日立Z-2000原子吸收儀操作手冊(中文版)

1、日立原子吸收儀操作手冊(Z-2000中文版緒言我們非常感謝您購買日立公司 Z-2000系列偏振賽曼原子吸收分光光度計。Z-2000系列是設(shè)計為元素分析用的儀器。這個儀器是為具有化學(xué)分析基礎(chǔ)知識的人使用的。用這臺儀器時,需要操作者在場,因為分析時需要火焰的點(diǎn)火或原子化爐的加熱,請 記住分析儀器的不正確使用, 化學(xué)試劑或樣品的不正確使用, 不僅會導(dǎo)致錯誤的分析 數(shù)據(jù)而且也不安全,例如造成人身傷害。關(guān)于這本說明書這本說明書包括以下三個內(nèi)容:日立 Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計維護(hù)手冊日立 Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計火焰分析版操作手冊日立 Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計石墨

2、爐分析版操作手冊有關(guān)安全的一般防范在維護(hù)手冊中專有描述,在使用這臺儀器時,確保閱讀維護(hù)手冊的 前部分。這本操作手冊(火焰分析版描述如何用日立 Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計執(zhí) 行火焰法分析。在使用本儀器前仔細(xì)閱讀這本說明書,對于維護(hù)和石墨型的分析請參考有關(guān)儀器說明 書。前 -1目錄1. 啟動 1-11.1 檢查儀器 1-11.2 安裝空心陰極燈 1-21.3 供應(yīng)氣體 1-41.4 打開電源 1-51.5 打開排氣管道電源 1-61.6 基本的操作流程 1-62. 啟動軟件 2-12.1 啟動原子吸收光度計程序 2-12.2 把儀器設(shè)定為在線式 2-22.2.1 當(dāng)與 儀器啟動通訊 被

3、選擇 2-22.2.2 當(dāng)與 儀器啟動通訊 沒被選擇 2-32.3 軟件程序的基本操作 2-42.3.1 點(diǎn)擊和雙擊 2-42.3.2 窗口元素的名稱和功能 2-42.3.3 如何輸入測量條件 2-62.3.4 運(yùn)行一個文件 2-72.3.5 存儲一個文件 2-92.3.6 尋救幫助 2-103. 測量條件的輸入 3-13.1 通用的測量條件 3-13.1.1 顯示方法窗口 3-23.1.2 設(shè)定測量模式 3-23.1.2 設(shè)定分析元素 3-23.1.4 儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定 3-33.1.5 設(shè)定分析條件 3-73.1.6 設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)表 3-93.1.7 設(shè)定樣品表 3-123.1.8 設(shè)定 QC

4、 條件 3-163.1.9 設(shè)定報告格式 3-163.1.10 檢查分析條件 3-163.2 測量條件的確認(rèn) 3-173.3 測量程序的監(jiān)控 3-183.4 波長調(diào)節(jié) 3-223.5 檢查噴霧器的光軸 3-243.6 冷卻水的供應(yīng) 3-24前 -2 3.7 點(diǎn)火 3-253.8 開始測量 3-273.8.1 測量的準(zhǔn)備 3-283.8.2 測量開始 3-283.9 改變圖表顯示 3-303.9.1 跡線 3-303.9.2 格子 3-303.9.3 信號 /變化刻度 3-313.9.4 Y軸自動-刻度 3-323.9.5 重新設(shè)定刻度 3-323.9.6 打印圖表 3-323.9.7 拷貝圖表

5、 3-323.10 清除監(jiān)控圖表 3-333.11 終止測量 3-334. 檢查結(jié)果 4-14.1 數(shù)據(jù)表 4-24.1.1 錯誤標(biāo)記 4-44.1.2 修正操作者、分析名和注釋 4-54.2 輪廓圖 4-64.3 工作曲線 4-74.3.1 工作曲線的詳細(xì)顯示 4-84.4 存儲和打印結(jié)果 4-104.4.1存儲數(shù)據(jù) 4-104.4.2 打印結(jié)果 4-114.5 分析和重新計算數(shù)據(jù) 4-154.5.1 刪除和恢復(fù)數(shù)據(jù) 4-154.5.2 交換數(shù)據(jù) 4-154.5.3 改變計算方法 4-164.5.4 改變濃度修正因數(shù) 4-164.5.5 改變樣品名稱 4-164.5.6 改變樣品單位 4-1

6、64.5.7 改變小數(shù)點(diǎn)的位數(shù) 4-164.5.8 恢復(fù)重新計算的結(jié)果 4-174.5.9 輪廓圖線的詳細(xì)顯示 4-174.5.10 規(guī)定-樣品空白 4-174.6 在其它應(yīng)用中數(shù)據(jù)的使用 4-184.6.1 文本格式或 Excel 的輸出 4-184.6.2 用戶化的 MS Excel 4-18前 -34.6.3 用戶化的模塊 4-205. 使用各種功能 5-15.1 各種測量方法 5-15.1.1 吸光度法 5-25.1.2 標(biāo)準(zhǔn)附加法 5-35.1.3 單一標(biāo)準(zhǔn)附加法 5-55.2 工作曲線漂移的修正 5-85.3 在相同條件下的測量(拷貝方法 5-115.4 使用一個現(xiàn)有的工作曲線 5

7、-125.5 樣品的插入和程序測量 5-135.5.1 樣品的插入 5-135.5.2 程序測量 5-145.6 自動開始 5-155.7 自動滅火 5-175.8 發(fā)射測量 5-185.9 設(shè)定自動開始 5-215.10 恢復(fù)由于電源失效而丟失的數(shù)據(jù) 5-236. 使用 QC 功能 6-16.1 使用工作曲線的相關(guān)系數(shù)(檢查工作曲線 6-36.1.1 設(shè)定程序 6-36.2 使用工作曲線的范圍和 RSD 6-36.2.1 設(shè)定程序 6-56.3 使用 QC 樣品(檢查 QC 樣品 6-66.3.1 設(shè)定程序 6-66.4 顯示 QC 信息 6-87. 終止或繼續(xù)測量 7-17.1 改變分析的

8、元素,繼續(xù)測量 7-17.2 終止測量 7-27.3 關(guān)閉 AAS 程序 7-37.4 關(guān)閉操作 7-47.4.1 關(guān)閉 PC 機(jī)和儀器的電源 7-47.4.2 最后的步驟 7-4前 -4 8. 儀器的診斷 8-18.1 用戶準(zhǔn)備的項目 8-28.2 診斷項目 8-38.3 操作 8-48.3.1 準(zhǔn)備 8-48.3.2 條件的設(shè)定 8-48.3.3 條件的設(shè)定 8-88.3.4 開始測量 8-88.3.5 檢查和存儲診斷結(jié)果 8-88.3.6 診斷結(jié)果的輸出 8-109. 故障診斷 9-1索引 索-11 啟動在打開光度計電源之前,下列程序應(yīng)當(dāng)執(zhí)行。1.1 檢查儀器對于原子吸收光度計的主機(jī)單元

