儀器的性能指標(biāo)

1、第一章 儀器的性能指標(biāo) 1、 元素分析范圍從鈉（Na）到鈾（U）。2、 一次可同時(shí)分析最多24個(gè)元素。3、 分析檢出限可達(dá)100ppm。4、 分析含量一般為100ppm到99.9。5、 任意多個(gè)可選擇的分析和識(shí)別模型。6、 相互獨(dú)立的基體效應(yīng)校正模型。7、 多變量非線性回收程序。8、 多次測(cè)量重復(fù)性可達(dá)0.1。9、長(zhǎng)期工作穩(wěn)定性為0.1。10、溫度適應(yīng)范圍為15至25。11、電源。交流220V±5V。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源。第二章 儀 器 的 安 裝1、 硬件的安裝 儀器由分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)主機(jī)、鍵盤、彩色顯示器、打印機(jī)、高壓電源、變壓器等部分組成。有一個(gè)插在計(jì)算機(jī)內(nèi)部的接口。 為

2、了避免儀器因電源不穩(wěn)而燒壞，最好配上穩(wěn)壓電源。儀器一般來(lái)講隨溫度變化而漂移，其測(cè)量結(jié)果會(huì)受到一定影響，盡管有軟件的辦法消除漂移，但其測(cè)量結(jié)果會(huì)受到一定影響，所以最好能配空調(diào)設(shè)備。2、 軟件的安裝本儀器使用的軟件是基于Microsoft 公司W(wǎng)indows操作系統(tǒng)下的。建議計(jì)算機(jī)的配置為：Pentium CPU 500MHZ 以上，真彩色顯卡，預(yù)裝Windows98/Me。將安裝軟盤的第一張插入軟驅(qū)，運(yùn)行其中的Setup.exe文件，依照提示完成安裝工作。3、 軟件的注冊(cè)本儀器使用的注冊(cè)軟件安裝在程序EDX600SKR。執(zhí)行進(jìn)入注冊(cè)版面（本軟件只注冊(cè)一次，從新安裝不需注冊(cè)，更換操作系統(tǒng)應(yīng)從新注冊(cè)

3、）。在序列號(hào)一欄輸入注冊(cè)號(hào)：26052869，單擊注冊(cè)即可。本軟件注冊(cè)成功后，方可使用軟件數(shù)據(jù)導(dǎo)入、數(shù)據(jù)備份和數(shù)據(jù)恢復(fù)功能。第三章 軟件簡(jiǎn)介3.1 軟件簡(jiǎn)介軟件安裝好后，運(yùn)行程序，用戶看到如下所示的本儀器的軟件主界面： 軟件主界面窗口上圖中的主界面一共分為24個(gè)部分：1、 快捷鍵區(qū):有六個(gè)快捷鍵，分別是：預(yù)置時(shí)間、打開工作曲線、打開樣品譜、解譜信息、計(jì)算含量、顯示工作曲線；2、 控制譜測(cè)量的按鈕，分別是：開始/停止、繼續(xù)；3、 X熒光管參數(shù)設(shè)置狀態(tài)；4、 當(dāng)前譜信息；5、 工作曲線的名稱、方法以及是否準(zhǔn)備好；6、 當(dāng)前十字光標(biāo)所在的譜的道、能量以及計(jì)數(shù)值；7、 元素確認(rèn)時(shí)光標(biāo)所在未知可能的元素

4、和線系；8、 當(dāng)前工作曲線的感興趣元素；9、 當(dāng)前工作曲線的感興趣元素的擬合元素；10、 橫向拉伸譜按鈕；11、 橫向壓縮譜按鈕；12、 向上拉伸譜按鈕；13、 向下壓縮譜按鈕；14、 還原譜按鈕；15、 鎖定參考譜按鈕；16、 調(diào)入虛譜1按鈕；17、 調(diào)入虛譜2按鈕；18、 刪除虛譜1按鈕；19、 刪除虛譜2按鈕；20、 激活虛譜單選按鈕；21、 向上拉伸或向下壓縮虛譜按鈕；22、 左/右向元素識(shí)別按鈕；23、 譜顯示區(qū)；24、 測(cè)量譜的預(yù)置時(shí)間和用時(shí)多少；3.2 數(shù)據(jù)備份有一些意外原因會(huì)造成計(jì)算機(jī)中的數(shù)據(jù)丟失（比如硬盤損壞、病毒），為了避免數(shù)據(jù)丟失給用戶帶來(lái)的不便，用戶可以將數(shù)據(jù)備份到硬盤

