傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)

1、傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)一nicolet6700型儀器簡介基本操作（一）試樣制備方法1、固體樣品（1）壓片法：取12mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細(xì)粉末與干燥的澳化鉀粒度（A. R.級）粉末（約lOOmg ,200目）混合均勻，裝入模具內(nèi)，在壓片機(jī)上壓制成片測試?，旇Сx缽壓片模具1、型號名稱：NiColet 6700高級傅里葉變換紅外光譜儀美國2、適用范圍：本方法適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它可以檢測樣品的分子結(jié)構(gòu)特征，還可對混合物中各組份進(jìn)行定量分析，本儀器的測量范圍為4000400 C m3、方法原理：紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動的能級躍遷，記錄躍遷過

2、程而獲得該分子的紅外吸收光譜。（2）糊狀法：在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末。然后滴入12滴液體石蠟混研成糊狀，涂于KBr或BaF2晶片上測試。（3）溶液法：把樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐?，注入液體池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收'并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用0.1mm的液體池'溶液濃度在10%左右為宜。a：鏡片； b：液體池部件（不含鏡c:裝配圖；d:使用方法2、液體樣品（1）液膜法：油狀或粘稠液體，直接涂于KBr晶片上測試。流動性大，沸點(diǎn)低（W IOOC ）的液體可夾在兩塊KBr晶片之間或直接注入厚度適當(dāng)?shù)囊后w池內(nèi)測試（液體池的安裝見說明書）

3、。對極性樣品的清洗劑一般用CHC丨3 ,非極性樣品清洗劑一般用CC14。樣品池BaF2鏡片KBi鏡片（杜絕含水樣品）（2）水溶液樣品：可用有機(jī)溶劑萃取水中的有機(jī)物，然后將溶劑揮發(fā)干'所留下的液體涂于KBr晶應(yīng)特別注意含水的樣品堅(jiān)決不能直接接觸KBr或NaCl窗片液體池內(nèi)測試。3、塑料、高聚物樣品（1） 溶液涂膜：把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓蟀讶芤阂坏我坏蔚牡渭釉贙Br晶片上，待溶劑揮發(fā)后把 留在晶片上的液膜進(jìn)行測試。（2）溶液制膜：把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校瞥上∪芤?，然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后，形成一薄膜（厚度最好在0.010.05mm），用刀片剝離。薄膜不易剝離時，可連同玻璃片一起

4、浸在蒸鐳水中，待水把薄膜濕潤后便可剝離。這種方法溶劑不易除去，可把制好的薄膜放置12天后再進(jìn)行測試?；蛴玫头悬c(diǎn)的溶劑萃取掉殘留的溶劑，這種溶劑不能溶解高聚物，但能和原溶劑混溶。4、 磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的樣品架上測定。磁性樣品架5、其它樣品對于一些特殊樣品，如：金屬表面鍍膜，無機(jī)涂料板的漫反射率和反射率的測試等，則要采用特殊附件，如：ATC, DR,SR等附件。（二）測量操作1、 按光學(xué)臺、打印機(jī)及電腦順序開啟儀器。光學(xué)臺開啟后3min即可穩(wěn)定。3、儀器自檢：按狀態(tài)2、開始/所有程序/Thermo Scientific OMN1C ,彈出如下對話框?；蛘唿c(diǎn)擊桌面上的快捷方式，選擇所需

5、操作軟件。E % CUinerLtati on說明書LIbr%rv C>nv%rt%r譜圖轉(zhuǎn)化M%ciaqs Bs=iC編程測定OF1N1C測定軟件TQ An%KEt EZ Ediitiwi定量測定EeHCh Di agncsti c=儀器檢測OMN1C SPSCta多組分分析儀器將自動檢測,當(dāng)聯(lián)機(jī)成功后,4、主機(jī)面板當(dāng)中的四個知識等分別代表：電源、掃描、激光、光源。掃描指示燈在測定過程中亮，其他三個常亮。 如果出問題時，會熄滅。Mr*-0AVPowerwSC AHw5、樣品ATR測定(1) 垂直安放ArR試驗(yàn)臺，旋上探頭，保持探頭尖端距離平臺一定高度。此時電腦顯示智能附件，自檢后，點(diǎn)擊

6、ATR試驗(yàn)臺(a彈性探頭；b :弧形探頭，c :平面探頭)樣品架(2) 將樣品(固體或者液體pH=59，非腐蝕性、非氧化型、不含C1的有機(jī)溶劑)放在平臺上檢測窗上，將探頭對準(zhǔn)檢測窗，順時針旋下，緊貼樣品，直到聽見一聲響聲。(3) 清洗樣品臺，更換樣品或結(jié)束實(shí)驗(yàn)時，用酒精棉擦洗檢測臺，等待其自然風(fēng)干。6、樣品壓片檢測：安裝樣品架，電腦顯示附件、自檢后，點(diǎn)擊確定。把制備好的樣品放入樣品架，然后插入儀器樣品室的固定位置眸關(guān)ftatm無Defmlt TransiissiMi戶朗當(dāng)備妣詣-10 !F-f8000 8200I臟 '鋰$7、軟件操作(1) 進(jìn)入采集，選擇實(shí)驗(yàn)設(shè)置對話框，設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件。