9、應(yīng)執(zhí)行下列檢查。(1 儀器每個單元(主機(jī), PC ,選項附件例如自動進(jìn)樣器連接正確嗎?對于電纜連 接,冷卻管道和氣體管道的連接,請參考維修版說明書。(2 燃燒器安裝正確嗎?詳細(xì)的參考 Z-2000系列的維護(hù)手冊。(3 排水容器(例如廢液瓶充滿了嗎?(4 氣體的量是充足的嗎?(5 打印機(jī)上的紙是充足嗎?打印墨充足嗎?調(diào)色調(diào)好了嗎?詳情參閱打印機(jī)操作 手冊。 1-1 1.2 安裝空心陰極燈安裝用于測量的空心陰極燈,打開燈室的蓋子,使暴露燈塔(圖 1-1 。圖 1-1 燈塔 當(dāng)儀器主單元的電源開關(guān)是 OFF 時,燈塔能夠用手轉(zhuǎn)動,當(dāng)安裝空心陰極燈時,用手順 時針或反時針轉(zhuǎn)動燈塔,把燈裝在 1-8號的

10、位置上,在每個陰極燈的設(shè)定中,確保燈 塔上標(biāo)記的位置數(shù)與燈固定器號相匹配。對于燈的垂直位置,把燈提升到一個位置,在 這個位置上,燈的基座接觸到燈固定器板。每個不使用的插座應(yīng)當(dāng)裝到燈塔上。1-2 1-3 1.3 供應(yīng)氣體(1 根據(jù)所用的噴霧器準(zhǔn)備燃?xì)夂洼o助氣。 高溫燃燒器和 Hg 單元是選項附件,使用這些選項時,請參考相應(yīng)的使用手冊。 當(dāng)單一的空氣用于標(biāo)準(zhǔn)燃燒器或高溫燃燒腔時,它是用于清掃或干燥用的。 (2當(dāng)用空壓機(jī)提供壓縮空氣時,請打開空壓機(jī)電源,對于壓縮氣體,請打開每個氣 瓶的主閥。 (3按下表來設(shè)定每種氣體的二次壓力。 (4打開每種氣體的供氣閥,以給儀器供氣。1-4 1.4 打開電源(1

11、打開 PC 機(jī)和連接到該儀器上的外用設(shè)備例如打印機(jī)的各自的電源開關(guān)。(2 當(dāng) PC 機(jī)啟動完成時,打開原子吸收光度計前右側(cè)的電源開關(guān)。電源開關(guān) 的1.5 打開排氣管道的電源開關(guān)打開排氣管道系統(tǒng)的電源開關(guān),以便運(yùn)轉(zhuǎn)風(fēng)機(jī)。 1.6 基本的操作流程圖 1-3顯示了使用工作曲線法的,原子吸收光度計的基本操作流程,儀器裝備了自動啟 動功能,如圖 1-3所示,對于這個設(shè)定,參考 5.9節(jié)“自動啟動” 。1-6圖 1-3 原子吸收光度計基本操作流程1-7 2 啟動軟件2.1 啟動原子吸收光度計的程序(1 打開 PC 機(jī)和光度計主機(jī)的電源,按順序打開,至少等待 30秒,然后雙擊 PC 屏幕上的“塞曼 AAS

12、”捷徑圖標(biāo)。 圖 2-1 塞曼 AAS 捷徑圖標(biāo)(2 初始化窗口顯示,原子吸收光度計程序開始啟動。 圖 2-1 初始化窗口2-12.2 把儀器設(shè)定為在線式原子吸收光度計程序有下列兩種狀態(tài)。在線狀態(tài):通過對光度計的控制,能執(zhí)行測量離線狀態(tài):在 PC 機(jī)上能執(zhí)行數(shù)據(jù)處理,而不能控制光度計(在這個狀態(tài)下,在線 式不能激活儀器必須設(shè)定為在線式,以便執(zhí)行測量,有兩種方法可提供選擇,在這種情況下,選擇 在線式,詳情參考 5.9節(jié)“設(shè)定自動啟動” 。下面描述的是在儀器啟動時的兩個程序。2.2.1 當(dāng) 啟動時與儀器通訊 被選擇時方法窗口與圖 2-3所示,在線式過程自動地啟動(在這個通訊中,光度計主機(jī)開始允 許

13、,測量能夠進(jìn)行 。在圖 2-4監(jiān)控窗口上,儀器監(jiān)控欄的狀態(tài)可通過初始化來檢查。圖 2-3 方法窗口2-2 圖 2-4 檢查在線式程序(監(jiān)控窗口上的儀器監(jiān)控欄*在這種情況下, 設(shè)定啟動條件 是指定的,在指定的測量條件下,設(shè)定的條件將被 執(zhí)行。2.2.2 當(dāng) 啟動時與儀器通訊 沒被選擇時(1 在程序啟動完成時,方法窗口顯示如圖 2-3所示。(2 為了設(shè)定在線狀態(tài),在 工具 菜單上點(diǎn)擊 在線 (見圖 2-5 ,這個步驟的程序能通過監(jiān)控窗口上的儀器監(jiān)控欄(圖 2-4的狀態(tài)顯示來檢查。 圖 2-5 確定在線式程序2-32.3 軟件窗口的基本操作下面的解釋是原子吸收光度計軟件窗口操作的基本原則。2.3.1

14、 點(diǎn)擊和雙擊為了操作原子吸收光度計,鼠標(biāo)的操作必須用的“點(diǎn)擊”和“雙擊” 。點(diǎn)擊:迅速地按壓和釋放鼠標(biāo)地左側(cè)按鈕。雙擊:在同一個位置上,點(diǎn)擊鼠標(biāo)左側(cè)按鈕兩次。2.3.2 窗口元素的名稱和功能原子吸收光度計的應(yīng)用包括 4各基本窗口監(jiān)控,方法,數(shù)據(jù)處理和診斷窗口。 窗口元素的名稱和功能將被解釋,以方法窗口為例。窗口的邊緣顯示的 <1>為菜單欄, <2>為工具欄, <3>為工具對話框, <4>為狀態(tài)欄。圖 2-6 方法窗口2-4 (1 菜單欄菜單欄在水平方向排列,含有 文件 (F, 觀察 (V和其它菜單,菜單欄的項目 是隨著窗口的變化而變化的。運(yùn)動鼠標(biāo)

15、指向菜單項并點(diǎn)擊它。 當(dāng)把 ALT 鍵固定向下,鍵入菜單項名稱的下劃線字母。當(dāng)選擇菜單項時,一個指令被指示,如圖 2-7所示。圖 2-7 菜單的例子(2 工具欄在菜單欄的下面是工具欄, 它包含有小的按鈕, 按鈕是水平排列的,這些按鈕 是用來執(zhí)行原子吸收光度計的指令或功能, 用鼠標(biāo)的方式來執(zhí)行的。 當(dāng)鼠標(biāo)指 向一個按鈕時,該按鈕的名稱將顯示在工具指示框上。(3 工具對話框它在屏幕的左邊側(cè), 有幾個大的按鈕, 按鈕的排列是豎直的, 頻繁使用的按鈕, 如開始測量, 窗口選擇等在這兒顯示。 與工具欄按鈕相比, 每個按鈕的名稱能 夠使用鼠標(biāo)能夠使用鼠標(biāo)來檢查。2-5 (4 狀態(tài)欄狀態(tài)欄位于屏幕的左底中,

