紫外分光光度法測定聚維酮K30 中氮含量

1、藥物鑒定分別為30min 和42min ，理論塔板數(shù)分別為7215和8793，兩峰分離度為72，無明顯雜質(zhì)峰（圖1）。mAUmAUmAU2010年第19卷第14 期表1加入量（g /mL ）B A 501503t /mint /mint /min回收率試驗結(jié)果（n =9）回收率（%）B A 99499410049979981002997100110039901010988100099299210079931013999998038095（%）ABRSD （%）A B測得量（g /mL ）B A 49850049962162562574775376010110399124125129150148

2、15410210299124126130149149152497623626624749752758線性關(guān)系考察：分別取精密量取對照品貯備液1，5，10，20，50mL ，置100mL 量瓶中，用水稀釋至刻度，各取20L 注入液相色譜儀，分別以峰面積Y 對頭孢氨芐及甲氧芐啶質(zhì)量濃度X 記錄色譜圖。（mg /mL ）進行線性回歸?；貧w方程頭孢氨芐為Y =09681X +193416，r =099998(n =5 ；甲氧芐啶為Y =17256X +結(jié)果表明，頭孢氨芐和甲氧芐啶質(zhì)793036，r =099999(n =5 。量濃度分別在125 125g /mL 和25 25g /mL 范圍內(nèi)與峰面積

3、線性關(guān)系良好。精密度試驗：取同一對照品溶液，依法連續(xù)測定6次。結(jié)果峰面積的RSD 頭孢氨芐為0053%(n =6 ，甲氧芐啶為0061%(n =6 ，表明儀器的精密度良好。穩(wěn)定性試驗2：取同一配制好的供試品溶液，分別放置0，1，2，結(jié)果峰面積及峰形均無明顯變化，4，6，8，10，12h 后進樣。RSD =表明供試品溶液在12h 內(nèi)基本穩(wěn)定。0051%(n =8 ，回收率試驗：分別取頭孢氨芐對照品與甲氧芐啶對照品適量，加入空白輔料中，分別配制質(zhì)量濃度為80%，100%，120%的溶液，依法測定含量，計算回收率。結(jié)果見表1。243樣品含量均勻測定取樣品適量，依法測定，按外標法計算每粒的含量，結(jié)果見

4、表2。討論頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊的含量測定及溶出度檢查均采用高效液相色譜法，本試驗結(jié)果足以證明膠囊殼對檢驗結(jié)果沒有影響，故可直接測定膠囊的含量均勻度，這樣能簡化操作、方便快捷。注：A 為頭孢氨芐，B 為甲氧芐啶（下表同）。表2樣品含量均勻度試驗結(jié)果成分A B A B A B含量(%1234567807992589216921782918910930485788809926110021962210134975399679948103181021891931037991839587970593979239902296701061696609792846680568203811584648502平均A

5、 +180S20781130126270148865784149198899498089411951598389103102219579955693651046597459678864590187907836711448101919954111021061011065104971031010252994910538復(fù)方制劑中頭孢氨芐和甲氧芐啶按5 1的比例混合，甲氧芐啶的量較小，容易造成混合不勻現(xiàn)象，從而給檢驗工作帶來很多麻煩，增加了工作量；且劑量不準也可能影響療效，尤其是75mg 規(guī)因此，建議增加含量均勻度檢格的產(chǎn)品有頭孢氨芐含量超標現(xiàn)象。查，以加強對該類藥品的監(jiān)管。參考文獻：1WS 100

6、01(HD 1227 2002，國家藥品標準·化學藥品地方標準上升國家標準（第十三冊）S 2吳嵐，楊建勝HPLC 法同時測定復(fù)方頭孢氨芐膠囊中頭孢氨芐和甲氧芐啶的含量J 廣東藥學院學報，2001，17（1）：1516(收稿日期：20090703；修回日期：20090831紫外分光光度法測定聚維酮K30中氮含量邱湘龍，楊秀德，黃葛琳，賈毅，趙艷紅325011）（溫州小倫包衣技術(shù)有限公司，浙江溫州摘要：目的建立測定聚維酮K30中氮含量的紫外分光光度法。方法用堿性過硫酸鉀在120 124 消解、氧化聚維酮K30成硝酸鹽，用并用t 檢驗法對結(jié)果進行分析。結(jié)果氮質(zhì)量濃度在040 400g /m

