定量化學(xué)分析

1、第四章 定量化學(xué)分析第一節(jié) 分析天平與稱量操作一、天平的種類與性能1.天平的種類分析天平是定量化學(xué)分析實驗中最主要、最常用的儀器之一。常用的分析天平可按結(jié)構(gòu)和精度來分類。從天平構(gòu)造原理來分類，分析天平可分為杠桿天平和電子天平。 杠桿天平 實驗室常用的杠桿天平分為等臂雙盤天平和不等臂單盤天平，它們一般都有光學(xué)讀數(shù)裝置，又稱為電光分析天平。等臂雙盤天平還可以再分為搖擺天平和阻尼天平(有阻尼器)。按加碼器加碼范圍，分部分機(jī)械加碼和全部機(jī)械加碼（或稱半自動加碼和全自動加碼），后者加碼器易發(fā)生故障。雙盤天平的缺點是天平的兩臂理論上長度應(yīng)相等，實際上存在不等臂性誤差，空載和實載靈敏度不同，操作麻煩。不等臂

2、單盤天平采用全量機(jī)械減碼，操作簡便，稱量速度快，性能穩(wěn)定。 電子天平 電子天平依據(jù)電磁力平衡的原理，沒有刀口刀承，無機(jī)械磨損，全部數(shù)字顯示，稱量快速，只需幾秒鐘就可顯示稱量結(jié)果。電子天平連接計算機(jī)和打印機(jī)后，可具有多種功能。 電子天平的價格相對較貴，這是影響它普及的重要原因，但電子天平代表天平今后發(fā)展的趨勢。從天平的精度來分類，通常分析天平分為10級。一級天平精度最好，十級最差。在常量分析中，使用最多的是最大載荷為 100200g的分析天平，屬于三至四級。在半微量和微量分析中，常用最大載荷為2030g的一至三級分析天平。2.分析天平的性能分析天平是精密的衡量儀器，其性能必須具有適當(dāng)?shù)撵`敏性、準(zhǔn)

3、確性、穩(wěn)定性和不變性等。 (1)天平的靈敏性 分析天平的靈敏性是以靈敏度表示的。所謂靈敏度是指在天平盤上增加一個小質(zhì)量物質(zhì)所引起指針偏移的程度。指針偏移的距離愈大，表示天平愈靈敏。天平的靈敏度一般規(guī)定為lmg砝碼引起的指針在讀數(shù)標(biāo)尺上偏移的格數(shù)。當(dāng)載重一定時，指針偏轉(zhuǎn)與臂長成正比，與天平梁的重量和重心到支點的距離成反比。一架天平的橫梁重量和臂長是一定的，唯有重心的位置可以通過感量砣(重心砣)上下移動進(jìn)行調(diào)節(jié)。感量砣(重心砣)上移，使重心到支點的距離縮短，天平的靈敏度增加。天平的靈敏度太低，會增大稱量誤差；但靈敏度太高時，天平梁不易靜止，不便于稱量操作。 由于靈敏度愈高，表示天平感覺能力愈強(qiáng)，所

4、以靈敏度也可以用感量(或分度值)表示。感量是指針偏移一格時所需要的毫克數(shù)，故：如TG328型半自動電光天平的感量為0.lmg/格，則其靈敏度為： 由于采用了光學(xué)放大讀數(shù)裝置，可直接讀出0.lmg，因此這類天平也稱感量為萬分之一的天平。(2)天平的準(zhǔn)確性 天平的準(zhǔn)確性是指天平的等臂性。一架完好的天平，兩臂之差應(yīng)符合一定的要求，差值不超過臂長的1/40000，以控制由于天平不等臂所引起的稱量誤差。用等臂天平稱量時，由于天平不等臂引起的稱量誤差是難免的，但這一類誤差屬于系統(tǒng)誤差。采用替代稱量法可以抵消這類誤差，單盤天平的稱量采用替代法，故單盤不等臂天平不存在不等臂所引起的誤差。(3)天平的穩(wěn)定性 天

5、平梁在平衡狀態(tài)受到擾動后能自動回到初始平衡位置的能力，稱為天平的穩(wěn)定性。分析天平不僅要有一定的靈敏性，而且還要有相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性，才能完成準(zhǔn)確的稱量。靈敏性與穩(wěn)定性是互相矛盾的，但靈敏性與穩(wěn)定性的乘積是個常數(shù)，兩者都兼顧到才能使天平處于最佳狀態(tài)。天平的穩(wěn)定性是通過改變天平梁的重心，即移動感量砣(重心砣)來調(diào)節(jié)的，感量砣離支點愈遠(yuǎn)天平的穩(wěn)定性愈好。(4)天平的不變性 天平的不變性是指天平在同一重量差的作用下，各次平衡位置重合不變的性能。在同一臺天平上，使用同一組砝碼多次稱量同一重物不可能得到絕對完全重合的結(jié)果，一般都存在著微小的差異，這種差異稱為示值變動性。一般用多次開關(guān)天平時，指針平衡后標(biāo)尺上出現(xiàn)

6、的最大值與最小值之差來表示，兩者之差愈大，表示天平的不變性愈差。天平的不變性與天平的穩(wěn)定性有密切關(guān)系，兩者都以示值變動性表示，但不是同一概念。天平的穩(wěn)定性主要與天平梁的重心有關(guān)；而天平的不變性與穩(wěn)定性、天平的結(jié)構(gòu)、天平的調(diào)整狀態(tài)及稱量時的環(huán)境條件有關(guān)。二、分析天平的主要技術(shù)規(guī)范1.最大稱量最大稱量又稱最大載荷，表示天平可稱量的最大值。天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量。2.分度值天平的分度值是天平標(biāo)尺一個分度對應(yīng)的質(zhì)量。天平的分度值與最大載重之比劃分天平的級別，表示天平的精度。3.秤盤直徑和秤盤上方的空間天平的技術(shù)規(guī)格給出天平秤盤直徑及秤盤上方空間，即高度和寬度，可以根據(jù)稱量物件的大小選

7、擇天平。4.天平的型號及規(guī)格分析天平的種類、型號很多，表4-1列出了部分杠桿天平的型號及規(guī)格。表4-1 部分杠桿天平的型號和規(guī)格類別產(chǎn)品名稱型號規(guī)格和技術(shù)數(shù)據(jù)主要用途生產(chǎn)商最大稱量/g分度值/mg雙盤天平全機(jī)械加碼分析天平部分機(jī)械加碼分析天平TG-328ATG-328B2002000.10.1精密衡量，分析測定上海、寧波、溫州天平儀器廠湖南儀器儀表總廠單盤天平單盤精密分析天平TD-12DT-100109.91000.10.1精密定量分析湖南儀器儀表總廠北京康光儀器有限公司單盤分析天平TG-729CDTQ-160TD-1810016016010.10.1精密稱量上海天平儀器廠湖南儀器儀表總廠5.

