分解：H2 C2O4=H2O+CO2 T +CO T4、滴定及標(biāo)定時(shí)終點(diǎn)的顏色為微紅色，并且 30s 不褪色?？諝庵械倪€原性的雜 質(zhì)、氣體及灰塵都能使 KMnO 4還原，使粉紅色逐漸消失。5、標(biāo)定KMnO 4溶液的濃度時(shí)，滴定速度不能太快，否則加入的 KMnO 4溶液來 不及與C2O42-反應(yīng)就會(huì)在熱的酸性溶液中發(fā)生分解：- + 2+4MnO4+12H =4Mn +5O2 t +6H2O& KMnO4法的優(yōu)缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)是氧化能力強(qiáng)，應(yīng)用廣泛本身呈深紫色，用它滴定 無色或淺色溶

9、液時(shí)不需另加指示劑。 缺點(diǎn)是試劑本身含有少量雜質(zhì)， 溶液不夠穩(wěn) 定，氧化能力太強(qiáng)，可與許多還原性雜質(zhì)反應(yīng)，干擾較嚴(yán)重。七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告中出現(xiàn)的問題1 、為什么不能用鹽酸或硝酸代替硫酸調(diào)節(jié)酸度？硝酸有強(qiáng)氧化性，可與被測(cè)物 質(zhì)反應(yīng)，干擾測(cè)定；鹽酸有還原性，與 KMnO 4反應(yīng)，消耗滴定劑。2、雙氧水放置過程中，H2O2會(huì)緩慢分解為O2與H2O，因此滴定時(shí)不能加熱， 否則測(cè)量結(jié)果偏低。3、市售雙氧水濃度太大，分解速度快，直接測(cè)定誤差較大，必須定量稀釋后再 測(cè)定。4、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO 4時(shí)，酸度過高，會(huì)使 H2C2O4分解，酸度過低，會(huì)使KMnO4分解，溫度不得高于90C，也不得低于60E，否

10、則反應(yīng)速度過慢，造成 終點(diǎn)提前出現(xiàn)。八、思考題1、用KMnO 4法測(cè)定雙氧水中H2O2的含量，為什么要在酸性條件下進(jìn)行？能否用HNO3或HCI代替H2SO4調(diào)節(jié)溶液的酸度？2、用KMnO4法測(cè)定雙氧水中H2O2的含量時(shí)，溶液能否加熱？為什么？3、為什么本實(shí)驗(yàn)要把雙氧水稀釋后才進(jìn)行滴定？4、本實(shí)驗(yàn)過濾 KMnO 4溶液用玻璃砂芯漏斗，能否用定量濾紙過濾？5、用 Na2C2O4 標(biāo)定 KMnO4 溶液濃度時(shí)，酸度過高或過低有無影響？溶液的溫 度對(duì)測(cè)定有無影響？6、配制 KMnO4 溶液時(shí)為什么要把溶液煮沸？配好的溶液為什么要過濾后才能使 用？重點(diǎn)和難點(diǎn) 高錳酸鉀溶液的配制，放置和標(biāo)定需要學(xué)生注意。深化和拓展在基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中鍛煉基礎(chǔ)科學(xué)研究技能。教學(xué)方式及注意問題 以提問的方式了