7、L 范圍內(nèi)與吸光度線性紫外分光光度法測定聚維酮K30的氮總量，加樣回收率在980% 1038%之間，與凱氏微量定氮法無顯著性差異。結(jié)論紫外分光光關(guān)系良好，r =09999，RSD 為10% 20%，度法測定聚維酮K30中氮含量，比凱氏微量定氮法更簡便、省時，重復(fù)性高，且樣品和空白能同時消解。關(guān)鍵詞：氮含量；聚維酮K30；過硫酸鉀；紫外分光光度法；含量中圖分類號：R9272；TQ4604文獻標識碼：A 文章編號：10064931(2010 14005002Determination of Total Nitrogen in Povidone K30by Ultraviolet Spectroph

8、otometryQiu Xianglong，Yang Xiude，Huang Gelin，Jia Yi，Zhao Yanhong(Wenzhou Xiaolun Coating Technology Co，Ltd，Wenzhou，Zhejiang，China325011Abstract ：Objective To establish an ultraviolet spectrophotometric method for the determination of the total nitrogen in povidoneK30Methods Povidone K30was oxidated

9、and turned to nitrate by alkaline posassium persulfate at 120124 We determined total nitro-gen in povidone K30by ultraviolet spectrophotometric method and analyzed the results by t test methodResults The linear relationship was well within the concentration range of nitrogen as 040400g /mL，withthe c

10、orrelation coefficient of 09999，therecovery rate of 9801038%and the relative deviation of 10%20%The experimental results showed no significant difference with the Kjeldahl (the nation-al standard testing method Conclusion The determination of the total nitrogen in povidone K30by ultraviolet spectrop

11、hotometric method is a simpler，fastermethod with high repeatability than the Kjeldahl method，whichcan realize simultaneous digestion of samples and blankKey words:nitrogen content; povidone K30; posassium persulfate; ultraviolet spectrophotometric; content·50中國藥業(yè)China Pharmaceuticals2010年第19卷第1

12、4期聚維酮K30是當今使用廣泛、性能良好的藥用輔料，在2005中國藥典年版中，其重要質(zhì)量控制指標氮含量的測定方法是凱氏微量定氮法1。該法須經(jīng)消化、蒸餾、吸收及滴定4個過程，操作煩瑣、耗時長，并易受操作技術(shù)及條件的影響而引起誤差。筆者參考文獻25，采用紫外分光光度（UV ）法檢測聚維酮K30的氮含量，報道如下。1儀器與試藥UV 1810PC 型紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）；10mm 石英比色皿；醫(yī)用手提式蒸氣滅菌鍋或家用壓力鍋(壓力約為11 14kPa ，溫度相當于120 124 ；25mL ，無氨重蒸水（以下用50mL 具塞磨口玻璃比色管等實驗室常用儀器。過硫酸鉀、氫氧化

13、鈉、過硫酸鉀、水均指無氨水，實驗室自制）；鹽酸、硝酸鉀（分析純，上?；瘜W試劑公司）；聚維酮K30（德國BASF 公司）。221方法與結(jié)果試液配制稀鹽酸(19 ：10mL 鹽酸加90mL 水；堿性過硫酸鉀溶液：取加適量水攪拌溶解后稀釋至1000mL ，40g 過硫酸鉀和15g 氫氧化鈉，貯于聚乙烯瓶中，可用3d ；硝酸鉀貯備液：稱取105 110 下烘3h 后冷卻的硝酸鉀07218g ，溶于適量水中，轉(zhuǎn)移并定容于1000mL 量瓶中，氮質(zhì)量濃度為100g /mL ，在2 10 可穩(wěn)定6個月；硝定容于100mL 量瓶中，氮質(zhì)酸鉀使用液：取硝酸鉀貯備液10mL ，量濃度為10g /mL 。22校正曲