8、天平的正確選用購置天平時，需要在了解天平的技術(shù)參數(shù)和各類天平特點的基礎(chǔ)上，根據(jù)稱量要求的精度及工作特點正確選用天平。首先要考慮稱量的最大質(zhì)量，不能使天平超載，以免損壞天平。其次是不使用精度不夠的天平，但也不應(yīng)濫用高精度天平而造成不必要的浪費。如果有條件，選用一臺電子天平，一方面電子天平有不同檔，其使用范圍可變；另一方面電子天平可以頻繁或連續(xù)測定質(zhì)量值，功能強(qiáng)，使用起來得心應(yīng)手。圖4-1 等臂雙盤天平稱量原理示意圖三、雙盤天平1.雙盤天平的稱量原理雙盤電光天平是以杠桿原理設(shè)計的一種等臂分析天平，其特點是天平的兩臂長度相等，稱量原理如圖4-1所示。設(shè)天平兩臂長度相等，即L1=L2，質(zhì)量為mQ的物體

9、和質(zhì)量為mp的砝碼分別放在天平的左、右秤盤上。當(dāng)達(dá)到平衡時，根據(jù)杠桿原理，支點兩邊的力矩相等。則QLl=PL2其中Q、P分別為mQ和mp的重量，1.橫梁 2.平衡砣3.吊耳 4.指針5.支點刀 6.框罩7.圈形砝碼 8.指數(shù)盤9.支力銷 10.折葉11.阻尼內(nèi)筒 12.投影屏13.秤盤 14.托盤15.螺旋腳 16-墊腳 17.旋鈕圖4-2 TG328B型分析天平的結(jié)構(gòu)因為: Q = mQgP = mpg其中g(shù)為重力加速度，故mQgL1=mpgL2由于L1=L2，在同一地點g值相同，則: mQ = mp即被稱物體的質(zhì)量等于砝碼的質(zhì)量。由此可見，通常所說稱量某物體的重量實際上稱得的是物體的質(zhì)量。

10、2.雙盤電光天平的結(jié)構(gòu)如TG328B型雙盤電光天平，是由橫梁部分、懸掛系統(tǒng)、升降樞和水平儀、光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)、機(jī)械加碼裝置、砝碼和天平箱等組成，其結(jié)構(gòu)如圖4-2所示。(1)橫梁部分由橫梁、指針、感量砣和平衡砣組成橫梁 它是天平的主要部件，多用質(zhì)輕、堅固、膨脹系數(shù)小的鋁銅合金制成。梁上裝有三把瑪瑙刀，中刀(支點刀)向下，兩邊的邊刀與中刀的距離相等，并要求三把刀口互相平行且位于同一水平面上。刀口愈鋒利，與刀口接觸的瑪瑙平面愈光滑，它們之間的摩擦力愈小，天平的靈敏度愈高，瑪瑙耐磨性好，但質(zhì)地較脆，使用時要十分小心，注意保護(hù)，開關(guān)天平要慢，以減輕振動。指針 它裝在橫梁中間向下，指針下端裝有微分標(biāo)尺，經(jīng)光學(xué)

11、系統(tǒng)放大后可在投影屏上讀數(shù)，標(biāo)牌上刻有0lOmg刻度線。感量砣 又叫重心砝，上下移動可調(diào)節(jié)分析天平的靈敏度。平衡砣 在橫梁的兩側(cè)，當(dāng)用撥桿不能調(diào)節(jié)天平的零點時需要用平衡砣來調(diào)節(jié)。(2)懸掛系統(tǒng)由吊耳、阻尼內(nèi)筒和秤盤組成 吊耳 包括承重板和掛鉤，承重板下面鑲有一塊長條形瑪瑙平板，它起著將懸掛系統(tǒng)的力傳遞給邊刀的作用。掛鉤用來掛阻尼內(nèi)筒及秤盤。阻尼器 由內(nèi)筒和外筒組成，利用空氣阻力使指針能很快停止擺動。要求阻尼器內(nèi)筒與外筒之間的縫隙要均勻，不能有絲毫碰擦；否則會發(fā)生擋害，造成很大稱量誤差，嚴(yán)重時使稱量無法進(jìn)行。秤盤 分左、右兩個，上面刻有標(biāo)記，不能相互調(diào)換使用。稱量時，左盤放稱物，右盤放砝碼。(3

12、)升降樞由天平開關(guān)旋鈕控制，打開天平時，旋鈕順時針轉(zhuǎn)動，支撐天平橫梁和吊耳的支力鞘隨著下降，最后與橫梁和吊耳脫離，使中刀口與中刀墊接觸，承重刀口與承重板接觸，三把刀口承愛著橫梁和懸掛系統(tǒng)全部的重力。與此同時，盤托也隨之下降，光源燈變亮，此時天平處于工作狀態(tài)。關(guān)閉天平時，旋鈕逆時針轉(zhuǎn)動，支力鞘動作與上述情況相反，天平處于休止?fàn)顟B(tài)。為了保護(hù)瑪瑙刀口和確保稱量的準(zhǔn)確性，開關(guān)天平時必須緩緩地轉(zhuǎn)動開關(guān)旋鈕；否則不僅會損壞瑪瑙刀口，而且還會使吊耳發(fā)生偏斜，造成較大的稱量誤差。(4)水準(zhǔn)儀1.投影屏 2.二次反射鏡 3.一次反射鏡 4.物鏡5.微分標(biāo)尺 6.聚光鏡 7.燈泡 8.燈座圖4-3 光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)它

13、固定在立柱后面的支架上，供校正天平的水平位置之用。調(diào)節(jié)天平兩個前螺旋腳，使氣泡位于水準(zhǔn)儀圓圈的中央時，即達(dá)到水平位置。(5)光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)它的作用是通過放大鏡將微分標(biāo)牌的讀數(shù)放大，在投影屏上直接讀出10mg以下的數(shù)值。光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)包括變壓器、燈泡、燈罩、聚光管、微分標(biāo)牌、物鏡、一次、二次反射鏡和投影屏等，如圖4-3所示。(6)機(jī)械加碼裝置它是代替人工加減砝碼的裝置，有全機(jī)械加碼和半機(jī)械加碼兩種形式。半機(jī)械加碼裝置由八個凸輪組成，由指數(shù)盤控制八個毫克組環(huán)碼的起落。環(huán)碼采用1、2、5組合法，各檔量值由10、10、20、50和100、100、200、50Omg環(huán)碼組成。轉(zhuǎn)動指數(shù)盤可獲取10990mg的

14、量值。TG328型半自動電光天平的克組砝碼仍需用手工操作。操作指數(shù)盤要慢慢轉(zhuǎn)動，一檔一檔地加減，否則會造成環(huán)碼離鉤、互掛或互碰現(xiàn)象，損害天平擋，嚴(yán)重影響稱量。(7)砝碼TG328型半自動電光天平還有一盒克組砝碼，有5、2、2、1和5、2、1、1、1兩種組合形式。砝碼在出廠時都要經(jīng)校準(zhǔn)鑒定，按其誤差大小分為幾等；半自動電光天平的配套磁碼一般為2等或3等。為了保證稱量的準(zhǔn)確性，要保護(hù)好砝碼，使其不被沾污，氧化或腐蝕；若因不慎掉在地上或?qū)嶒炁_上應(yīng)檢查是否受到損壞，必要時需要重新校正；砝碼使用一年后也需重新校正、檢驗。面值相同的砝碼，它們之間的質(zhì)量有微小的差異，其中一個打有標(biāo)記以示區(qū)別，稱量時一般先使