5、的其他目錄或者軟盤上。具體做法是：將本程序所安裝目錄下的data子目錄以及所包含的所文件有全部拷貝到一個(gè)新的目錄，或者使用Windows附件中的磁盤備份工具將該目錄備份到軟盤上?；謴?fù)時(shí)只要將備份的所有文件全部放到本程序安裝目錄下的data子目錄中。第四章 初始化儀器 在軟件主界面下，單擊左上角的“設(shè)置”按紐，選擇設(shè)置穩(wěn)定元素，出現(xiàn)以下窗口： 設(shè)置穩(wěn)定元素窗口 輸入新的穩(wěn)定元素名稱和新的穩(wěn)定峰值，按確定按紐。 單擊“設(shè)置”按紐，選初始化儀器，出現(xiàn)以下窗口：按“確定”按紐開始初始化儀器。 儀器初始化窗口第五章 如何測(cè)量樣品譜5.1 開機(jī)預(yù)熱 打開總電源后，先開高壓?jiǎn)卧碾娫?，再開X熒光分析儀主機(jī)的

6、電源，依次是打印機(jī)的電源，最后是計(jì)算機(jī)主機(jī)電源。預(yù)熱30分鐘。（因?yàn)閯偞蜷_的儀器狀態(tài)還不穩(wěn)定，測(cè)量的結(jié)果不可靠。）運(yùn)行程序。5.2 設(shè)置測(cè)量時(shí)間 在粒子測(cè)量中，假設(shè)儀器穩(wěn)定性、機(jī)械再現(xiàn)性均可確保，由儀器、機(jī)械產(chǎn)生的誤差可以忽略不計(jì)，但計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差還是不能消除。 X射線強(qiáng)度是把入射到計(jì)數(shù)器上的光子變成脈沖后計(jì)數(shù)而得到的。因而計(jì)數(shù)在本質(zhì)上具有統(tǒng)計(jì)漲落誤差。 被測(cè)X射線的計(jì)數(shù)值（N）的分布屬于隨機(jī)事件，其標(biāo)準(zhǔn)偏差由 N 求出， N就叫統(tǒng)計(jì)誤差。 統(tǒng)計(jì) N 統(tǒng)計(jì) N 1 相對(duì)偏差 ¾ = ¾ = ¾ N N N 測(cè)量精度和測(cè)量時(shí)間有關(guān)。這是因?yàn)椋?統(tǒng)計(jì) 1 1 相對(duì)偏差

7、¾ ¾ ¾ N N nt n是每秒計(jì)數(shù)，是一常數(shù)，t是測(cè)量時(shí)間，顯然，時(shí)間越長(zhǎng)，則相對(duì)誤差就越小，即精度就越高。 對(duì)于樣品中的每一個(gè)待測(cè)元素來(lái)說(shuō)，由于其含量和熒光產(chǎn)額等都不相同，所以每個(gè)元素的特征射線強(qiáng)度（即每秒計(jì)數(shù)）就不一樣，那么，要達(dá)到相同精度，則所要求的測(cè)量時(shí)間就不一樣。 因此，時(shí)間的選擇以待測(cè)元素要求達(dá)到預(yù)定精度的最小時(shí)間為準(zhǔn)。例如，某元素的Ka線強(qiáng)度是300CPS（每秒計(jì)數(shù)），若要達(dá)到1的測(cè)量精度，所需測(cè)量時(shí)間為 先選擇一個(gè)較短的時(shí)間，獲得一個(gè)譜數(shù)據(jù)，估算一下每個(gè)待測(cè)元素的特征X射線的特征峰的強(qiáng)度，然后根據(jù)其強(qiáng)度以及要求達(dá)到的測(cè)量精度，確定一個(gè)合適的時(shí)間