16、 它用來指示操作指南或儀器的狀態(tài), 置于鼠標(biāo)指針 或光標(biāo)的位置,下列指南被顯示。允許項目的輸入范圍工具欄或工具對話框按鈕的描述指令的描述2.3.3 如何輸入測量條件 為了給原子吸收光度計設(shè)定儀器條件, 點(diǎn)擊所需的按鈕以打開某個窗口, 然后顯示數(shù) 據(jù)或進(jìn)入數(shù)字值,有幾個輸入方法是合適的,如下所述。 (1 在光線按鈕中選擇一個選擇的項目如圖 2-8所示,在它們之中僅選一個,為了改變,在所需項目之前 的圓圈上點(diǎn)擊。 圖 2-8 光線按鈕的例子(2 在檢查框內(nèi)放入檢查標(biāo)記為了插入檢查標(biāo)記,把光標(biāo)放到檢查框中并點(diǎn)擊。如圖 2-9所示,把檢查標(biāo)記放在框中 ,以表示選擇的狀態(tài),當(dāng)再次點(diǎn)擊檢查 框時,檢查標(biāo)記

17、就消失,表示不選擇這個狀態(tài)。 圖 2-9 檢查框的例子2-6(3 選擇數(shù)字值或項目在圖 2-10的顯示中,點(diǎn)擊下箭頭 ,出現(xiàn)了輸入值的一列表,把光標(biāo)移動到所需的值上并點(diǎn)擊,以選擇它。 圖 2-10 數(shù)字值選擇的例子(4 輸入數(shù)字值在圖 2-11的顯示中,雙擊數(shù)字區(qū)域以便直接輸入數(shù)字值。數(shù)字值的輸入范圍將在狀態(tài)框中顯示, 狀態(tài)欄在窗口的左側(cè)下部, 所顯示的數(shù) 字值能通過數(shù)字值右側(cè)的按鈕增加或減小。 圖 2-11 數(shù)字值輸入的例子(5 輸入字符串在圖 2-12的顯示中,你能夠在點(diǎn)擊文本框內(nèi)部之后,直接輸入字符串,把光 標(biāo)指向輸入陣列,最大的字符數(shù)將顯示在提示框中。 圖 2-12 字符串輸入的例子2

18、.3.4 打開某一個文件一個方法文件或數(shù)據(jù)文件能在下列程序中打開。(1 點(diǎn)擊工具條上的 打開 按鈕 或點(diǎn)擊 文件 菜單中的 打開方法文件 或 打開數(shù) 據(jù)文件 。文件打開對話框如圖 2-13所示。2-7 (2在 訪問 中,指定含有目標(biāo)文件的文件夾。默認(rèn)的方法文件:桌面 /我的文檔 /塞曼 AAS/方法默認(rèn)的數(shù)據(jù)文件桌面 /我的文檔 /塞曼 AAS/數(shù)據(jù)如果打開的文件或存貯的文件不是在默認(rèn)區(qū),而在其它某個區(qū)域,那么區(qū)域的 改變就成為需要。 圖 2-13 打開方法文件對話框 當(dāng)點(diǎn)擊“訪問”右側(cè)的右下箭頭時,你能看到文件夾的分等級的結(jié)構(gòu)。 當(dāng)點(diǎn)擊 按鈕時,激活的文件夾被轉(zhuǎn)移到先前的顯示上。 當(dāng)點(diǎn)擊 按

19、鈕時,在上部的文件夾打開。 當(dāng)點(diǎn)擊 按鈕時,一個新的文件夾能被創(chuàng)建。 當(dāng)點(diǎn)擊 按鈕時,一個新文件夾的顯示格式能被選擇。2-8存放在指定文件夾中的文件在 訪問 下的陣列中顯示,在這種情況下,僅在 文體類 型 中規(guī)定的類型文件才能顯示。 如果某個文件的指示類型是錯誤的, 該文件不被顯 示。為了改變文件的類型,請點(diǎn)擊這個陣列右側(cè)的下箭頭并選擇所需的文件。 (3點(diǎn)擊所需的文件和 文件名 ,操作者,分析名和注釋,如果輸入,將被顯示,在 一個數(shù)據(jù)文件上,測量的數(shù)據(jù)被顯示。(4為了打開所選擇的文件,請點(diǎn)擊 打開 按鈕(或雙擊文件表中的文件2.3.5 存貯一個文件為了存貯方法文件或數(shù)據(jù)文件,請執(zhí)行下列程序。(

20、1在 文件 菜單中,點(diǎn)擊 另存為 ,文件存儲對話框?qū)⒋蜷_,如圖 2-14所示。 測量之后,首先要存儲數(shù)據(jù),通過點(diǎn)擊存儲按鈕 ,相同的對話框能被顯示。 (2在 另存為 中,指定含有目標(biāo)文件的文件夾。默認(rèn)的方法文件:桌面 /我的文檔 /塞曼 AAS/方法默認(rèn)的數(shù)據(jù)文件桌面 /我的文檔 /塞曼 AAS/數(shù)據(jù)打開的文件或存貯的文件不是在默認(rèn)區(qū),如果要在不同的區(qū)域存儲,改變就成 為需要。(3輸入文件名稱,并點(diǎn)擊存儲按鈕通過默認(rèn),方法文件已有名稱。分析 Yyyy -mmdd -hhmm -ss (年月日分秒用日期和時間表示來創(chuàng)建一個新的拷貝。數(shù)據(jù)文件已有名稱。結(jié)果 yyyy -mmdd -hhmm -ss

21、 (年月日分秒用測量結(jié)束時的日期和時間來表示。2-9實際上,默用的名稱也能使用。圖 2-14 存儲方法對話框2.3.6 尋求幫助當(dāng)你不知道如何操作或你想要詳細(xì)解釋時,幫助特性是很有用的。(1 調(diào)出幫助窗口在方法窗口的頂部右側(cè)提供了 幫助 按鈕,當(dāng)你點(diǎn)擊某一菜單或按鈕時,在打 開的對話框中也包含有 幫助 ,點(diǎn)擊 幫助 按鈕時,為當(dāng)前打開的窗口顯示幫 助。點(diǎn)擊綠下劃線顯示的描述,來幫助你做這個描述。(2 檢查內(nèi)容打開 幫助 菜單,并選擇 檢查 指令,為原子吸收光度計幫助的內(nèi)容將被顯示。 當(dāng)你點(diǎn)擊幫助項目之一,即綠下劃線的描述時,新的幫助項目顯現(xiàn)出來。2-10 (3 從關(guān)鍵字搜索打開 幫助 菜單并選