15、用不帶標(biāo)記的。(8)天平箱它的作用是保護(hù)天平，防塵、防潮，稱量時減少外界因素的影響。箱的前門供安裝、檢修天平用，側(cè)門供稱量時取、放砝碼和稱量物用，但調(diào)零點或讀數(shù)時必須關(guān)閉。三只天平足的后面一只是固定的，前面的兩只是可調(diào)的，用來調(diào)整天平的水平位置。3.雙盤電光天平的稱量操作(1) 稱量前的準(zhǔn)備工作 每次稱量前都應(yīng)切實作好下面步驟： 取下天平罩、迭好，用毛刷輕輕刷去秤盤和底座上的灰塵； 調(diào)節(jié)天平處于水平位置，細(xì)心檢查天平各部件是否處于正確位置。 緩緩打開天平，撥動底座下面的調(diào)零撥桿，使標(biāo)尺的零線與投影屏上的標(biāo)線重合。關(guān)閉天平，此時天平狀態(tài)良好，可進(jìn)行稱量操作。(2)直接稱量法 直接稱量法是指直接稱

16、取某一器皿質(zhì)量或某種試樣的質(zhì)量方法。稱量試樣時，不同的試樣可采用表面皿、小燒杯或稱量紙等器皿盛放。該法常用于稱取不易吸水，在空氣中比較穩(wěn)定的樣品，如金屬、礦樣、基準(zhǔn)物質(zhì)等。為了較快地確定稱量物的質(zhì)量范圍，通常采用“由大到小，折半加入”的原則加減砝碼。如稱小表皿可將其放在左秤盤，并估計它的質(zhì)量約在10g左右，可在右秤盤上放10g砝碼。半開天平，若指針向左偏轉(zhuǎn)，說明小表皿質(zhì)量不足10g，這時可換上5g砝碼，半開天平若指針向右偏轉(zhuǎn)，說明小表皿質(zhì)量大于5g，這時可再加2g砝碼。以此類推，按上述原則反復(fù)進(jìn)行，直至小表皿與砝碼的質(zhì)量相差在1Omg范圍內(nèi)才允許全開天平，最后要求標(biāo)線落在標(biāo)尺的“+”值處。當(dāng)天

17、平投影屏上的光標(biāo)不再移動時，就可以讀數(shù)。首先按克組砝碼盒的空位讀出所加的克組砝碼數(shù)，待放回時再仔細(xì)核對一遍，如7.0000g；然后讀出指數(shù)盤上加的環(huán)碼毫克數(shù)，如930mg，即0.9300g；最后讀出投影屏上標(biāo)線所對的標(biāo)尺讀數(shù)，如2.3mg，即0.0023g。將以上3次讀數(shù)相加即為小表皿的質(zhì)量，m=7.9323g，仔細(xì)核對無誤后，記錄在記錄本上。讀數(shù)完畢立即關(guān)閉天平，取出稱量物，砝碼放回原位，指數(shù)盤回“零”，再打開天平檢查零點。要求稱量前后零點變化不得超過兩小格(相當(dāng)于0.2mg)，若超過兩小格應(yīng)請指導(dǎo)教師查出原因后重新稱量。最后將天平恢復(fù)到原來的狀態(tài)。(3)遞減稱量法 遞減稱量法是指把需稱量試

18、樣裝在一密閉的被叫做稱量瓶的小玻璃瓶內(nèi)，先直接稱出稱量瓶和試樣總量，然后取出稱量瓶，根據(jù)要求傾到出某質(zhì)量范圍試樣，再進(jìn)行稱量，那么兩次稱量之差，就是傾出試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量。該法常用于稱取易吸收空氣中水分或二氧化碳，易于氧化的樣品?，F(xiàn)以要求稱量出四份質(zhì)量范圍在0.10.2g固體試劑為例，說明遞減稱量法操作步驟： 做好稱量前的準(zhǔn)備工作，即清理天平、調(diào)好水平和零點等。 按直接稱量法稱出稱量瓶與固體試劑的總質(zhì)量m1，記錄到實驗記錄本。操作時要戴好細(xì)紗手套，放取稱量瓶，若沒有細(xì)紗手套也可用一紙條或塑料條套在稱量瓶上，如圖4-4(a)所示，嚴(yán)禁用手直接抓取。 (a) (b)圖4-4(a)用紙條套住稱量瓶 (b

19、)試劑敲出方法 取出稱量瓶在接受試劑容器的上方(盡量靠近又不能接觸)打開瓶塞；將稱量瓶慢慢傾斜，用瓶塞輕輕敲打瓶口的上部，如圖4-4(b)所示，使試劑慢慢落入容器中。估計傾出試劑量已接近所需要的量時，在接受容器上方，邊用瓶塞輕輕敲打稱量瓶口的外壁邊慢慢將稱量瓶豎起，使粘在瓶口的試劑回到瓶內(nèi)或落入接受容器內(nèi)，然后將稱量瓶加蓋后，重新放回天平盤上。 轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，減去l00mg環(huán)碼，半開天平，若指針迅速向右偏轉(zhuǎn)，則倒出試劑不足10Omg，可按上述方法繼續(xù)傾出部分試劑，直到天平指針向左偏轉(zhuǎn)為止。這時可由指數(shù)盤再減去l00mg環(huán)碼，半開天平若指針迅速向右偏轉(zhuǎn)，則表示倒出的試劑量沒有超過200mg，符合要

20、求的稱量范圍。然后適當(dāng)加減砝碼準(zhǔn)確稱量倒出第一份試劑后，稱量瓶和試劑的總質(zhì)量，設(shè)其為m2，則第一份試劑的質(zhì)量為m1-m2。遞減稱量法每份試劑倒出的次數(shù)不宜過多，以免增加丟失的機(jī)會，最好一次成功，最多不得超過3次。 按照上述方法重復(fù)進(jìn)行操作，即可稱得第二、第三和第四份試劑的質(zhì)量。按表4-2進(jìn)行記錄和計算。表4-2 遞減稱量法記錄表1234倒出前稱量瓶+試劑量/gm1m2m3m4倒出后稱量瓶+試劑量/gm2m3m4m5倒出試劑的量/gm1-m2m2-m3m3-m4m4-m5稱量結(jié)束工作應(yīng)按直接稱量法取出稱量物和砝碼，指數(shù)盤恢復(fù)到零，檢查零點，最后將天平恢復(fù)到使用前的狀態(tài)。四、單盤精密天平1.單盤天

21、平的稱量原理單盤電光天平也是根據(jù)杠桿原理設(shè)計的，按橫梁結(jié)構(gòu)的不同可分為等臂與不等臂兩種形式。等臂的單盤電光天平除只有一個稱盤外，其結(jié)構(gòu)特點和稱量原理與雙盤電光天平大致相同。DT-100型單盤電光天平是目前最常見的國產(chǎn)不等臂單盤電光天平。它的特點是橫梁上只有兩把刀子，即支點刀和承重刀，所有的砝碼在稱量前就全部掛在懸掛系統(tǒng)中而且與橫梁尾部裝的配重砣保持橫梁的平衡。在稱量時，秤盤放有被稱物體，懸掛系統(tǒng)質(zhì)量增加使天平梁失去平衡，但只要從懸掛系統(tǒng)減掉一定量的砝碼，天平梁即可重新恢復(fù)平衡。根據(jù)杠桿原理，減掉的砝碼質(zhì)量必然等于被稱物體的質(zhì)量。這種方法稱為替代稱量法。替代稱量法的優(yōu)點是：不存在不等臂誤差，感量