8、。具體操作是選擇菜單“主菜單”下的“預(yù)置測(cè)量時(shí)間”項(xiàng)，在出現(xiàn)的對(duì)話框中輸入預(yù)設(shè)時(shí)間，按下“確定”即可。 設(shè)置測(cè)量時(shí)間窗口5.3 測(cè)量樣品： 將樣品放入儀器的樣品腔，按下程序主界面右上方的“開始”按鈕開始測(cè)量。測(cè)量過(guò)程中隨時(shí)可以按下“停止”按鈕中斷測(cè)量，或者等預(yù)置的時(shí)間到時(shí)，自動(dòng)停止測(cè)量。按下“繼續(xù)”按鈕可以繼續(xù)測(cè)量，如果再次按下“開始”按鈕則重新測(cè)量。5.4打開、保存和刪除樣品譜如果用戶需要保存樣品譜，以便重復(fù)使用，那么在測(cè)量完樣品譜后，選擇菜單“樣品譜”下的“保存譜”選項(xiàng)，在彈出的對(duì)話框中按照提示輸入當(dāng)前譜的名稱和備注，按下“確定” 按鈕既可。如果需要打開一個(gè)已經(jīng)保存好的樣品譜，選擇菜單“樣

9、品譜”下的“打開譜”選項(xiàng)，這時(shí)可以看到所有已經(jīng)保存好的譜的名稱和備注，它們按照測(cè)量的先后次序存放。用鼠標(biāo)或鍵盤選中需要的譜，按下“確定”按鈕即可。為了節(jié)省磁盤空間和便于查找已經(jīng)保存的譜，那些已經(jīng)沒(méi)有用處的樣品譜應(yīng)該刪除。選擇菜單“樣品譜”下的“刪除譜”項(xiàng)，然后在譜名稱表中選中要?jiǎng)h除的譜，按下“刪除”按鈕，確定即可。建議用戶保存的譜數(shù)量不超過(guò)500個(gè)。5.5 純?cè)刈V的測(cè)量 純?cè)刈V的測(cè)量、保存與打開過(guò)程與普通譜是一樣的，測(cè)量純?cè)刈V的目的在于解譜時(shí)，可以將相互重疊的峰剝離開來(lái)。 測(cè)量純?cè)刈V時(shí)的儀器參數(shù)應(yīng)該跟待分析樣品的測(cè)量時(shí)的條件相同。如高壓、管流、樣品腔狀態(tài)。注意：為了方便識(shí)別純?cè)刈V，必

10、須將其名稱取為對(duì)應(yīng)的元素名，例如鋁的純?cè)刈V應(yīng)命名為“Al”。5.6 調(diào)節(jié)高壓碼用此功能，可以任意迅速輸入高壓碼，從而調(diào)整譜峰位置。加大碼值，則峰位右移，減小碼值，則峰位左移。 調(diào)節(jié)高壓碼窗口有時(shí)，儀器會(huì)受到電源電壓的突然沖擊而使峰位明顯變化，則可以進(jìn)入到該功能中，將原先的高壓值重新輸進(jìn)去便可將譜峰調(diào)整到原來(lái)的位置。 在系統(tǒng)主界面下，單擊設(shè)置，選擇調(diào)節(jié)高壓碼，出現(xiàn)以上調(diào)節(jié)高壓碼窗口，輸入新的高壓碼值，單擊“確定”按紐，則新的高壓鍋碼有效，單擊“取消”按紐，則恢復(fù)到原來(lái)的高壓碼值。注意：沒(méi)有專家指導(dǎo)，功勿使用此功能，以免出現(xiàn)不該發(fā)生的現(xiàn)象。高壓值最小為1000，最大為4000，切勿超出此范圍。第

