化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB601-88

1、化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB601-88 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB601-88 1、主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于制備準(zhǔn)確濃度之溶液，應(yīng)用于滴定法測定化學(xué)試劑的純度及雜質(zhì)含量，也可供其他的化工產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)選用。 2、引用標(biāo)準(zhǔn) GB603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB6682 實驗室用水規(guī)格 GB9725 化學(xué)試劑 電位滴定法通則 3、一般規(guī)定 3.1 本標(biāo)準(zhǔn)中所用的水，在沒有注明其他要求時，應(yīng)符合GB6682中三級水的規(guī)格。 3.2 本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上

2、。 3.3 工作中所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 3.4 本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)定時所用的基準(zhǔn)試劑為容量分析工作基準(zhǔn)試劑；制備標(biāo)準(zhǔn)溶液時所用的試劑為分析純以上試劑。 3.5 本標(biāo)準(zhǔn)中所制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度均指20時的濃度。在標(biāo)定和使用時，如溫度有差異，應(yīng)按附錄A（補(bǔ)充件）補(bǔ)正。 3.6 “標(biāo)定”或“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時，平行試驗不得少于8次，兩個各作四平行，每人四平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1%。兩人測定結(jié)果平均值之差不得大于0.1%，結(jié)果取平均值。濃度值取4位有效數(shù)字。 3.7 本標(biāo)準(zhǔn)中凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，且兩種方法

3、測得的濃度值之差不得大于0.2%，以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。 3.8 制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不得大于5%。 3.9 配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標(biāo)定。 3.10 碘量法反應(yīng)時，溶液的溫度不能過高，一般在15-20之間進(jìn)行滴定。 3.11 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15-25）下，保存時間一般不得超過2個月。 4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 4.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(NaOH)1mol/L； c(NaOH)0.5mol/L； c(NaOH)0.1mol/L； 4.1.1 配制 稱取100g氫氧化鈉，溶于

4、100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述規(guī)定體積的上層清液，注入1000ml無二氧化碳的水中，搖勻。 c(NaOH),mol/L 氫氧化鈉飽和溶液，ml 1 52 0.5 26 0.1 5 4.1.2 標(biāo)定 4.1.2.1 測定步驟 稱取下述規(guī)定量的于105-110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g，溶于下述規(guī)定體積的無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。 c(NaOH),mol/L 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，g 無二氧化碳的水，ml 1 6 80 0.5 3 80 0.1 0.

5、6 50 4.1.2.2 計算 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（1）計算： c(NaOH)m/(V1V2)*0.2042 （1） 式中 c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g； V1氫氧化鈉溶液之用量，ml； V2空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，ml； 0.2042與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。 4.1.3 比較 4.1.3.1 測定步驟 量取30.00-35.00ml下述規(guī)定濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定，近終點

6、時加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。 c(NaOH),mol/L c(HCl),mol/L 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 4.1.3.2 計算 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（2）計算： c(NaOH)(V1*c1)/V （2） 式中 c(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V氫氧化鈉溶液之用量，ml。 4.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(HCl)1mol/L 4.2.1 配制 量取下述規(guī)定體積的鹽酸，注入1000ml水中，搖勻。 c(HCl),mol/L 鹽酸，ml 1 90 0.5 45 0.1

7、9 4.2.2 標(biāo)定 4.2.2.1 測定步驟 稱取下述規(guī)定量的于270-300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。 c(HCl),mol/L 基準(zhǔn)無水碳酸鈉，g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2 4.2.2.2 計算 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（3）計算： c(HCl)m/(V1V2)*0.05299 （3） 式中 c(HCl)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m無水碳酸鈉之質(zhì)量，g； V1鹽酸溶液之用量，

8、ml； V2空白試驗鹽酸溶液之用量，ml； 0.05299與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCl)1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。 4.2.3 比較 4.2.3.1 測定步驟 量取30.00-35.00ml下述規(guī)定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的鹽酸溶液滴定，近終點時加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。 c(HCl),mol/L c(NaOH),mol/L 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 4.2.3.2 計算 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（4）計算： c(HCl)(V1*c1)/V （4） 式中 c(HCl)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)

9、溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V鹽酸溶液之用量，ml。 4.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2H2SO4)1mol/L 4.3.1 配制 量取下棕規(guī)定體積的硫酸，緩級注入1000ml，冷卻，搖勻。 c(1/2H2SO4),mol/L 硫酸，ml 1 30 0.5 15 0.1 3 4.3.2 標(biāo)定 4.3.2.1 測定步驟 稱取下述規(guī)定量的于270-300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2m

10、in，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。 c(1/2H2SO4),mol/L 基準(zhǔn)無水碳酸鈉，g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2 4.3.2.2 計算 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（5）計算： c(1/2H2SO4)m/(V1V2)*0.05299 （5） 式中 c(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m無水碳酸鈉之質(zhì)量，g； V1硫酸溶液之用量，ml； V2空白試驗硫酸溶液之用量，ml； 0.05299與1.00ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2H2SO4)1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。 4.3.3 比較 4.3.3.1 測定步驟 量

11、取30.00-35.00ml下述規(guī)定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的硫酸溶液滴定，近終點時加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。 c(1/2H2SO4),mol/L c(NaOH),mol/L 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 4.3.3.2 計算 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（6）計算： c(1/2H2SO4)(V1*c1)/V （6） 式中 c(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V硫酸溶液之用量，ml。 4.4 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