22、不隨稱樣量的大小而變化，稱量速度，操作簡便。2.DT-100型單盤天平的結(jié)構(gòu)DT-100型單盤天平的最大負(fù)荷為100g，名義分度值(即感量)為0.lmg，微標(biāo)分度值lmg，微讀機(jī)構(gòu)分度值0.05mg。其外形結(jié)構(gòu)如圖4-5(a)和(b)所示。DT-100型單盤天平內(nèi)部結(jié)構(gòu)分以下幾部分說明：(1)橫梁部分結(jié)構(gòu) 橫梁設(shè)計成不等臂形式，沒有指針，尾部裝有微分標(biāo)牌、配重砣、阻尼片、平衡砣和重心砣。梁上還裝有承重刀和支點刀。配重砣主要起平衡作用，重心砣用來精確地調(diào)整感量，沿絲桿上下移動一周約改變感量兩分度。平衡砣用來大幅度地調(diào)整天平的平衡位置，當(dāng)用調(diào)零手鈕不能使標(biāo)尺的零線調(diào)至夾線的中間時，可用它調(diào)整天平的

23、零位。平衡砣沿絲桿轉(zhuǎn)動一周約改變標(biāo)尺位置35分度。(2)懸掛系統(tǒng)1.圓水平儀 2.減震腳墊 3.調(diào)整腳螺絲 4.鎖緊螺母5.微讀手鈕 6.電源插頭 7.調(diào)零手鈕 8.停動手鈕 9.電源轉(zhuǎn)換開關(guān) 10.0.10.9克減碼手鈕 11.19克減碼手鈕 12.1090克減碼手鈕 16.秤盤.13.減碼數(shù)字窗口 14.標(biāo)尺刻度投影屏 15.微讀數(shù)字窗口 圖4-5 DT-100型單盤電光天平的外形結(jié)構(gòu)(a) (b)由承重板、砝碼架和秤盤等組成。承重板只有一塊，除了起著將力傳遞給承重刀的作用外，還有支撐砝碼架的作用。為了減少天平在工作時承重板與重承刀之間的摩擦阻力，承重板下面粘有一塊人造寶石。砝碼架供承掛砝

24、碼用，砝碼為圓柱形，放在砝碼架上的槽里。秤盤用來放置被稱量物體之用，懸掛在吊鉤上方的鉤槽里。(3)機(jī)械減碼裝置通過轉(zhuǎn)動減碼手鈕進(jìn)行操作，減碼手鈕分別由各自獨立的三個手鈕組成。大手鈕可減1090g砝碼；中手鈕可減19g砝碼；小手鈕可減0.l0.9g砝碼。(4)光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)它是將微分標(biāo)牌進(jìn)行光學(xué)放大機(jī)構(gòu)。燈泡發(fā)出的光，經(jīng)聚光鏡聚焦在微分標(biāo)尺上，標(biāo)尺經(jīng)放大鏡放大，再經(jīng)直角棱鏡一次反射和五角棱鏡二次反射到調(diào)零反射鏡成像。最后經(jīng)調(diào)零反射鏡，微讀反射鏡兩次反射到投影屏上成像，即可讀數(shù)。燈泡的亮、滅由電源開關(guān)和天平停動手鈕控制，電源開關(guān)把手有上、中、下三個位置。把手向下時燈泡常亮；把手處于中間時燈泡常滅；只

25、有把手向上時，開動天平(停動手鈕處于水平位置)燈泡自動亮，休止天平燈泡自動滅。稱量物體時通常將電源開關(guān)把手向上。(5)停動裝置(天平開關(guān))停動裝置的作用是實現(xiàn)天平的開關(guān)動作。當(dāng)停動手鈕處于垂直位置時，天平處于休止?fàn)顟B(tài)；若將手鈕向前轉(zhuǎn)動90，呈水平位置，則橫梁上的刀子和刀墊互相接觸，橫梁可在很大范圍內(nèi)(100分度以上)自由擺動，此時天平呈“全開”狀態(tài)；若將手鈕向后轉(zhuǎn)動30，此時天平呈“半開”狀態(tài)，橫梁被限制在很小(1015分度以下)范圍內(nèi)擺動，所以允許進(jìn)行減碼操作，但轉(zhuǎn)動減碼手鈕必須緩慢。(6)調(diào)零裝置用于全開天平后投影屏上的標(biāo)尺“00”刻線不在投影屏夾線的正中時，通過轉(zhuǎn)動調(diào)零手鈕，使其準(zhǔn)確地落

26、在投影屏夾線的正中。(7)微讀裝置 它的作用是全開天平時，橫梁停穩(wěn)后通過轉(zhuǎn)動微讀手鈕帶動裝置，使標(biāo)尺刻線移到夾線的正中，以便顯示出標(biāo)尺刻線不足一個分度所代表的質(zhì)量值。投影屏讀數(shù)方法如圖4-6所示。此時表示稱量結(jié)果為48.42215g，根據(jù)有效數(shù)字取舍規(guī)則可寫為48.4222g。因為本天平的變動性為微讀機(jī)構(gòu)1分度，相當(dāng)于0.lmg，雖然微讀機(jī)構(gòu)的讀數(shù)能力是0.05mg，但因天平的分度值與變動性有1:1的對應(yīng)關(guān)系，所以DT-100型天平的分度值為0.1mg，稱量1.微分標(biāo)尺讀數(shù) 2.游標(biāo)標(biāo)尺讀數(shù)圖4-6 DT-100型單盤電光天平的讀數(shù)窗結(jié)果表示至0.01mg沒有意義，應(yīng)化簡為48.4222g。當(dāng)

27、然，稱量過程中多保留一位數(shù)字供參考也是可以的。3.單盤天平的稱量操作(1)直接稱量法 稱量前的準(zhǔn)備工作 取下天平罩、檢查電源是否接通、電源開關(guān)把手是否向上、停動手鈕是否垂直向上、減碼數(shù)字窗口、微讀數(shù)字窗口是否處于“0”位。檢查天平是否處于水平位置，即水準(zhǔn)儀內(nèi)的氣泡是否在圓圈的中央。若不在中央，擰松鎖緊螺母，調(diào)節(jié)底板下面的兩個調(diào)整腳螺絲，使其回到中央，調(diào)好后將兩個鎖緊螺母擰緊。調(diào)零點：用毛刷輕輕刷去秤盤上的灰塵；全開天平等停穩(wěn)后，轉(zhuǎn)動調(diào)零手鈕使投影屏上的標(biāo)尺“00”刻線位于夾線的正中。若調(diào)零手鈕已旋轉(zhuǎn)到極限位置仍達(dá)不到目的，休止天平后由教師調(diào)節(jié)天平橫梁上的平衡砣來解決，切勿擅自動手。 減碼稱量

28、休止天平打開側(cè)門，將被稱物放在秤盤的中央后進(jìn)行減碼稱量。將停動手鈕向后旋轉(zhuǎn)約30，使天平處于“半開”狀態(tài)，此時標(biāo)線一般停在微分標(biāo)尺的1015mg之間。向前轉(zhuǎn)動減碼大手鈕，若轉(zhuǎn)至5Og時標(biāo)尺刻線向上方移動或無光亮出現(xiàn)，表明減去砝碼的質(zhì)量已超過被稱物的質(zhì)量，此時應(yīng)把大手鈕退回到40g位置。然后再向前轉(zhuǎn)動減碼中手鈕，若轉(zhuǎn)到9g時標(biāo)尺刻線向上方移動或無光亮，則應(yīng)把中手鈕退回到8g位置。最后向前轉(zhuǎn)動小手鈕，若轉(zhuǎn)到0.5g時標(biāo)尺刻線向上方移動，標(biāo)尺負(fù)數(shù)夾入夾線甚至投影窗由亮變暗，應(yīng)把小手鈕轉(zhuǎn)回到0.4g位置。此后，全開天平標(biāo)尺刻線移動到2223mg之間靜止下來；再轉(zhuǎn)動微讀手鈕，使22刻線夾在夾線的正中；若