11、六章 如何建立工作曲線6.1 工作曲線的作用 工作曲線簡(jiǎn)單說(shuō)來(lái)就是元素的X射線強(qiáng)度與含量的關(guān)系曲線。在這里給出一個(gè)具體的例子來(lái)說(shuō)明工作曲線的原理及作用： 現(xiàn)有一個(gè)未知樣品，已知其只含有Fe、Ca兩種元素，需要測(cè)量這兩種元素的含量。另有一組已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，同樣也是只含有元素Fe和Ca ，并且標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量如下表所示：標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量FeCa樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5首先對(duì)這些標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行譜測(cè)量，并建立解譜信息，計(jì)算X熒光強(qiáng)度；然后輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素含量，這樣就得到兩個(gè)元素的強(qiáng)度-含量表：元素：Fe 元素：Ca標(biāo)準(zhǔn)樣品強(qiáng)度含量樣品12100樣品22358樣品32598樣品42641樣品52

12、717標(biāo)準(zhǔn)樣品強(qiáng)度含量樣品1390樣品2345樣品3304樣品4271樣品5228 根據(jù)這兩張表中的內(nèi)容，使用數(shù)學(xué)方法可以得到如下的工作曲線，每一條曲線代表一種元素。強(qiáng)度 A 知含量 含量 元素： Fe強(qiáng)度 B 未知含量 含量 元素： Ca 建立好了工作曲線后，再使用同樣的儀器參數(shù)測(cè)量未知樣品譜，并且計(jì)算X熒光強(qiáng)度，根據(jù)熒光強(qiáng)度在上面所示的工作曲線中找到對(duì)應(yīng)的位置A和B，A和B所對(duì)應(yīng)的含量值分別就是未知樣品的元素Fe和Ca的含量。 綜上所述，要想測(cè)量未知樣品的元素含量，就必需建立正確的工作曲線。6.2 新建、打開和刪除工作曲線我們需要為每一組含有不同元素組合的樣品新建立一個(gè)工作曲線，選擇菜單“

13、工作曲線”下的“新建”項(xiàng)，在對(duì)話框中輸入工作曲線的名稱以及描述，按下“確定”即可。 6.2.2 打開工作曲線選擇菜單“工作曲線”下的“打開”項(xiàng)，選擇所需要的工作曲線，按下“確定”即可。6.2.3 刪除工作曲線錯(cuò)誤的工作曲線需要?jiǎng)h除。選擇菜單“工作曲線”下的“刪除”項(xiàng)，選擇所需要的工作曲線，按下“刪除”確認(rèn)后即可。6.3 選擇待分析元素 每一個(gè)工作曲線是相對(duì)于一組元素來(lái)做的，選擇待分析元素是做工作曲線的第一步。新建一個(gè)工作曲線名稱后，選擇菜單"工作曲線"下的"選擇待分析元素"選項(xiàng)，會(huì)出現(xiàn)一個(gè)元素周期表如下所示： 編輯感興趣元素窗口 藍(lán)色表示該工作曲線選中的

14、元素，綠色表示未被選中的元素，一般來(lái)說(shuō)，選中的元素不能超過(guò)15種，太多的元素將難以分析。6.4 編輯影響元素表 元素與元素間有相互影響，導(dǎo)致元素的濃度和強(qiáng)度之間并非線性關(guān)系，軟件要盡量找到影響其線性關(guān)系的相關(guān)元素，然后通過(guò)在以后的計(jì)算中計(jì)算出其影響的系數(shù)，最終盡量消除它。 編輯影響元素，確認(rèn)樣品中的元素的相互影響關(guān)系，需要一定的經(jīng)驗(yàn)。但有幾個(gè)基本原則： 一、 在這組標(biāo)準(zhǔn)樣品，含量變化范圍較大的元素一般會(huì)影響其它元素。 二、 相鄰元素往往會(huì)相互影響。 三、 本元素的吸收限接近別的元素的特征X射線的能量。具體操作如下： 選中菜單"樣品譜"下的"影響元素"選項(xiàng)