22、擇 幫助探測器 指令, 幫助話題 對話框?qū)⒋蜷_, 輸入關(guān)鍵 字的幾個字母, 在 檢索 標(biāo)簽窗口上進(jìn)行檢索, 并且被檢索的關(guān)鍵字將被顯示, 選擇目標(biāo)項并點(diǎn)擊 顯示 按鈕,相關(guān)的幫助將被顯示。圖 2-15 幫助探測器 對話框(4 在幫助文本中檢索在 幫助 菜單并選擇 幫助探測器 ,并點(diǎn)擊 尋找 標(biāo)簽,檢索設(shè)定向?qū)㈤_始, 通常,選擇 最小數(shù)據(jù)庫規(guī)格(推薦 ,點(diǎn)擊 下一步 ,然后點(diǎn)擊 完成 ,尋找 對話框現(xiàn)在顯現(xiàn)。輸入對檢索的描述, 在所顯示的話題中, 選擇所需的項目, 并點(diǎn)擊 顯示 按鈕, 相關(guān)的幫助將被顯示出來。 2-11 圖 2-16 尋找設(shè)定向?qū)Т翱?圖 2-17 尋找 對話框2-123 測

23、量條件的輸入測量條件和測量程序的輸入在這兒進(jìn)行描述,使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法來進(jìn)行定量測量作為一個例 子。3.1 測量條件的產(chǎn)生 創(chuàng)建新的測量條件的程序在下面描述,這個程序應(yīng)當(dāng)遵守下列案例。 在自動啟動中改變所用的測量條件從現(xiàn)存的文件中的讀出來改變測量條件為了創(chuàng)建測量條件,請打開方法窗口(圖 3-1 ,然后從左到右,點(diǎn)擊工具條上的按鈕 以連續(xù)打開窗口,并進(jìn)入你的設(shè)定,為了改變窗口上的進(jìn)入,既可以點(diǎn)擊相應(yīng)的按鈕, 也可以使用向前 和向后 按鈕,一直到工具條的右端。為了消除已經(jīng)設(shè)定的某一項或者改一個已打開的窗口,請點(diǎn)擊工具條上的刪除按鈕 。圖 3-1 方法窗口3-1 3.1.1 顯示方法窗口當(dāng)方法窗口還未打

24、開時, 請點(diǎn)擊 方法 按鈕, 它在工具對話框上的 <13>處, 如圖 3-1所示,這時方法窗口將顯現(xiàn)。 3.1.2 設(shè)定測量模式點(diǎn)擊 測量模式 按鈕(<1>圖 3-1以打開測量模式窗口。 (1點(diǎn)擊按鈕(<11>圖 3-1 ,它在測量模式框的右側(cè),然后從顯示的一列表中點(diǎn)擊 火焰法 ,測量條件將被顯示到改變的測量模式上,它所顯示的測量條件是 這個測量模式中最近一次的設(shè)定條件。 (2點(diǎn)擊按鈕(<12>圖 3-1 ,它在測量模式框的右側(cè),然后從顯示的一覽表中選擇 手動 。(3對于 操作者 , 分析名稱 和 注釋 項目,你能點(diǎn)擊每一個輸入對話框,并進(jìn)入你希

25、望的字符。注意,在這兒不進(jìn)行進(jìn)入字符,測量也能進(jìn)行。 測量分析方法 和 注釋 項。在測量結(jié)束之后,能在數(shù)據(jù)處理窗口中的參數(shù)表上進(jìn)行修改。3.1.3 設(shè)定分析元素 (1 點(diǎn)擊 元素 按鈕(<2>圖 3-1以顯示元素窗口。圖 3-2 元素窗口3-2(2 在元素周期表上(<1>圖 3-2 ,點(diǎn)擊要分析的元素,被選擇的元素將變成綠色,并將加入到 元素順序 表上(<2>圖 3-2 ,在這個儀器中最大可安裝8個燈,當(dāng)使用復(fù)合元素?zé)魰r,最多可設(shè)定 12個元素。(3 為了刪除某個設(shè)定,在該表中點(diǎn)擊 NO,當(dāng)要刪的一行元素變成藍(lán)色時(<3>圖 3-2 ,點(diǎn)擊 刪除

26、 按鈕,為了刪除所有的元素,點(diǎn)擊 刪除所用 。(4 在 元素順序 表中點(diǎn)擊 燈號 ,并為每個元素?zé)暨M(jìn)入燈塔號。(5 在指示的 燈號 的順序中進(jìn)行測量,為了改變順序,點(diǎn)擊要改變元素的 號 , 當(dāng)該排 變成藍(lán)色時,可用 向上 或 向下 按鈕來移動它。(6 通過點(diǎn)擊檢查標(biāo)記 , 從 元素順序 表的 測量陣列 中來刪除它, 該元素將不 再被測量,這僅用于在測量創(chuàng)建之前來測量某些元素。3.1.4 儀器參數(shù)設(shè)定(1 點(diǎn)擊 儀器設(shè)定 按鈕(<3>圖 3-1 ,儀器設(shè)定窗口被打開。圖 3-3 儀器設(shè)定窗口3-3 (2 為了改變從一個元素到另一個元素的觀察,點(diǎn)擊表(<1>圖 3-3 ,例

27、如在窗 口上 1-Cr,2- Mn,3- Fe,對于所有設(shè)定的元素,下列條件需要輸入。 (3 設(shè)定下列各項 信號模式 背景校正通常要使用的,不需要改變。背景校正:測量是使用背景校正信號(通過從樣品信號中減去參比信號而 獲得 ,用的是偏振塞曼法。 樣品:使用吸光信號法來測量(在雙光束中的相應(yīng)的樣品束是不要校正的。參比:使用背景吸光信號法測量(在雙光束中的相應(yīng)的樣品束是不要校 正的。 計算模式通常使用積分,并不需要改變,其它的方法主要在石墨爐分析上。積分:峰面積轉(zhuǎn)換成每秒的面積,這主要用于火焰法分析。峰高:在原子化時間之內(nèi)最大吸光度被測量。峰面積:原子化時間的面積吸光度被測量。峰寬:不用于火焰分析

28、,當(dāng)限制指定戶的(以%時間寬度與 STD2的最大 吸光度之比被計算。 在順序測量中, 在限定的吸光度的高度時, 這個 時間寬度被測定, 進(jìn)行定量測量時, 就是基于這個吸光度, 限定高度 的輸入范圍是從 1%至 50%。3-4 波長正常的波長選擇為默認(rèn)值, 并不需要改變, 這個波長為設(shè)定的元素確保了最高 的靈敏度。為了改變到最低靈敏度的波長, 請鍵入數(shù)字值, 分析的波長能夠通過方法窗口 上的 工具 -分析信息 來檢查。波長的輸入是從 190.0至 900.0nm 。 波長設(shè)定通常設(shè)定為自動的,并不需要改變。自動:燈的能量峰接近于測量的波長,其峰可自動地搜尋。直接:波長可直接驅(qū)動到設(shè)定的波長, 這