29、微讀輪刻線為“1.5”，其稱量結(jié)果從數(shù)字窗口讀出的數(shù)值為48.42215g。由此可見，單盤電光天平減碼一般采用“由大到小順序減碼”的原則。允許“半開”天平減碼，但必須均勻緩慢地操作。 讀數(shù)和記錄 由讀數(shù)窗口準(zhǔn)確讀數(shù)并核對一遍，再記錄在實驗記錄本上。 結(jié)束工作 記錄完畢立刻休止天平(停動手鈕轉(zhuǎn)至垂直向上位置)，取出被稱物，關(guān)好天平側(cè)門；將砝碼窗口和微讀數(shù)字窗退回到“0”位，再次全開天平觀察零點有無變化。要求微讀輪上的刻度不超過兩格(即0.2mg)，否則應(yīng)檢查出原因，調(diào)好零點重新稱量。最后將天平恢復(fù)到使用前的狀態(tài)，蓋好天平罩。(2)遞減稱量法現(xiàn)以稱出4份質(zhì)量在0.10.2g范圍內(nèi)的固體試樣為例，介

30、紹單盤電光天平的遞減稱量法操作。 稱量前的準(zhǔn)備工作 包括接通電源、檢查水平、零位和調(diào)零點等均與直接稱量法相同； 在粗臺秤上用稱量紙稱取約4倍于0.15g的固體試樣，放入清潔干燥的稱量瓶中； 用直接稱量法操作步驟、稱出稱量瓶與固體試樣的總質(zhì)量，設(shè)為m1； 向后轉(zhuǎn)動減碼小手鈕，將讀數(shù)窗的數(shù)值減去0.lg，按前面所述的試樣敲出方法倒出第一份試樣于接受容器中。將稱量瓶重新放回天平盤，半開天平：若標(biāo)尺停在1015mg之間不動，全開天平時標(biāo)尺讀數(shù)在0l00mg的刻線內(nèi)，待標(biāo)尺停穩(wěn)，再轉(zhuǎn)動微讀手鈕使某一刻線夾在夾線的正中，即可讀數(shù)，設(shè)為m2，若倒出試樣的質(zhì)量(m1-m2)符合稱量范圍，即可記錄。若不足0.1

31、g，則應(yīng)休止天平繼續(xù)向外倒出試樣，直到符合稱量范圍。若標(biāo)尺向上移動，負(fù)標(biāo)線夾入夾線或投影窗無光，應(yīng)將讀數(shù)窗的數(shù)值再減去0.lg。標(biāo)尺回到1015mg刻度處停住，可全開天平標(biāo)尺讀數(shù)落在0l00mg的刻度線內(nèi)，待標(biāo)尺停穩(wěn)，再轉(zhuǎn)動微讀手鈕使某一刻線夾在夾線的正中即可讀數(shù)，設(shè)為m2。若倒出試樣質(zhì)量(ml-m2)在0.10.2g范圍內(nèi)，可將讀數(shù)記錄下來；若超過0.2g，則必須棄去試樣，重新稱量。 按上述方法和要求繼續(xù)稱出第二、第三和第四份試樣，并記錄稱量瓶與試樣的總質(zhì)量分別為m3、m4和m5 結(jié)束工作：與直接稱量法相同。五、電子天平1.電子天平的稱量原理應(yīng)用現(xiàn)代電子控制技術(shù)進(jìn)行稱量的天平稱為電子天平。各

32、種電子天平的控制方式和電路結(jié)構(gòu)不相同，但其稱量的依據(jù)都是電磁力平衡原理?，F(xiàn)以MD系列電子天平為例說明其稱量原理。1.秤盤 2.簧片 3.磁鋼 4.磁回路體5.線圈及線圈架 6.位移傳感器 7.放大器 8.電流控制電路圖4-7 3MD系列電子天平結(jié)構(gòu)示意圖我們知道，把通電導(dǎo)線放在磁場中時，導(dǎo)線將產(chǎn)生電磁力，力的方向可以用左手定則來判定。當(dāng)磁場強(qiáng)度不變時，力的大小與流過線圈的電流強(qiáng)度成正比。如果使重物的重力方向向下，電磁力的方向向上，與之相平衡，則通過導(dǎo)線的電流與被稱物體的質(zhì)量成正比。 電子天平結(jié)構(gòu)示意圖，見圖4-7。秤盤通過支架連桿與線圈相連，線圈置于磁場中。秤盤及被稱物體的重力通過連桿支架作用

33、于線圈上，方向向下。線圈內(nèi)有電流通過，產(chǎn)生一個向上作用的電磁力，與秤盤重力方向相反，大小相等。位移傳感器處于預(yù)定的中心位置，當(dāng)秤盤上的物體質(zhì)量發(fā)生變化時，位移傳感器檢出位移信號，經(jīng)調(diào)節(jié)器和放大器改變線圈的電流直至線圈回到中心位置為止。通過數(shù)字顯示出物體的質(zhì)量。2.電子天平的安裝和使用以FA1604型電子分析天平為例，簡單介紹安裝和使用。(1)電子天平的安裝電子天平的安裝很簡單，拆箱后，去除一切包裝，取出風(fēng)罩內(nèi)緩沖海綿，裝好稱盤。將天平置于穩(wěn)定的工作臺上，避免振動、陽光照射和氣流。(2)電子天平的使用方法天平在使用前觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。選擇合適電

34、源電壓，將電壓轉(zhuǎn)換開關(guān)置相應(yīng)位置。天平接通電源，就開始通電工作(顯示器未工作)，通常需預(yù)熱后方可開啟顯示器進(jìn)行操作使用。ON開啟顯示器鍵，只要輕按一下ON鍵，顯示器全亮，對顯示器的功能進(jìn)行檢查后，進(jìn)入稱量模式。OFF關(guān)閉顯示鍵，輕按OFF鍵，顯示器熄滅即可。若要較長時間不使用天平，應(yīng)拔去電源線。天平校準(zhǔn)鍵，因存放時間較長，位置移動，環(huán)境變化或為獲得精確測量，天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。校準(zhǔn)天平按說明書進(jìn)行。電子天平采用輕觸按鍵，能實行多鍵盤控制，操作靈活方便，各功能的轉(zhuǎn)換與選擇，只需按相應(yīng)的按鍵。TAR清零、去皮鍵；RNG稱量范圍轉(zhuǎn)換鍵；UNT量制轉(zhuǎn)換鍵；INT積分時間調(diào)整鍵；ASD靈敏

35、度調(diào)整鍵；PRT輸出模式設(shè)定鍵。稱量操作a稱量：以上各模式待用戶選定后(本天平由于具有記憶功能，所有選定模式能保持?jǐn)嚯姾蟛粊G失就可用于稱量)，按TAR鍵，顯示為零后，置被稱物于稱盤，待數(shù)字穩(wěn)定，即顯示器左邊的“0”標(biāo)志熄滅后，該數(shù)字即為被稱物的質(zhì)量值。b去皮重：置容器于稱盤上，天平顯示容器質(zhì)量，按TAR鍵，顯示零，即去皮重。再置被稱物于容器中，這時顯示的是被稱物的凈重。c累計稱量：用去皮重稱量法，將被稱物逐個置于稱盤上，并相應(yīng)逐一去皮清零，最后移去所有被稱物，則顯示數(shù)的絕對值為被稱物的總質(zhì)量值。d加物：置INT-0模式，置容器于稱盤上，去皮重。將稱物(液體或松散物)逐步加入容器中，能快速得到連