15、，出現(xiàn)如下圖所示的表格，該表格的行是影響元素，第一列是待分析元素。用戶只需用鼠標(biāo)點(diǎn)擊給每個(gè)元素對(duì)應(yīng)的影響元素加上標(biāo)志。 編輯影響元素窗口上圖表示： Al的影響元素是Si、Ti、Fe； Si的影響元素是Al、Fe； Ca的影響元素是Fe、K； Ti的影響元素是Si、Fe； Fe的影響元素是K；6.5 計(jì)算強(qiáng)度 首先解譜信息已經(jīng)做好（參見如何建立解譜信息），選中菜單"樣品譜"下的"計(jì)算熒光強(qiáng)度"項(xiàng)，它的功能是根據(jù)解譜信息計(jì)算當(dāng)前譜中各個(gè)元素的熒光強(qiáng)度，并將這些熒光強(qiáng)度值保存在當(dāng)前已經(jīng)打開的工作曲線中，它將與元素含量值一起用于做工作曲線。6.6 編輯含量 如果

16、樣品譜的熒光強(qiáng)度已經(jīng)計(jì)算好，選中菜單"工作曲線"下的"編輯含量和強(qiáng)度"項(xiàng)，將會(huì)出現(xiàn)如下所示對(duì)話框： 編輯含量和強(qiáng)度窗口 對(duì)話框中左半部分的表格表示該工作曲線中的元素，選中的元素在各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品譜中的元素在各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品譜中的熒光強(qiáng)度和含量見下半部分的表格。用鼠標(biāo)選中需要輸入數(shù)據(jù)的位置，輸入各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品譜對(duì)應(yīng)元素的含量。注意，輸入完后檢查輸入是否有遺漏和錯(cuò)誤。錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)將導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)或做工作曲線時(shí)出錯(cuò)。對(duì)于那些明顯有誤或者誤差很大的點(diǎn)，用鼠標(biāo)雙擊它的強(qiáng)度或含量值，該行會(huì)變成紅色，表示該點(diǎn)不參與做工作曲線。6.7 做工作曲線的方法 本章上述的所有過(guò)程都完成后，就

17、可以做工作曲線了。當(dāng)屏幕上出現(xiàn)工作曲線后，工作曲線完成了，但是曲線做得好壞則要有經(jīng)驗(yàn)。 判斷一條工作曲線是否合適的幾個(gè)基本原則為：1、 應(yīng)有八個(gè)以上的數(shù)據(jù)點(diǎn)，且這些點(diǎn)要基本覆蓋待測(cè)樣品的含量范圍。2、數(shù)據(jù)點(diǎn)基本上落在一條直線上，偏離不能太大。3、直線的斜率必須是正的。斜率越大越好。曲線做得不好的原因主要有，1、 校正方法用得不當(dāng)。多種方法可供選擇。2、 影響元素選擇不當(dāng)。請(qǐng)參閱本章第4節(jié)。3、 個(gè)別數(shù)據(jù)測(cè)量有誤?？梢蕴蕹瑓㈤啽菊碌?節(jié)4、 標(biāo)樣的含量值有誤?？梢蕴蕹瑓㈤啽菊碌?節(jié)。5、 儀器測(cè)量效果欠佳?？梢酝ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)高壓和管流等參數(shù)，選擇最佳測(cè)量效果。選擇菜單“工作曲線”下的“顯示工作曲線

18、”，將出現(xiàn)下面的對(duì)話框： 工件曲線窗口參照上圖對(duì)話框做工作曲線方法包括以下幾種： 1、 線性法2、 二次曲線法3、 強(qiáng)度校正法4、 含量校正法5、 線性插值法 以及可以選擇上面的5種方法帶歸一化法。如果選擇帶歸一化的方法，需要選擇歸一化元素，歸一化元素一定要選擇樣品中含量最高的元素，且此含量要盡量變化很小，否則效果會(huì)很差。若要帶歸一化，則待分析元素的含量總和達(dá)到99以上，否則，效果會(huì)差。按照前面所講的做工作曲線的原則，選擇好合適的方法，如果數(shù)據(jù)正確的話，工作曲線會(huì)顯示在屏幕上，每個(gè)元素有自己的工作曲線。屏幕上的小矩形表示各個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，綠色表示參與做這條工作曲線的數(shù)據(jù)，紅色的表示用戶不希望參與做工

