儀器分析試題4-

1、化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)教育專業(yè)儀器分析期末考試試題(D卷姓名_學(xué)號(hào)_班級(jí)_判斷題(正確的在后面括號(hào)內(nèi)打“”,錯(cuò)誤的打“×”,每小題2分,共10分提高分離電壓是增加毛細(xì)管電泳分離效率的主要途徑,只要提高分離電壓任何難分離物質(zhì)對都可獲得分離。這也是毛細(xì)管電泳應(yīng)用廣泛的主要原因。(在核磁共振波譜分析中,測定13C比測定1H的靈敏度高,但13C譜的分辨率低(壓力變寬引起中心頻率偏移,溫度變寬不引起中心頻率偏移(4.恒陰極電位中,電解分析完成的時(shí)間取決于溶液的起始濃度(5.原子光譜分析中,共振線是指由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線,通常也是最靈敏線、最后線。( 二、選擇題(每小題2分,共20分

2、在色譜分析中,調(diào)整保留時(shí)間實(shí)際反映了_之間的相互作用。2.在長1m的色譜柱上測得兩組分的分離度為0.75,若要使兩組分完全分離,則柱長應(yīng)為_C. 2mD. 4m3.分子外層電子吸收輻射能躍遷到激發(fā)態(tài),再通過無輻射弛豫方式轉(zhuǎn)入最低三重態(tài),然后躍遷回到基態(tài)各個(gè)振動(dòng)能級(jí),產(chǎn)生光輻射,這種發(fā)光現(xiàn)象稱為_.4.玻璃電極的膜電位_.B. 隨溶液中氫離子活度的增高向正方向移動(dòng)C. 隨溶液中氫氧根離子活度的增高向正方向移動(dòng)5.嚴(yán)重限制經(jīng)典極譜分析檢測下限的因素是_.6.與直流極譜相比,單掃描極譜大大降低的干擾電流是_.7.在原子吸收光譜法中,對于堿金屬元素分析,可選用_.8.ICP光源中,產(chǎn)生“趨膚效應(yīng)”的主

3、要原因是_.C. 焰炬表面的溫度高而中心低9.根據(jù)色譜速率理論,當(dāng)載氣流速較低時(shí),影響柱效的主要因素是_.10.下列伏安分析方法中,靈敏度最高的是_.三、填空題(每小題2分,共10分1.為了實(shí)現(xiàn)用峰值吸收代替積分吸收,除了要求光源發(fā)射線的半寬度應(yīng)比吸收線半寬度_外,還必須使通過原子蒸氣的發(fā)射線_恰好與吸收線的_相重合。2.為了改善分離,氣相色譜通常采取程序升溫操作,液相色譜通常采取_。3.在液液分配色譜中,對于親水固定液采用_流動(dòng)相,即流動(dòng)相的極性_固定相的極性,稱為正相分配色譜。4.給出四種原子吸收峰變寬的原因: _;_;_;_.5.離子選擇性電極的選擇性系數(shù)Kij嚴(yán)格來說不是一個(gè)常數(shù),在不

4、同_條件下測定的選擇性系數(shù)值各不相同。故Kij僅能用來估計(jì)干擾離子存在時(shí)產(chǎn)生的_大小。四、簡答題(每小題10分,共20分1.原子吸收法中的原子化器有哪幾種類型?2.在原子發(fā)射光譜分析中,內(nèi)標(biāo)元素和分析線對的選擇原則是什么?五、計(jì)算題(每小題10分,共40分由玻璃電極和飽和甘汞電極組成電池,在25時(shí)測得pH=6.52的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電池電動(dòng)勢為0.324V,測得未知試液的電動(dòng)勢為0.458V。計(jì)算該試液的pH.用鍍銅的鉑網(wǎng)電極作陰極,電解1.000×10-2mol.L-1 Zn2+溶液,試計(jì)算金屬鋅析出的最低pH。(已知EoZn2+/Zn = -0.763V, H2(Cu= -0.40

5、V. Zn= 0某金屬離子在鹽酸介質(zhì)中能產(chǎn)生一可逆的極譜還原波。分析測得其極限擴(kuò)散電流為44.8uA,半波電位為-0.750V,電極電位-0.726V處對應(yīng)的擴(kuò)散電流為6.000uA。試求該金屬離子的電極反應(yīng)電子數(shù)。已知組分A和B的分配系數(shù)分別為7.6和9.3,當(dāng)它們通過相比 =90的填充柱時(shí),能否達(dá)到基本分離?化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)教育專業(yè)儀器分析期末考試試題答案(D卷一、判斷題(每小題2分,共10分1.×2.×,3.,4.×5.二、選擇題(每小題2分,共20分1.B,2.D,3.A,4.B,5.D,6.A,7.B,8.C,三、填空題(每小題2分,共10分1.小

6、于,中心頻率,中心頻率3.疏水性,小于4.溫度變寬,壓力變寬,自吸變寬,場致變寬5.活度,誤差四、簡答題(每小題10分,共20分解:原子吸收法中的原子化器主要有火焰原子化器和無火焰原子化器兩種(10分解:(1內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素,或另外加入,含量固定;(3分(2內(nèi)標(biāo)元素與待測元素應(yīng)具有相近的蒸發(fā)特性;(2分(3分析線對應(yīng)匹配,同為原子線或離子線,且激發(fā)電位相近(譜線靠近,形成“勻稱線對”;(3分(4強(qiáng)度相差不大,無相鄰譜線干擾,無自吸或自吸小。(2分五、計(jì)算題(每小題10分,共40分解:pHx =pHs + (Ex - ES/0.059 = 6.52+(0.458-0.324/0.059=

7、8.79 (10分解:Zn的析出電位為:E(Zn2+/Zn =Eo(Zn2+/Zn + (0.059/2 ×lg*Zn2+ + Zn= -0.763 +(0.059/2 ×lg1.000×10-2 + 0 = -0.822V (4分若要使電極上只析出鋅而不析出氫,則必須滿足E(Zn2+/Zn > E(H2 (2 分氫析出電位為:E(H+/H2 = Eo(H+/H2 +(0.059/2 ×lgH+2 + H2(Cu=-0.059pH -0.40 (2分pH > 7.20 (2分解:根據(jù)極譜波方程式,Ede = (E1/2c + (RT/nFln(id-i/i (3分可得:n = 0.059/(E1/2c Edelgi/(id-i (2分將已知條件代入上式得:n=0.059/-0.750-(-0.726lg6.00/(44.8-6.00 = - 2.46lg 0.155=2 (5分解:= KB/KA =9.3/7.6 =1.2 (1分kB = KB/ = 9.3/90 = 0.10 (1分由基本方程式可推倒出使這兩種組分達(dá)到某一分離度時(shí),所需的理論塔板數(shù):nB=16R2 /( -12(1+kB/k