36、續(xù)讀數(shù)值。當(dāng)加物達(dá)到所需稱量，顯示器最左邊“0”熄滅，這時顯示的數(shù)值即為用戶所需的稱量值。當(dāng)加入混合物時，可用去皮重法，對每種物質(zhì)計凈重。e讀取偏差：置基準(zhǔn)砝碼(或樣品)于稱盤上，去皮重，然后取下基準(zhǔn)碼，顯示其質(zhì)量負(fù)值。再置稱物于稱盤上，視稱物比基準(zhǔn)砝碼重或輕，相應(yīng)顯示正或負(fù)偏差值。f下稱：擰松底部下蓋板的螺絲，露出掛鉤。將天平置于開孔的工作臺上，調(diào)正水平，并對天平進(jìn)行校準(zhǔn)工作，就可用掛鉤稱量掛物了。電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)，天平必須小心使用，稱盤與外殼須經(jīng)常用軟布和牙膏輕輕擦洗，切不可用強(qiáng)溶解劑擦洗。六、分析天平的使用規(guī)則(1)稱量前先取下天平護(hù)罩、迭好，然后檢查天平是否處于水平狀態(tài)；刷去秤盤上

37、的污垢和灰塵；檢查并調(diào)整天平的零點。(2)旋轉(zhuǎn)天平開關(guān)旋鈕或停動手鈕時必須緩慢，要輕開、輕關(guān)，絕對禁止在天平開啟狀態(tài)取放稱量物和加減砝碼及環(huán)碼。單盤電光天平允許“半開”時加減砝碼，但不允許取放稱量物；雙盤電光天平“半開”是為了判斷指針傾斜方向及程度，不允許加減砝碼及環(huán)碼。(3)讀數(shù)和檢查零點時必須全開天平，關(guān)好側(cè)門，不得隨意打開前門。(4)試樣和化學(xué)試劑均不得直接放在天平盤上稱量，而應(yīng)放在清潔干燥的表皿、稱量瓶或坩堝內(nèi)；具有腐蝕性的氣體或吸濕性物質(zhì)必須放在稱量瓶或其它適當(dāng)?shù)拿荛]容器中稱量。(5)雙盤電光天平lg以上的砝碼必須用鑷子夾取，轉(zhuǎn)動指數(shù)盤、減碼手鈕必須一檔一檔地慢慢進(jìn)行，防止砝碼跳落或

38、互撞。大砝碼及被稱物應(yīng)盡量放在秤盤的中央，這樣可減少秤盤的晃動，也可使稱量結(jié)果更加準(zhǔn)確。(6)絕對禁止載重超過天平的最大負(fù)載；為了減少稱量誤差，在同一實驗中應(yīng)使用同一臺天平和與其配套的砝碼，并注意相同面值砝碼的區(qū)別，應(yīng)優(yōu)先使用不帶標(biāo)記的砝碼。(7)稱量時，如砝碼與被稱物的質(zhì)量相差甚大時，不允許全開天平；應(yīng)學(xué)會用“半開”天平的操作來決定砝碼的加或減；雙盤電光天平兩盤相差在l0mg范圍內(nèi)才允許全開天平；而單盤電光天平砝碼與被稱物相差在l00mg以內(nèi)才允許全開天平。(8)稱量數(shù)據(jù)必須記錄在實驗記錄本上，不得記在零碎紙上或其它地方；記錄必須用鋼筆或圓珠筆書寫。(9)稱量完畢關(guān)好天平，及時取出砝碼及被稱

39、物；指數(shù)盤和讀數(shù)窗復(fù)零位后檢查稱量后的零點；若稱量后零點變化超過0.2mg，應(yīng)檢查出原因后重新稱量；若有灑落在天平盤上的試樣應(yīng)及時用毛刷清刷掉，然后檢查天平是否關(guān)好，側(cè)門是否關(guān)上，最后罩上天平護(hù)罩。(10)為了保證天平橫梁的等臂性，稱量的物體必須與天平箱內(nèi)的溫度一致，不得將過熱或過冷的物體放進(jìn)天平稱量。七、稱量誤差分析稱量誤差主要來源如下：(1)被稱物(容器或試樣)在稱量過程中的條件發(fā)生變化。被稱容器表面的濕度變化。烘干的稱量瓶、灼燒過的坩堝等一般放在干燥器內(nèi)冷卻到室溫后進(jìn)行稱量，它們暴露在空氣中會因吸濕而使質(zhì)量增加，空氣濕度不同，吸附的水分不同，故稱量試樣要求速度要快。試樣能吸附或放出水分，

40、或具有揮發(fā)性，使稱量質(zhì)量改變，灼燒產(chǎn)物都有吸濕性，應(yīng)蓋上坩堝蓋稱量。被稱物溫度與天平溫度不一致。如果被稱物溫度較高，能引起天平臂不同程度的膨脹，且有上升的熱氣流，使稱量結(jié)果小于真實值。應(yīng)將烘干或灼燒過的器皿在干燥器中冷卻至室溫后稱量，但在干燥器中不是絕對不吸附水分，因此坩堝等應(yīng)保持相同的冷卻時間后稱量才易于恒重。容器包括加藥品的塑料勺表面由于摩擦帶電可能引起較大的誤差，這點常被操作者忽略。故天平室濕度應(yīng)保持在50%70%，過于干燥使摩擦而積聚的電不易耗散。稱量時要注意，如擦拭被稱物后應(yīng)多放一段時間再稱量。(2)天平和砝碼不準(zhǔn)確帶來的誤差。天平和砝碼應(yīng)定期檢定(至多1年以內(nèi))，方法見有關(guān)規(guī)程。砝

41、碼的實際質(zhì)量不相符屬于系統(tǒng)誤差，可借使用校正值消除，一般分析工作當(dāng)不采用校正值時，要注意到克組砝碼的質(zhì)量允差較大。(3)稱量操作不當(dāng)是初學(xué)者稱量誤差的主要來源，如天平未調(diào)整水平，稱量前后零點變動，開啟天平過重，以及吊耳脫落，天平擺動受阻未被發(fā)現(xiàn)等等，其中以開啟天平過重，轉(zhuǎn)動減碼手鈕過重，造成稱量前后零點變動為主要誤差，因此在稱量前后檢查天平零點是否變化，是保證稱量數(shù)據(jù)有效的一個簡易方法。另外如砝碼讀錯，記錄錯誤等雖屬于不應(yīng)有的過失誤差，但也是初學(xué)者稱量失誤的主要原因。(4)環(huán)境因素的影響。震動、氣流、天平室溫度太低或溫度波動大等，均使天平變動性增大。(5)空氣浮力的影響。一般分析工作中所稱的物