12、 c(1/2Na2CO3)1mol/L 4.4.1 配制 稱取下述規(guī)定量的無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，搖勻。 c(1/2Na2CO3),mol/L 無水碳酸鈉，g 1 53 0.1 5.3 4.4.2 標(biāo)定 4.4.2.1 測定步驟 量取30.00-35.00ml下述配制好的碳酸鈉溶液，加下述規(guī)定量的水，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液 ，用下述規(guī)定濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。 c(1/2Na2CO3),mol/L 水，ml c(HCl),mol/L 1 50 1 0.1 20 0.1 4.4.2.2 計算 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

13、濃度按式（7）計算： c(1/2Na2CO3)(V1*c1)/V （7） 式中 c(1/2Na2CO3)碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V碳酸鈉溶液之用量，ml。 4.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 4.5.1 配制 稱取5g重鉻酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。 4.5.2 標(biāo)定 4.5.2.1 測定步驟 量取30.00-35.00ml配制好的重鉻酸鉀溶液c(1/6K2Cr2O7)0.1mol/L，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)

14、溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。 4.5.2.2 計算 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（8）計算： c(1/6K2Cr2O7)(V1V2)*c1/V （8） 式中 c(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； V2空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V重鉻酸鉀溶液之用量，ml。 4.6 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 4.6.1 配制 稱取26g（Na2S2O3·5H2O）（或16

15、g無水硫代硫酸鈉），溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過濾備用。 4.6.2 標(biāo)定 4.6.2.1 測定步驟 烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L滴定。近終點時加3ml淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。 4.6.2.2 計算 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（9）計算： c(Na2S2O3)m/(V1V2)*0.04903 （9） 式中 c(Na2S2O3

16、)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m重鉻酸鉀之質(zhì)量，g； V1硫代硫酸鈉溶液之用量，ml； V2空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，ml； 0.04903與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。 4.6.3 比較 4.6.3.1 測定步驟 準(zhǔn)確量取30.00-35.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I2)0.1mol/L，置于碘量瓶中，加150ml水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L滴定，近終點時加3ml淀粉拽示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。 同時做水所消耗碘的空白試驗，取250ml水，加

17、0.05ml碘標(biāo)準(zhǔn)c(1/2I2)0.1mol/L及3ml淀粉指示液（5g/L），用配制好的硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L滴定至溶液藍(lán)色消失。 4.6.3.2 計算 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（10）計算： c(Na2S2O3)(V10.05)*c1/(VV2) （10） 式中 c(Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，ml； V硫代硫酸鈉溶液之用量，ml； V2空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，ml； 0.05空白試驗中加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml。 4.7 溴標(biāo)準(zhǔn)溶液 4.7.1 配制 稱取

18、3g溴酸鉀及25g溴化鉀，溶于1000ml水中，搖勻。 4.7.2 標(biāo)定 4.7.2.1 測定步驟 量取30.00-35.00ml配制好的溴溶液c(1/6KBrO3)0.1mol/L，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及5ml鹽酸溶液（20%），搖勻。于暗處放置5min。加水150ml，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時作空白試驗。 4.7.2.2 計算 溴標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（11）計算： c(1/6KBrO3)(V1V2)*c1/V （11） 式中 c(1/6KBrO3)溴標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L

19、； V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； V2空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V溴溶液之用量，ml。 4.8 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 4.8.1 配制 稱取3g溴酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。 4.8.2 標(biāo)定 4.8.2.1 測定步驟 量取30.00-35.00ml配制好的溴酸鉀溶液c(1/6KBrO3)0.1mol/L，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及5ml鹽酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置5min。加15ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消

20、失。同時作空白試驗。 4.8.2.2 計算 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（12）計算： c(1/6KBrO3)(V1V2)*c1/V （12） 式中 c(1/6KBrO3)溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； V2空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V溴溶液之用量，ml。 4.9 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 4.9.1 配制 稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋于1000ml，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。 4.9.2 標(biāo)定 4.9.2.1 測定步驟 稱取0.15g預(yù)先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧

21、化二砷，稱準(zhǔn)至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉溶液c(NaOH)1mol/L溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液c(1/2H2SO4)0.1mol/L中和，加3g硫酸氫鈉及3ml淀粉指示液（5g/L），用配制好的碘溶液c(1/2I2)0.1mol/L滴定至溶液呈淺藍(lán)色。同時作空白試驗。 4.9.2.2 計算 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（13）計算： c(1/2I2)m/(V1V2)*0.04946 （13） 式中 c(1/2I2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； m三氧化二砷質(zhì)量，g； V1碘溶液之用量，ml； V2空白試驗碘溶液之用量，ml； 0.04946與1.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I2)1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸榈馁|(zhì)量。 4.9.3 比較 4.9.3.1 測定步驟 準(zhǔn)確量取30.00-35.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L，置于碘量瓶中，加150ml水，用配制好的碘溶液c(1/2I2)0.1mol/L滴定，近終點時加3ml淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。 同時作水所消耗碘的空白試驗，取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液c(1/2I2)0.1mol/L及3ml淀粉指示液（5g/L），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2