口服固體藥用高密度聚乙烯瓶檢驗1

1、1 外觀：取本品適量，在自然光線明亮處，正視目測。應具有均勻一致的色澤，不得有明顯色差。瓶的表面應光潔、平整，不得有變形和明顯的擦痕。不得有砂眼、油污、氣泡。瓶口應平整、光滑。2 鑒別：(1)紅外光譜 取本品適量，敷于微熱的溴化鉀晶片上，照分光光度法(現(xiàn)行版本中國藥典附錄)測定，應與對照圖譜基本一致。(2)密度 取本品2g，加水lOOml，回流2小時，放冷，80干燥2小時后，精密稱定(Wa)。再置適宜的溶劑(密度為d)中，精密稱定(Ws)按公式計算：Wa*d(Wa-Ws)HDPE的密度應為0.9350.965(gcm3)。3 密封性：取本品適量，于每個瓶內裝入適量玻璃球，旋緊瓶蓋(帶有螺旋蓋的

2、試瓶，用測力扳手將瓶與蓋旋緊，扭力見表l)，置于帶抽氣裝置的容器中，用水浸沒，抽真空至真空度為27kpa，維持2分鐘，瓶內不得有進水或冒泡現(xiàn)象。表1 瓶與蓋的扭力4 振蕩試驗 取車品適量，于每個瓶內裝入酸性水為指示劑，旋緊瓶蓋(帶有螺旋蓋的試瓶，用測力扳手將瓶與盞旋緊，扭力見表1)，用溴酚藍試紙（將試紙浸入稀釋5倍的溴酚藍試液，浸透后取出干燥)緊包瓶的頸部，置振蕩器(振蕩頻率為每分鐘200次±l0次)振蕩30分鐘后，溴酚藍試液不得變色。5 水蒸氣滲透： 取本品適量，用綢布擦掙每個試瓶，將瓶蓋連續(xù)開關30次后，在試瓶內加入干燥劑無水氯化鈣(除去過4目篩的細粉，置110干燥1小時)；加入

3、干燥劑至距瓶口l3mm處，立即將蓋蓋緊。另取兩個試瓶裝入與干燥劑等量的玻璃小球，作對照用。試瓶緊蓋后分別稱定重量，然后將試瓶置于相對濕度為95±5，溫度為250C±2的環(huán)境中，放置72小時，取出，室溫放置45分鐘，分別稱重。按下式計算水蒸氣滲透量，不得過100mg24h·L。水蒸氣滲透量(mg24h·L)=1000(Tt-Ti)-(ct-Ci)3V式中：V-試瓶的容積(m1) Ti-試瓶試驗前的重量(mg) Ci-對照瓶試驗前的平均重量(mg) Tt-試瓶試驗后的重量(mg) Ct-對照瓶試驗后的平均重量(rag)6 熾灼殘渣： 取本品2.0g，依法檢查

4、(現(xiàn)行版中國藥典附錄)，不得過3.0。7 溶出物試驗： 溶出物試液的制備 分別取本品內表面積600cm2(分割成長5cm，寬03cm的小片)三份置具塞錐形瓶中，加水適量，振搖洗滌小片，棄去水，重復操作二次。在3040干燥后，分別用水(70±2)、65乙酵(700C±20C、正己烷(580C±20C)200ml浸泡24小時后，取出放冷至室溫，用同批試驗用溶劑補充至原體積作為浸出液，以同批水、65乙醇、正己烷為空白液。易氧化物： 精密量取水浸液20ml，精密加入高錳酸鉀滴定液(0.002molL)20m與稀硫酸1，煮沸3分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.1g，在暗處放置5

5、分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01molL)滴定，滴定至近終點時，加入淀粉指示液025ml，繼續(xù)滴定至無色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過1.5ml。重金屬 精密量取水浸液20ml加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，依法檢查(現(xiàn)行版中國藥典附錄)，含重金屬不得過1ppm。不揮發(fā)物 分別取水、65乙酵、正己烷浸出液與空白液各50ml置于已恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，l05干燥2小時，冷卻后精密稱定，水不揮發(fā)物殘渣與其空白液殘渣之差不得過l2.Omg，65乙醇不揮發(fā)物殘渣與其空白液殘渣之差不得過50.0mg；正己烷不揮發(fā)物殘渣與其空白液殘渣之差不得過75.Omg。8 微生物限度：取數(shù)個試瓶，加入標示容量13量的氯化鈉注射液，將盞旋緊，振搖l分鐘，取提取液照微生物限度法(現(xiàn)行版中國藥典附錄)測定，細菌數(shù)每瓶不得過l000個，霉菌、酵母菌數(shù)每瓶不得過l00個，大腸桿菌每瓶不得檢出。9 異常毒性：將試瓶用水清洗干諍后。剪碎，取500cm2，(以內表面積計)，加入氯化鈉注射液50ml，11