7、 掃描次數(shù)通常選擇32。 分辨率指的是數(shù)據(jù)間隔，通常固體、液體樣品選4,氣體樣品選擇2。 校正選項(xiàng)中可選擇交互KK校正，消除刀切峰。 采集預(yù)覽相當(dāng)于預(yù)掃。 文件處理中的基礎(chǔ)名字可以添加字母，以防保存的數(shù)據(jù)覆蓋之前保存的數(shù)據(jù)。 可以選擇不同的背景處理方式：采樣前或者后采集背景；采集一個背景后，在之后的一段時間內(nèi)均采用同一個背 景；選擇之前保存過的一個背景。 光學(xué)臺選項(xiàng)中，范圍在6-7為正常。 診斷中可以進(jìn)行準(zhǔn)直校正(通常一個月進(jìn)行一次，相當(dāng)于能量校正)，和干燥劑試驗(yàn)。(2) 設(shè)定結(jié)束，點(diǎn)擊確定，開始測定。點(diǎn)擊人采集樣品，彈出對話框。輸入圖譜的標(biāo)題，點(diǎn)擊確定。準(zhǔn)備好樣品后，在彈出的對話框中點(diǎn)擊確定

8、，開始掃描。掃描結(jié)束后'彈出對話框提示準(zhǔn)備背景采集'。采集后，點(diǎn)擊“是”，自動扣除背景。確定9背景Q清灘備背景采集.uA也可以設(shè)定先掃描背景，按刃采集背景光譜。后掃描樣品。（3）可對采集的光譜進(jìn)行處理，以下按鈕分別為：選擇譜圖、區(qū)間處理、讀坐標(biāo)（按住Shift直接讀峰值）、讀峰高（按住Shift自動標(biāo)峰，調(diào)整校正基線）、讀峰面積、標(biāo)信息（可拖拽）、縮放或者移動。（4）采集結(jié)束后，保存數(shù)據(jù)，存成 SPA格式（Omnic軟件識別格式）和CSV格式（Excel可以打開）。（5）用ATR測定時，無論先測背景還是后測背景，只要點(diǎn)擊-，按照提示進(jìn)行測定。測定結(jié)束后，需清理試驗(yàn)臺，用無水乙醇

9、清洗探頭和檢測窗口，晾干后測定下一個樣品。&數(shù)據(jù)分析（1）定性分析 基團(tuán)定性根據(jù)被測化合物的紅外特性吸收譜帶的出現(xiàn)來確定該基團(tuán)的存在。 化合物定性：從待測化合物的紅外光譜特征吸收頻率（波數(shù)），初步判斷屬何類化合物，然后查找該類化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖，待測化合物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜一致，即兩者光譜吸收峰位置和相對強(qiáng)度基本一致時，則可判定 待測化合物是該化合物或近似的同系物。同時測定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物，待測化合物的紅外光譜與該純化合物的紅外光譜相對照，兩者光譜 完全一致，則待測化合物是該已知化合物。 未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定未知化合物必須是單一的純化合物。測定其紅外

10、光譜后，進(jìn)行定性分析，然后與質(zhì)譜，核磁共振及紫外吸收光譜等共同 分析確定該化合物的結(jié)構(gòu)。（2）定量分析一般情況下很少采用紅外光譜作定量分析，因分析組份有限，誤差大，靈敏度較低，但仍可采用紅外定量分析的方法或儀器附帶的軟件包進(jìn)行。(3) 寫出結(jié)果報(bào)告。9、停水停電的處置在測試過程中發(fā)生停水停電時，按操作規(guī)程順序尖掉儀器，保留樣品。待水電正常后，重新測試。儀 器發(fā)生故障時，立即停止測試，找維修人員進(jìn)行檢查。故障排除后灰復(fù)測試。10、其他注意事項(xiàng)：(I) 在主機(jī)背面purgein 口，可安裝N2吹掃，必須用高純2。(2)如果需要搬動儀器，需要用光學(xué)臺內(nèi)的海綿固定鏡子，放置搬動過程中損壞儀器。(3)

11、注意儀器防潮，光學(xué)臺上面干燥劑位置的指示變白則需更換干燥劑。(4) 樣品倉、檢測器倉內(nèi)放置一杯變色硅膠，吸收儀器內(nèi)的水蒸氣。(5) 紅外壓片時，所有模具應(yīng)該用酒精棉洗干凈。(6) 取用KBr時，不能將KBr污染，避免影響其他學(xué)生做實(shí)驗(yàn)。(7) 紅外壓片時，樣品量不能加得太多，樣品量和KBr的比例大約在1 ： 100(8) 用壓片機(jī)壓片時，應(yīng)該嚴(yán)格按操作規(guī)定操作：進(jìn)口壓片模具的不銹鋼小墊片應(yīng)該套在中心軸上，壓片過程中移動模 具時應(yīng)小心以免小墊片移位。壓片機(jī)使用時壓力不能過大，以免損壞模具。壓出來的片應(yīng)該較為透明。(9) 米集背景信息時應(yīng)將將品從樣品室中拿出°(10) 用ATR附件時，盡量縮短使用時間。(II) 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該保持干燥，大門不能長期敞開。(12) 隔層內(nèi)干燥劑應(yīng)及時更換，通過觀察標(biāo)準(zhǔn)卡查看是否需要更換。(13) 如操作過程中出現(xiàn)失誤弄臟檢測窗口，不可用含水物清洗，應(yīng)用吸耳球吹去污染物。1、譜圖中低波數(shù)范圍出現(xiàn)水波紋狀干涉條紋的處理方法：(1) 將樣品片稍稍傾斜，不與光