29、個模式取決于波長驅(qū)動機(jī)構(gòu)的準(zhǔn)確度, 并將不需要移動燈能量的峰位置。 狹縫寬度為單色器規(guī)定一狹縫寬度,對于設(shè)定元素的正常的優(yōu)化值(默認(rèn)值可設(shè)定,并不需要改變。當(dāng)波長或其它項已被改變時,改變狹縫寬度是必須的,當(dāng)沒有鄰近線時,通過 加寬狹縫,光能量能增加,噪聲能減小。在這種情況下,被空心陰極燈輻射的 鄰近線通過窄狹縫,應(yīng)當(dāng)被單色器排斥。 時間常數(shù)時間常數(shù)表示信號平滑的程度,大的時間常數(shù)提供一個減小的噪聲,但是可抑制 信號的上升。 對于火焰法通常使用 0.1秒的值, 當(dāng)在信號中噪聲比較大, 0.2秒的 值可能更好些。3-5 燈的電流提供默認(rèn)值,被設(shè)定元素的優(yōu)化值被指派,通常不需改變,當(dāng)使用另一個標(biāo)記

30、的燈或復(fù)合元素?zé)魰r,使用每個燈說明書所推薦的電流值。 從檢查框上點(diǎn)擊檢查標(biāo)記 來刪除它,此時燈電流被關(guān)閉(使用火焰式光度 法模式 PMT 電壓規(guī)定一個電壓, 在這個電壓下開始搜尋一個優(yōu)化的光電倍增管電壓值, 并自動 設(shè)定燈能量。通常,優(yōu)化值為設(shè)定元素事先設(shè)定,并不需要改變,即使 PMT 電壓被設(shè)定,優(yōu)化的電壓將被自動搜尋而被改變。 PMT 電壓在測量時將不變 化,如果 PMT 電壓在測量時與設(shè)定差別很大,那么在測量電壓附近的值的性 能將縮短條件設(shè)定的時間。輸入范圍:1至 1000V 吸光度十進(jìn)位小數(shù)點(diǎn)的位置通常設(shè)定 4位小數(shù), 當(dāng)吸光度變化非常小時的檢測能設(shè)定到 5位小數(shù), 例如當(dāng)噪聲非常小的

31、時候。3-6 3.1.5 設(shè)定分析條件(1 點(diǎn)擊 分析條件 按鈕(<4>圖 3-1 ,分析條件窗口將顯示。圖 3-4 分析條件窗口(2 設(shè)定下列項目 原子化器通常設(shè)定元素的最優(yōu)化設(shè)計是選擇默認(rèn),并不許改變,高溫燃燒頭和 Hg 單元 被選項,為了使用這些項,參考它們相應(yīng)的使用說明書。為了給某個實際應(yīng)用改變默認(rèn)值設(shè)定,檢查關(guān)于火焰的類型的優(yōu)化條件,和 /或氣體流速。 火焰類型正常的火焰類型(相應(yīng)原子化器被選擇為默認(rèn)型,它適合于設(shè)定的元素,是 不需要改變的。對于實際應(yīng)用,火焰的類型能被改變,參考“ 1.3節(jié)氣體的供應(yīng)” ,為與原子化 器的結(jié)合。 3-7 燃?xì)獾牧髁枯斎氲姆秶缦?通常流量

32、 (相對于原子化器和火焰類型 是選擇默認(rèn)值, 它適合于設(shè)定的元素, 對于標(biāo)準(zhǔn)爐來說是不需要改變的。 當(dāng)使用高溫爐時, 執(zhí)行優(yōu)化的流速而不考慮 默認(rèn)值,因為靈敏度通過燃?xì)饬髁亢蜏y量條件的變化而大大改變。當(dāng)有機(jī)溶劑被分析時,降低流速和確定其優(yōu)化條件。 氧化劑壓力它固定在 160KPa (23psi ,即使在屏幕上改變,實際壓力將不變化,被指示 的氧化劑氣體流速將是根據(jù)每種氣體的壓力計算出來的值。 燃燒器高度因為燃燒器高度不是自動設(shè)定的, 它必須用燃燒器高度調(diào)節(jié)旋鈕來調(diào)節(jié), 該旋 鈕在火焰原子化器上,進(jìn)入到窗口的值是一個被記錄的值,并作為測量條件。 通常,優(yōu)化惠自被指示作為默認(rèn)值,因此旋鈕應(yīng)當(dāng)根據(jù)這

33、點(diǎn)來調(diào)節(jié)。 延遲時間輸入范圍是從 0至 100秒從按壓 開始 按鈕來設(shè)定延遲時間,直到數(shù)據(jù)獲取的開始,在正常情況下, 5秒鐘是足夠的。注意,當(dāng)自動進(jìn)樣器連接到系統(tǒng)時,還要加上某些附加時間,以便在樣品開 始之后,達(dá)到原子化器,因此,延遲時間需要增加。3-8 測量時間這個時間正常設(shè)定大約 5秒鐘。 自動啟動這個功能是自動開始測量,在樣品傳入時,檢測原子吸收信號的增長,其描述在這兒省略了。 連續(xù)測量當(dāng)這個檢查框被打開時,通過連續(xù)吸樣將執(zhí)行測量,根據(jù)重復(fù)數(shù),數(shù)據(jù)將被 連續(xù)獲取,而無須在測量之間用純水清洗。為了使用這個方法,點(diǎn)擊檢查框, 以放入檢查標(biāo)記。3.1.6 設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)表(1 點(diǎn)擊 標(biāo)準(zhǔn)表 按鈕(&

34、lt;5>圖 3-1以打開標(biāo)準(zhǔn)表窗口。 圖 3-5 標(biāo)準(zhǔn)表窗口(2 設(shè)定下列各項。 測定方法在這兒規(guī)定 工作曲線 。對于 吸光度 , 標(biāo)準(zhǔn)附加 和 單一標(biāo)準(zhǔn)附加 法, 請參閱 5.1節(jié) “各種測量方法” 。 3-9 方次規(guī)定工作曲線的方次,通常選擇 線性 或 二次方 。在火焰分析中,工作曲線 一般趨向彎曲的,吸光度從 0.2至 0.5或更高。盡管對于不同的樣品,當(dāng)工作 曲線彎曲時, 二次方 可能有更好的效果,當(dāng)吸光度比上述給定的范圍還要 高時, 立方 方次的效果可能更好,但是在這種情況下,工作曲線對于定量分 析是很不穩(wěn)定的。因為在測量結(jié)束之后, 可改變方次來進(jìn)行重新計算, 所以當(dāng)不確定方