42、體其密度小于砝碼的密度，其體積比相應(yīng)的砝碼的體積大，在空氣中所受的浮力也大，在精密的稱量中要進(jìn)行浮力校正，一般工作忽略此項誤差。第二節(jié) 滴定分析基本操作 一、滴定管的使用滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等幾種規(guī)格，它們的最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估計到0.01mL。此外，還有容積為10mL，5mL，2mL，1mL的半微量和微量滴定管，最小分度制為0.05mL，0.01mL，0.005mL。它們的形狀各異。根據(jù)控制溶液流速的裝置不同，滴定管可分為酸式和堿式兩種。酸式滴定管的下端裝有玻璃活塞，用來盛放酸性或具有氧化性溶液。堿式滴定管的下端用乳膠管連接一個小

43、玻璃管，乳膠管內(nèi)有一玻璃珠，用以控制溶液的流出。堿式管用來裝堿性溶液和無氧化性溶液。滴定管的使用包括：洗滌、檢漏、涂油、排氣泡、讀數(shù)等步驟。（1）洗滌 對無明顯油物的干凈滴定管，可直接用自來水沖洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗滌劑（但不能用去污粉）刷洗，再用自來水沖洗。刷洗時要注意，不用刷頭露出鐵絲的毛刷，以免劃傷滴定管內(nèi)壁。如有明顯油污，則需用洗液浸洗。洗滌時向管內(nèi)倒入10mL 左右鉻酸洗液（堿式滴定管將乳膠管內(nèi)玻璃珠向上擠壓封住管口或?qū)⑷槟z管換成乳膠滴頭），再將滴定管逐漸向管口傾斜，并不斷旋轉(zhuǎn)，使管壁與洗液充分接觸，管口對著廢液缸，以防洗液撒出。若油污較重，可裝滿洗液浸泡，浸泡時間的長短視沾污情

44、況而定。洗畢，洗液應(yīng)倒回洗瓶中，洗滌后應(yīng)用大量自來水淋洗，并不斷轉(zhuǎn)動滴定管，至流出的水無色，再用去離子水潤洗三遍，洗凈后的管內(nèi)壁應(yīng)均勻地潤上一層水膜而不掛水珠。a.活塞涂油b.安裝活塞c.轉(zhuǎn)動 活塞圖4-8 酸式滴定管活塞涂油（2）檢漏 滴定管在使用前必須檢查是否漏水。堿式管漏水可更換乳膠管或玻璃珠；酸式管漏水或活塞轉(zhuǎn)動不靈，則應(yīng)重新涂抹凡士林。其方法是：將滴定管平放于實驗臺上，取下活塞，用吸水紙擦凈或拭干活塞及活塞套，再活塞兩側(cè)涂上薄薄一層凡士林，再將活塞平行插入活塞套中，單方向轉(zhuǎn)動活塞，直至活塞轉(zhuǎn)動靈活且外觀為均勻透明狀態(tài)為（如圖4-8所示）。用橡皮圈套在活塞小頭一端的凹槽上，固定活塞，以

45、其滑落打碎。如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可將滴定管裝滿水，用洗耳球鼓氣加壓，或?qū)⒓庾旖霟崴?，再用洗耳球鼓氣，便可以將凡士林排除。圖4-9 堿式滴定管排氣炮（3）裝溶液和趕氣泡 洗凈后的滴定管在裝液前，應(yīng)先用待裝溶液潤洗內(nèi)壁三次，用量依次為10mL，5mL，5mL左右。裝入溶液的滴定管，應(yīng)檢查出口下端是否有氣泡，如有應(yīng)及時排除。其方法是：取下滴定管，傾斜成30角，對酸試管，可用手迅速打開活塞（反復(fù)多次），使溶液沖出并帶走氣泡；對堿式管，則將橡皮管向上彎曲，捏起乳膠管使溶液從管口噴出，即可排除氣泡（如圖4-9所示）。將排除氣泡后的滴定管補(bǔ)加操作溶液到零刻度以上，然后再調(diào)整至零刻度線位置。a.

46、 b. c. 圖4-10 滴定管讀數(shù)（4）讀數(shù) 讀數(shù)前，滴定管應(yīng)垂直靜置1分鐘。讀數(shù)時，管內(nèi)壁應(yīng)無液珠，管出口的尖嘴內(nèi)應(yīng)無氣泡，尖嘴外應(yīng)不掛液滴，否則讀數(shù)不準(zhǔn)。讀數(shù)方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。并使自己的視線與所讀的液面處于同一水平上（如圖4-10 a.）。不同的滴定管讀數(shù)方法略有不同。對無色或淺色溶液，有乳白板藍(lán)線襯背的滴定管讀數(shù)應(yīng)以兩彎月面相交的最尖部分為準(zhǔn)（如圖4-10 b. 所示）。一般滴定管應(yīng)讀取彎月面最低點所對應(yīng)的刻度。對深色溶液，則一律按液面兩側(cè)最高點相切處讀取。a.活塞的轉(zhuǎn)動 b.堿管溶液的流出圖4-11 滴定管中溶液的排出對初學(xué)

47、者，可使用讀數(shù)卡，以使彎月面更清晰。讀數(shù)卡是用貼有黑紙或涂有黑色的長方形（約3cm15cm ）的白紙板制成。讀數(shù)卡緊貼在滴定管的后面，把黑色部分放在彎月面下面約1mm處，使彎月面的反射層全部成為黑色，讀取黑色彎月面的最低點（如圖4-10 c. 所示）。（5）滴定 讀取初讀數(shù)之后，立即將滴定管下端插入錐形瓶（或燒杯）口內(nèi)約1cm處，進(jìn)行滴定。操作酸式滴定管時，左手拇指與食指跨握滴定管的活塞處，與中指一起控制活塞的轉(zhuǎn)動，如圖4-11a.所示。但應(yīng)注意，不要過于緊張，手心用力以免將活塞從大頭推出造成漏水，而應(yīng)將三手指略向手心回力，以塞緊活塞。操作堿式滴定管時，用左手的拇指與食指捏住玻璃珠外側(cè)的乳膠管

48、向外捏，形成一條縫隙，溶液即可流出，如圖4-11 b.所示?？刂瓶p隙的大小即可控制流速，但要注意不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管以免產(chǎn)生氣泡。滴定時，還應(yīng)雙手配合協(xié)調(diào)。當(dāng)左手控制流速時，右手拿住錐型瓶頸，單方向旋轉(zhuǎn)溶液。若用燒杯滴定，則右手持玻璃棒作圓周攪拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底（如圖4-12所示）。圖4-12 滴定操作（6）滴定速度 滴定時速度的控制一般為開始時每秒34滴；接近終點時，應(yīng)一滴一滴加入，并不停的搖動，仔細(xì)觀察溶液的顏色變化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液懸而不滴，讓其沿器壁流入容器，再用少量去離子水沖洗內(nèi)壁，并搖勻），仔細(xì)觀察溶液的顏色變化，直至

49、滴定終點為止。讀取終讀數(shù)，立即記錄。注意：在滴定過程中左手不應(yīng)離開滴定管，以防流速失控。（7）平行實驗 平行滴定時，應(yīng)該每次都將初刻度調(diào)整到“0”刻度或其附近，這樣可減少滴定管刻度的系統(tǒng)誤差。（8）最后整理 滴定完畢，應(yīng)放出管中剩余溶液，洗凈滴定管，裝滿去離子水，罩上滴定管蓋備用。二、移液管及其使用移液管是用來準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量器，準(zhǔn)確度與滴定管相當(dāng)，如表1-6所示。移液管有兩種，一種中部具有“胖肚”結(jié)構(gòu)，無分刻度，兩端細(xì)長，只有環(huán)行標(biāo)線，“胖肚”上標(biāo)有指定溫度下的容積。常見的規(guī)格為5、10、25、50、100mL等；另一種是有分刻度的直型玻璃管，又稱吸量管或刻度吸量管，管的上端標(biāo)有指定