14、線繪制用移液管向一組(6個 25mL 比色管中分別加硝酸鉀使用液加水至10mL ，加5mL 堿性過0，100，300，500，700，1000mL ，硫酸鉀溶液，塞緊塞子并用布或牛皮紙及繩線扎緊，以防瓶塞彈出。將比色管置醫(yī)用滅菌鍋中加熱，壓力表指針指到11 14kg /cm 2后開始計時，或?qū)⒈壬苤眉矣脡毫﹀佒屑訜嶂另攭洪y吹氣時開始計時，保持此溫度05h 。冷卻，開閥放氣，至室溫時加稀鹽酸1mL ，用水定容至25mL 刻度線，混勻。分別移取上述各比色管中部分溶液至10mm 石英比色皿中，以水為參比，在220nm 和275nm 波長處測吸光度，并按下式2求出標準溶液(或待測溶液 的吸光度A s

15、 和零質(zhì)量濃度溶液(或待測空白溶液 的吸光度A b 及其差值式中A s 220A r 。A s =A s 2202A s 275，A b =A b 2202A b 275，A r =A s A b 。和A s275分別為220nm 和275nm 波長處標準溶液(或待測溶液的吸光度，A b 220和A b 275分別為220nm 和275nm 波長處零質(zhì)量濃以A r 為縱坐標、對應(yīng)氮質(zhì)量濃度溶液(或待測空白溶液 的吸光度。度為橫坐標繪制工作曲線，回歸方程為Y =02408X +00002，結(jié)果表明，氮質(zhì)量濃度線性范圍是040 r =09999（n =6）。400g /mL 。23樣品測定方法稱取

16、樣品約01g，精密稱定，溶解并定容于1000mL 量瓶中，置50mL 比色管中，用水稀釋至20mL ，加10mL 堿性過取10mL ，硫酸鉀溶液，塞緊塞子并用布或牛皮紙及繩線扎緊，以防瓶塞彈出。按22項下校正曲線繪制步驟加熱處理后，取出樣品，冷卻至室溫，加稀鹽酸溶液2mL ，用水定容至50mL 刻度線，搖勻。同時以水代替樣品（其余同樣品測定步驟）平行作空白試驗。在220nm 及按22項下公275nm 波長處測定樣品溶液及空白溶液的吸光度，式計算校正吸光度的差值A(chǔ) r ，在工作曲線上查出相應(yīng)的氮質(zhì)量濃度，并計算氮相對百分含量。氮相對百分含量（N%）= 6 100%W 1f 26藥物鑒定式中C 為

17、溶液中氮的質(zhì)量濃度（g /mL ，V 為取樣的體積（mL ），f 為樣品的干燥失重（%），W 為稱取樣品的質(zhì)量（g ）。24精密度試驗取同一樣品，按23項下方法測定6次。結(jié)果氮相對百分含量分別為1199%，1199%，1197%，1195%，1205%，1207%，RSD 為039%（n =6）。25加樣回收試驗取同一批已知含量的樣品，分別加入硝酸鉀使用液（質(zhì)量濃度按23項下方法測定含量，計算分別為060，120，180g /mL ，回收率，結(jié)果見表1。表1121212060120180加樣回收試驗結(jié)果（n =6）180824183004101410151002102018樣品含量（g /mL

18、 加入量（g /mL 測得量（g /mL 平均回收率(% RSD (%與凱氏微量定氮法測定結(jié)果比較將24項下的測定結(jié)果，測定次數(shù)n =6（自由度f =61=中國平均值=1200，標準偏差S =0047，以及2005年版5），中凱氏微量定氮法所測得值u =1204（設(shè)為保證藥典（二部）值），計算t 值。結(jié)果t 計=208。查相關(guān)t 值表，置信率為95%時，說明用UV 法檢測與用凱氏微量定氮法檢t 表=257t 計=208，測結(jié)果無顯著性差異。3討論過硫酸鉀可分解產(chǎn)生UV 法的原理是：在60 以上水溶液中，硫酸氫鉀和原子態(tài)的氧，硫酸氫鉀在溶液中離解產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全，分解出的原子態(tài)氧在120 124 條件下可使樣品中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，并且在此過程中其他有機物同時被分解，用紫外可見分光光度計在220nm 和275