35、次時, 保 持設(shè)定為 線性 。 標(biāo)準(zhǔn)號規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的號,輸入范圍從 2到 10,一般來說 3到 5個標(biāo)準(zhǔn)是足夠的。 標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)數(shù)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液測量的重復(fù)數(shù),通常 1至 3足夠。輸入范圍 1至 20。 標(biāo)準(zhǔn)中十進(jìn)位小數(shù)點(diǎn)位置規(guī)定小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù),輸入范圍 0至 4,測量之后,輸入可以改變。 標(biāo)準(zhǔn)單位為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入濃度單位,即使這項被省略,測量也能進(jìn)行,測量之后,單位 也可以改變。 濃度(標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)擊濃度區(qū)域(<1>圖 3-5它在工作曲線陣列的右側(cè)的表中,輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品 的濃度。輸入范圍從 0.0000至 10000。3-10 對于時,這一項顯示將變成灰色 未知樣品的重復(fù)規(guī)定未知樣品的重復(fù)測量

36、的次數(shù),輸入范圍是 1至 20次。 未知樣品的小數(shù)位數(shù)規(guī)定未知樣品濃度的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)。輸入范圍是 0至 4,測量之后輸入能夠改變。 未知樣品的單位輸入未知樣品濃度的單位, 輸入可接受最高 6個字符。 即使這一項被忽略, 測 量也能進(jìn)行,測量之后,能改輸入。3-11 3.1.7 設(shè)定樣品表(1 點(diǎn)擊 樣品表 按鈕(<6>圖 3-1以顯示樣品表窗口,如果 樣品名 /濃度校正 顯示不包含在這個窗口中,請點(diǎn)擊 樣品名 /濃度校正 表(<1>圖 3-6 。圖 3-6 樣品表窗口(2 設(shè)定樣品數(shù)在 未知樣品號 陣列中進(jìn)入未知樣品數(shù), 樣品數(shù) 框在窗口的左下側(cè),點(diǎn)擊 設(shè) 定 按鈕。

37、注意,當(dāng)新的樣品被設(shè)定時,樣品名和 /或其它項在進(jìn)入前將被刪除,為了改 變樣品數(shù),在進(jìn)入之前要保留項目,可利用 插入未知樣品 和 刪除未知樣品 按鈕,它們在 編輯 框中。(3 進(jìn)入樣品名選擇表中的 樣品名 部分,并進(jìn)入樣品名,進(jìn)入范圍高達(dá) 24個參數(shù),即使樣 品名被忽略了,測量也能夠進(jìn)行,樣品名在測量結(jié)束時也能夠改變。3-12 (4 為了進(jìn)入公用樣品名,使用 未知樣品公用名 陣列,它在窗口的下側(cè)右部。下 一步,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊目標(biāo)樣品的 號 部分,按住 Shift鍵或 Ctrl鍵,這一行將變 成藍(lán)色,然后點(diǎn)擊 設(shè)定 按鈕,在 開始號 中進(jìn)入連續(xù)數(shù)的第一個數(shù),選擇目 標(biāo)樣品行并點(diǎn)擊 設(shè)定 按鈕。選擇樣

38、品行有兩種方法:a. 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊第一行,并把 Shift鍵固定向下,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊最后一行,然后在這 個范圍內(nèi)的所有行將被選擇,如圖 3-7所示。 圖 3-7 行選擇方法 1b. 用鼠標(biāo)順序點(diǎn)擊目標(biāo)行, 把 Ctrl鍵按住, 僅點(diǎn)擊的這些行將被選擇, 如圖 3-8所示。 圖 3-7 行選擇方法 23-13 (5 為了設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱,點(diǎn)擊 標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱 按鈕以打開進(jìn)入窗口,并以進(jìn)入 未知樣品的相同方法進(jìn)入標(biāo)樣名, 這兒指示的是用作參比的試劑空白, 它用于 標(biāo)準(zhǔn)附加法,并與工作曲線法是無關(guān)的。 圖 3-9 標(biāo)準(zhǔn)樣品名的設(shè)定窗口(6 為濃度校準(zhǔn)的輸入當(dāng)樣品經(jīng)過預(yù)處理已經(jīng)稀釋時, 最初的濃度被計算出來,

39、 為了這個目的, 把數(shù) 字進(jìn)入到 重量 , 溶劑 , 稀釋因子 和 因素 陣列。當(dāng)為濃度校正的計算實際 上并不需要時, 改變就沒有必要, 在測量結(jié)束時, 當(dāng)改變因數(shù)時創(chuàng)新計算是可 以的。3-14 根據(jù)下列公式來計算濃度:C=C0×(L/W×D ×FC :原始物質(zhì)的濃度C 0:測量的濃度W :重量L :溶劑量D :稀釋因數(shù)F :校正因數(shù)當(dāng)為每個樣品進(jìn)入相同的數(shù)字值時,選擇一行,以便拷貝,點(diǎn)擊 拷貝濃度校 正 按鈕,然后選擇拷貝目的文件的行,然后點(diǎn)擊 粘貼濃度按鈕 。(7 設(shè)定測量目標(biāo)點(diǎn)擊 測量目標(biāo) 表(<1>圖 3-10中以顯示測量目標(biāo)窗口。 圖 3-1

40、0 測量目標(biāo)窗口 被測量的樣品用 來表示,并能制造出每個元素的規(guī)范,為了選擇測 量目標(biāo), 請點(diǎn)擊有關(guān)的行, 當(dāng)它變成藍(lán)色時, 再點(diǎn)擊這一行或點(diǎn)擊 測量 (UNK按鈕。為了取消一個選定的測量目標(biāo),同樣地,點(diǎn)擊有關(guān)行,并且當(dāng)它變成藍(lán) 色時,再次點(diǎn)擊這一行或點(diǎn)擊 不測量 (UNK按鈕。3-15 3.1.8 設(shè)定質(zhì)控條件在方法窗口上提供一個 QC按鈕,并檢查相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,工作曲線和其它各項。 但是, 定量測量即使在這些功能不利用時也能執(zhí)行。 在這兒描述的是一個簡單的測量 例子,它是正常的定量測量,在這兒 QC 條件是不需要進(jìn)入的。在這種情況下,執(zhí)行 程序時,在 QC 窗口上就無須進(jìn)行任何設(shè)定。3.1.