50、溫度下的總體積。吸量管的容積有1、2、5、10mL等，可用來吸取不同容積的溶液，一般只量取小體積的溶液，其準(zhǔn)確度比“胖肚”移液管稍差。吸量管有單標(biāo)線和雙標(biāo)線之分，單標(biāo)線為溶液全流出式，雙標(biāo)線吸量管的分刻度不刻到管尖，屬于溶液不完全流出式。移液管的使用，主要包括如下幾個方面：（1）洗滌 移液管使用前也要進(jìn)行洗滌，洗滌時，先用適當(dāng)規(guī)格的移液管刷，用自來水清洗，若有油污可用洗液洗滌。方法是吸入1/3容積鉻酸洗液，平放并轉(zhuǎn)動移液管， 使洗液潤洗內(nèi)壁，洗畢將洗液放回原瓶，稍后用自來水沖洗，再用去離子水清洗23次備用。（2）潤洗 洗凈后的移液管，在移液前必須用吸水紙吸凈尖端內(nèi)、外的殘留水，然后用待取液潤洗

51、23次，以防改變?nèi)芤旱臐舛?。洗滌時，當(dāng)溶液吸至“胖肚”1/4處，即可封口取出。應(yīng)注意勿使溶液回流，以免稀釋溶液。潤洗后將溶液從下端放出。（3）移液 將潤洗好的移液管插入待取溶液的液面下約12cm處（不能太淺以免吸空，也不能插至容器低部以免吸起沉渣），右手的拇指與中指拿住移液管標(biāo)線以上部分，左手拿起洗耳球，排出洗耳球內(nèi)的空氣，將洗耳球尖端插入移液管上端，并封緊移液管口，逐步松開洗耳球，以吸取溶液（見圖4-13 a.）。當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上時，拿掉洗耳球，立即用食指堵上管口，將移液管提出液面，傾斜容器，稍待片刻，以除去管外壁的溶液，然后微微松動食指，并用拇指和中指慢慢轉(zhuǎn)動移液管，使液面緩慢下降，直

52、到溶液的彎月面與標(biāo)線相切。此時，應(yīng)用食指按緊管口，使液體不再流出。 小心把移液管移入接受溶液的容器，使移液管的下端與容器內(nèi)壁上端接觸(見圖4-13 b.)。松開食指，讓溶液自由流下，當(dāng)溶液流盡后，再停15秒，并將移液管向左右轉(zhuǎn)動一下，取出移液管。注意，除標(biāo)有“吹”字樣移液管外，不要把殘留在管尖的液體吹出，因為在校準(zhǔn)移液管溶積時，沒有算上這部分液體。具有雙標(biāo)線的移液管，放溶液時應(yīng)注意下標(biāo)線。a. b. 圖4-13 移液管的使用三、容量瓶及其使用在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液或?qū)⑷芤合♂屩烈欢舛葧r，我們往往要使用容量瓶。容量瓶的外型是一平底、細(xì)頸梨型瓶，瓶口帶有磨口玻璃塞或塑料塞。頸上有環(huán)型標(biāo)線，瓶體標(biāo)有體積，

53、一般表示20時液體充滿至刻度時的容積。常見的有10、25、50、100、250、500和1000mL等各種規(guī)格。此外還有1，2、，5mL的小容量瓶，但用的較少。圖4-14 容量瓶的檢查容量瓶的使用，主要包括如下幾個方面：（1）檢查 使用容量瓶前應(yīng)先檢查其標(biāo)線是否離瓶口太近，如果太近則不利于溶液混合，故不宜使用。另外還必須檢查瓶口是否漏水。檢查時加自來水近刻度，蓋好瓶塞用左手食指按住，同時用右手五指托住瓶底邊沿（如圖4-14所示），將瓶倒立2分鐘，如不漏水 ，將瓶直立，把瓶塞轉(zhuǎn)動180，再倒立2分鐘，若仍不漏水即可使用。（2）洗滌 可先用自來水沖洗，洗后，如內(nèi)壁有油污，則應(yīng)倒盡殘水，加入適量的鉻

54、酸洗液（250mL規(guī)格的容量瓶可倒入1020mL），傾斜轉(zhuǎn)動，使洗液充分潤洗內(nèi)壁，再倒回原洗液瓶中，用自來水沖洗干凈后，再用離子水潤洗23次備用。（3）用于配制溶液 將準(zhǔn)確稱量好的藥品，倒入干凈的小燒杯中，加入少量溶劑將其完全溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。注意，如使用非水溶劑則小燒杯及容量瓶都應(yīng)事先用該溶劑潤洗23次。定量轉(zhuǎn)移時，右手持玻璃棒懸空放入容量瓶內(nèi)，玻璃棒下端靠在瓶頸內(nèi)壁（但不能與瓶口接觸），左手拿燒杯，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒流入瓶內(nèi)沿壁而下（如圖4-15所示）。燒杯中溶液流完后，將燒杯嘴沿玻璃棒上提，同時使燒杯直立。將玻璃棒取出放入燒杯內(nèi)，用少量溶劑沖洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，也同樣

55、轉(zhuǎn)移到容量瓶中。如此重復(fù)操作3次以上。然后補(bǔ)充溶劑，當(dāng)容量瓶中溶液體積至3/4左右時，可初步搖蕩混勻。再繼續(xù)加溶劑至近標(biāo)線，最后改用滴管逐滴加入，直到溶液的彎月面恰好與標(biāo)線相切。若為熱溶液應(yīng)冷至室溫后，再加溶劑至標(biāo)線。蓋上瓶塞，按圖4-14所示將容量瓶倒置，待氣泡上升至底部，再倒轉(zhuǎn)過來，待氣泡上升到頂部，如此反復(fù)10次以上，使溶液混勻。圖4-15 溶液轉(zhuǎn)入容量瓶移操作（4）用于稀釋溶液 用移液管移取一定量體積的濃溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)線，混均勻即可。（5）注意事項 容量瓶不宜長期儲存試劑，配好的溶液需要長期保存時，應(yīng)轉(zhuǎn)入試劑瓶中。 轉(zhuǎn)移前要用該溶液的潤洗試劑瓶三遍。用過的容量瓶，應(yīng)立即用水洗凈備用。如長期不用容量瓶時，要把磨口和瓶塞擦干，用紙片將其隔開。此外容量瓶不能在電爐、烘箱中烘烤，如必須干燥，可先用C2H5OH 等有機(jī)物潤洗后，再用電吹風(fēng)或烘干機(jī)的冷風(fēng)吹干。四、容量器皿的校準(zhǔn)容量器皿的實際容積與其所標(biāo)示的容積往往不完全相符，而且通常的容器校正以20為標(biāo)準(zhǔn)，但使用時的溫度不一定是20，溫度改變時，容器的容積及溶液的體積都將發(fā)生改變，因此，精密分析時需進(jìn)行容量器皿的校準(zhǔn)。容器校準(zhǔn)時，根據(jù)具體情況可采用相對校準(zhǔn)和稱量校準(zhǔn)。1.相對校準(zhǔn)在實際工作中，容量瓶和移液管常常是配合使用的。例如，要用25mL移液管從250mL容量瓶中取1/1