41、9 設(shè)定報告格式點(diǎn)擊 報告格式 按鈕以顯示報告格式對話框,在測量結(jié)束時自動打印并且要打印的項 目能在這兒選擇。當(dāng)沒有規(guī)定自動打印時,在打印結(jié)束時,當(dāng)你選擇所有的項目時打印能夠執(zhí)行。 在這兒給定一個簡單例子,它不執(zhí)行自動打印,在這種情況下,執(zhí)行程序時,在報告格式對話框中就無須進(jìn)行任何設(shè)定。3.1.10 檢查分析條件點(diǎn)擊 參數(shù)表 按鈕(<10>圖 3-1 ,條件一列表將被顯示以便檢查主要的設(shè)定參數(shù)。顯 示是可以改變的,它通過可以改變的,它通過這個窗口頂部的 為每個元素的條件 和 公用條件 標(biāo)簽來改變,尤其是確認(rèn)測量的重復(fù)數(shù)和其它所需的參數(shù)(這個窗口僅用 來觀察,不允許作任何編輯 。 圖

42、 3-11 參數(shù)表窗口(為每個元素方法的設(shè)定到此完成。3-16 3.2 測量條件的確認(rèn)在方法窗口中設(shè)定和更新的內(nèi)容保持編輯狀態(tài)下,直到按壓確認(rèn)按鈕,僅當(dāng)點(diǎn)擊確認(rèn)按 鈕之后,有關(guān)測量條件才變成有效。(1 點(diǎn)擊 確認(rèn) 按鈕(<14>圖 3-1 。(2 分析條件的存儲的對話框?qū)@現(xiàn),點(diǎn)擊 yes,你將存儲這些條件,文件的存儲參 考 2.3.5節(jié)。文件的存儲也能通過點(diǎn)擊 存儲方法文件 或 另存為 來執(zhí)行,它們在 文件 菜單 中。注意,即使對于分析條件的存儲程序不執(zhí)行,當(dāng)存儲后者時,它們將連同相 應(yīng)的結(jié)果一起被存儲,因此它能用于下一次測量。如果不存儲分析條件時,請點(diǎn)擊 No。(3 當(dāng)分析條件

43、已被確認(rèn)時,該窗口將變成監(jiān)控窗口(圖 3-12 。 圖 3-12 監(jiān)控窗口3-17 3.3 測量過程的監(jiān)控測量程序能夠在監(jiān)控窗口上檢查,這個窗口由 5個部分所組成,如圖 3-13所示, 4個部 分的尺寸,除了儀器監(jiān)控條件,能夠通過用鼠標(biāo)使光標(biāo)沿著邊界來拖它們來改變的。在 譜圖上點(diǎn)擊鼠標(biāo)的右擊,一個菜單將顯示,以允許刻度變化和其它的操作。 圖 3-13 監(jiān)控窗口的配置(1 監(jiān)控譜圖吸光度信號能實時進(jìn)行監(jiān)控。通常,背景校正信號以紅色表示,背景吸光度(參比信號以藍(lán)色表示。 最近測量樣品的吸光度在這個窗口的頂部指示。點(diǎn)擊右端的 按鈕,顯示重復(fù)測量的有關(guān)數(shù)據(jù)。3-18 (2 輪廓圖原子化信號的輪廓圖被顯

44、示,這個譜圖是一個簡單的監(jiān)控顯示,它的數(shù)據(jù)是存儲 的,因此,如果你改變顯示模式,過去的輪廓圖將被抹掉。測量后,所有測量的 數(shù)據(jù)將允許在數(shù)據(jù)處理窗口中顯示。當(dāng)點(diǎn)擊 1樣品按鈕 時, 輪廓圖被當(dāng)前樣品的重復(fù)測量所覆蓋, 當(dāng)點(diǎn)擊覆蓋 按鈕 時,設(shè)定覆蓋輪廓圖的數(shù)的對話框打開,你能設(shè)定所需的數(shù),根據(jù)這個數(shù),輪廓圖將被覆蓋。然后,新的輪廓圖被加入,而老的輪廓圖被抹掉。(3 數(shù)據(jù)表被測量的數(shù)據(jù)一個接一個地被顯示,通過點(diǎn)擊 數(shù)據(jù)表 的右側(cè)的向下箭頭, 每個元素表 和 詳細(xì)表 能交變地被選擇。 在每個元素地選擇下, 每個樣品 1D 的值 (均值被顯示,在詳細(xì)表的選擇下,特殊樣品的重復(fù)測量數(shù)據(jù)被顯示。在后者,樣

45、品 1D 號在點(diǎn)擊樣品器號的右側(cè)的向下箭頭之后必須要規(guī)定。數(shù)據(jù)顯示的元素也能夠改變,它通過點(diǎn)擊 元素 右側(cè)的向下箭頭來改變(當(dāng)復(fù)合元素的測量被設(shè)定時,它們必須交替地測量 。(4 工作曲線圖只要工作曲線的數(shù)據(jù)被測量出來,曲線以增加的數(shù)據(jù)而被顯示,如果你點(diǎn)擊 工作曲線詳情 按鈕 或雙擊譜圖工作曲線的詳情被顯示,以便檢查工作曲線的因數(shù)。如果點(diǎn)擊 工作曲線預(yù)覽 按鈕 ,測量后,工作曲線一覽表將被顯示,在這個表中,雙擊某一個工作曲線,它將詳細(xì)地顯示這個工作曲線。3-19(5 儀器監(jiān)控條分析元素,信息和分析模式被顯示,此外,下列各項被顯示。ABS :吸光度信號(背景校正實時顯示。REF :參比信號(背景吸

46、收實時顯示。 狀態(tài):光度計地當(dāng)前狀態(tài)在這兒被顯示(例如準(zhǔn)備、測量和停止 ID 和名稱:測量中的樣品的序號和名稱在這兒顯示(僅輸入后 PMT 電壓:施加在光電倍增管上的當(dāng)前電壓在這兒讀出,一個較低的光電倍增管的電壓指示為較高的光強(qiáng),因此,這個電壓用作判定燈能量或波長偏離的參考。指示火焰狀態(tài),這個火焰是指燃燒期間的火焰。 指示冷卻水狀態(tài),當(dāng)水流不足時,紅色指示顯現(xiàn)。 指示排水阱傳感器的狀態(tài),當(dāng)水量低時,各色指示被提供。 3-20 這些指示燃?xì)夂椭細(xì)獾臓顟B(tài)和當(dāng)前流量,當(dāng)氣體壓力不足時,紅色指示將顯現(xiàn)。3-213.4 在開始測量之前在開始測量之前,打開空心陰極燈并執(zhí)行波長調(diào)節(jié),即使這項程序跳過,它也

47、會自動地 執(zhí)行測量。然而,燈能量的穩(wěn)定大約 5至 15分鐘,因此,這個程序應(yīng)當(dāng)這時執(zhí)行。(1 在監(jiān)控窗口中,點(diǎn)擊工具條上的 設(shè)定條件 按鈕 以打開設(shè)定條件對話框。 圖 3-14 設(shè)定條件對話框(2 點(diǎn)擊首先排選的被測元素(指示為藍(lán)色 ,然后點(diǎn)擊 OK按鈕。(3 在儀器監(jiān)控條的狀態(tài)陣列中 設(shè)定條件 現(xiàn)在被顯示,并且指定的燈打開,測 量的波長被設(shè)定,當(dāng)復(fù)合分析元素被設(shè)定時,下一個燈也將點(diǎn)亮,進(jìn)行預(yù)熱。 條件的設(shè)定需要 1至 3分鐘。當(dāng) 準(zhǔn)備 在狀態(tài)陣列中出現(xiàn)時,這一步就完成了。3-22 (4 在主菜單條上,打開 儀器控制 菜單,并點(diǎn)擊 燈光譜 ,卻別在測量波長上的峰 出現(xiàn)在顯示譜圖的中央,并點(diǎn)擊

48、OK。圖 3-15 燈光譜對話框 3.5 檢查原子化器的光軸 確保燃燒頭上的溝槽和磁鐵平行,如果傾斜,用手來旋轉(zhuǎn)燃燒頭,使溝槽平行于磁鐵。 3.6 供應(yīng)冷卻水給儀器供應(yīng)冷卻水。 (3.7 點(diǎn)火(1 在光度計主機(jī)上,按壓 火焰 ON/OFF按鈕。注意 :火焰 ON/OFF按鈕在條件確認(rèn)之前是不動作的。(2 現(xiàn)在氣體泄漏窗口將被打開,因此, 可選擇 泄漏試驗 (整個系統(tǒng) 并點(diǎn)擊 OK 。 圖 3-16 氣體泄漏試驗窗口注意 :氣體泄漏試驗?zāi)芡ㄟ^選擇 儀器控制 菜單中的 火焰氣體檢查 來執(zhí)行。3-25 (3 當(dāng)流路充滿氣體時, “請關(guān)閉主閥”的信息將出現(xiàn),因此,你要關(guān)閉氣體的主閥 并點(diǎn)擊對話框中的

49、yes。圖 3-17 關(guān)閉氣體閥門的信息(4 泄漏試驗 將顯示在儀器監(jiān)控條上,并且氣體泄漏試驗將開始,這個試驗大 約 5分鐘完成。(5 當(dāng)這個試驗完成時, 準(zhǔn)備 狀態(tài)將出現(xiàn)在儀器監(jiān)控條上,如果時間太長,就是不 正常了。(6 打開氣體的主閥并按壓 火焰 ON/OFF按鈕,該光度計的主機(jī)上,這樣就點(diǎn)著了 火。 3-263.8 開始測量 對于可接受的溶劑,請看維護(hù)手冊第二章。3-273.8.1 測量的準(zhǔn)備 (1 吸入純水,并在工具條上點(diǎn)擊 準(zhǔn)備 按鈕。圖 3-18 準(zhǔn)備按鈕(2當(dāng)純水連續(xù)吸入時等待 5分鐘。3.8.2 開始測量(1 當(dāng)連續(xù)吸純水時,點(diǎn)擊 自動調(diào)零 按鈕,它在工具對話框中。圖 3-19

50、 自動調(diào)零按鈕在光度計主機(jī)上的 自動調(diào)零 按鈕也能使用。(2 當(dāng) 準(zhǔn)備 出現(xiàn)在儀器監(jiān)控條上時,吸入標(biāo)樣,并點(diǎn)擊 開始 按鈕,它在工具框 中。圖 3-20 開始按鈕在光度計主機(jī)上的 開始 按鈕也能使用。3-28 (3 當(dāng)測量結(jié)束時, 準(zhǔn)備 將再次出現(xiàn)在儀器監(jiān)控條上并且下一個要測的 樣品 1D 號 和 樣品名 被指示。吸入純水,在確保吸光度返回 0以后,吸入下一個樣品并點(diǎn)擊 開始 按鈕。(4 當(dāng)完成標(biāo)樣測量時,一條工作曲線將被顯示。(5 以上述相同的方式執(zhí)行未知樣品的測量。3-29 3.9 改變譜圖顯示監(jiān)控圖,輪廓圖和工作曲線圖都可以改變刻度,或者在跡線光標(biāo)顯示時,在光標(biāo)的位置 上讀出數(shù)據(jù), 為了

51、這個目的, 首先把鼠標(biāo)光標(biāo)停到目標(biāo)譜圖上, 并點(diǎn)擊鼠標(biāo)的右側(cè)按鈕, 并將彈出一個菜單,如圖 3-21所示,點(diǎn)擊這個菜單上所需要的項目。圖 3-21 彈出菜單每個菜單項的功能解釋如下。3.9.1 跡線當(dāng)在譜圖上顯示一跡線光標(biāo)時, 在該譜圖的頂部會同時顯示光標(biāo)的閱讀值, 跡線光標(biāo) 能借助鼠標(biāo)進(jìn)行移動,在彈出菜單上再次點(diǎn)擊 跡線 時,將會刪除光標(biāo)。每個功能通過點(diǎn)擊工具條上的跡線按鈕 也能激活。3.9.2 柵格這個功能在譜圖上顯示柵格,在彈出菜單上,再次點(diǎn)擊 柵格 ,將會消除柵格。 這個功能通過點(diǎn)擊工具條上的柵格按鈕 也能激活。3-30 3.9.3 信號 /改變刻度改變刻度 僅用于工作曲線譜圖。這個功

52、能也能夠通過點(diǎn)擊工具條上的刻度變化按鈕 來激活,盡管在已顯示的對 話框中所顯示的項會根據(jù)所選擇的譜圖的變化而變化,但是下列基本項能被設(shè)定。 (1 顯示模式(僅監(jiān)控圖 測量僅在測量期間的信號被指示。在手動式測量中,從點(diǎn)擊 開始 按鈕直到測量結(jié)束,這一段信號被顯示。 當(dāng)使用自動進(jìn)樣器,從樣品進(jìn)入直到該樣品測量結(jié)束,這一段信號被顯示。 始終即使樣品在不測量時,信號也被顯示,(2 信號顯示樣品吸光度, 參比吸光度, 樣品+參比吸光度之一被選擇, 通過把檢查標(biāo)記放 在 參比減小四分之一 檢查框中。當(dāng)參比被選擇時,參比刻度被減小到范圍的 四分之一。(3 Y -軸 刻度通過把檢查標(biāo)記放入自動刻度中,刻度將根

53、據(jù)信號自動確定,當(dāng)設(shè)定手動式,在 范圍陣列中進(jìn)入最大和最小的限定值。 除法為有關(guān)軸選擇進(jìn)入刻度除法的方法。自動:刻度除法將根據(jù)設(shè)定刻度的最發(fā)和最小限定自動進(jìn)入, 以對譜圖進(jìn)行放 大和縮小。3-31最大最小:顯示刻度,僅為刻度設(shè)定最大和最小。大、中、小:為刻度顯示設(shè)定最大和最小值,加上它們的中間值。(4 X-軸 刻度通過把檢查標(biāo)記放入自動刻度中,刻度將根據(jù)信號自動確定,當(dāng)設(shè)定手動式,在 范圍陣列中進(jìn)入最大和最小的限定值。 除法為有關(guān)軸選擇進(jìn)入刻度除法的方法。自動:刻度除法將根據(jù)設(shè)定刻度的最發(fā)和最小限定自動進(jìn)入, 以對譜圖進(jìn)行放 大和縮小。最大最小:顯示刻度,僅為刻度設(shè)定最大和最小。大、中、小:為刻度顯示設(shè)定最大和最小值,加上它們的中間值。通過點(diǎn)擊工具條上的自動刻度按鈕 ,在輪廓圖或工作曲線圖的場合下, 對于垂直軸和水平軸將會自動地定刻度。3.9.4 Y-軸自動定刻度僅為垂直軸執(zhí)行自動定刻度。3.9.5