19、作曲線的數(shù)據(jù)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊這些小矩形可以讓其參與或不參與做工作曲線?！罢`差分析”按鈕將顯示各個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)與工作曲線的偏差，并且還給出平均差值。第七章 如何建立解譜信息測(cè)到了一個(gè)樣品的原始數(shù)據(jù)，并不能馬上報(bào)告其各個(gè)元素的特征X射線的強(qiáng)度，而是要首先建立解譜信息，要告訴計(jì)算機(jī)如何計(jì)算熒光強(qiáng)度。7.1峰邊界的確定 找到待分析元素的有效的特征X射線，如Ka，La，Lb等，確定計(jì)算它的峰面積的左邊界和右邊界。7.2擬合方法的確定由于譜峰和譜峰會(huì)互相重疊，因此要計(jì)算其中一個(gè)峰的面積，就必須將另一個(gè)譜峰剝離開來(lái)。在本軟件中，剝離的方法有三種，一種是函數(shù)擬合法，另一種是純?cè)財(cái)M合法，還有就是多元素?cái)M合法。當(dāng)樣品中的

20、元素成分較簡(jiǎn)單，而且當(dāng)要擬合的譜的峰所代表的元素的純?cè)氐腦熒光光譜存在時(shí)(見第四章純?cè)刈V的測(cè)量)，建議用純?cè)財(cái)M合法進(jìn)行剝離擬合。若當(dāng)樣品中的元素成分復(fù)雜、各元素之間相互影響，而且各元素的純?cè)毓庾V存在時(shí)，建議用多元素?cái)M合法進(jìn)行剝離擬合，它的剝離效果較好。但如果沒(méi)有純?cè)刈V，則只好選用函數(shù)擬合法。確定擬合區(qū)域,是表示該區(qū)域是擬合時(shí)的重要擬合依據(jù),它的選擇有兩條原則：1、峰高的部分作為擬合部分。這是因?yàn)榉甯吆螅湎鄬?duì)統(tǒng)計(jì)漲落誤差較小，信息更可靠。2、取不重疊部分。這樣，可以盡量避開重疊造成的影響。7.4 本底的扣除一般要扣除本底。本底是峰下面的部分。7.5 峰背比的確認(rèn)有的時(shí)候，用峰背比的方

21、法來(lái)消除一些基體效應(yīng)的影響以及樣品粒度的影響。具體地說(shuō)，就是峰的面積除以旁邊散射背景的面積。其背景常用峰的兩旁的部分。7.6 建立解譜信息的具體操作當(dāng)測(cè)到一個(gè)標(biāo)樣或未知樣品的光譜后，選擇程序主界面左下方的待分析元素，按下鼠標(biāo)右鍵，彈出的菜單中有以下幾項(xiàng)：“強(qiáng)度計(jì)算方法”：用于選擇選中元素的熒光強(qiáng)度計(jì)算方法，它們是凈面積法、 全面積法、高斯擬合法、多元素?cái)M合法、純?cè)財(cái)M合法（需要指明用哪一個(gè)純?cè)刈V）；如果需要峰背比，則在該選項(xiàng)上打鉤； “峰左界/右界”：用于確定選中元素的峰左右邊界，選擇此項(xiàng)后，鼠標(biāo)會(huì)變成一個(gè)向上的小箭頭形狀，用鼠標(biāo)在選中元素的峰值位置左右邊界位置各點(diǎn)擊一次，就會(huì)出現(xiàn)兩條條豎直

22、的細(xì)線，表示該元素的左右峰值位置； “背左界/右界”： 用于確定選中元素的背左右邊界，方法同上； “擬合左界/右界”： 用于確定選中元素的擬合左右邊界，方法同上；“譜分析”：如果選擇了高斯擬合法、多元素?cái)M合法、純?cè)財(cái)M合法之一，用此項(xiàng)可 建立解譜信息窗口 以看到譜峰分離的效果,它應(yīng)該顯示在選中元素的峰值附近； “解譜信息”：用它可以全面觀察各個(gè)元素的解譜信息，并且可以在其中修改。第八章 如何定性定量分析元素8.1 如何定性識(shí)別元素 每個(gè)元素都有其特征的X射線，即其X射線的能量是一定的，顯然，我們便可以根據(jù)其能量，去尋找對(duì)應(yīng)的元素的存在。對(duì) X熒光分析來(lái)講，定性分析是簡(jiǎn)單而快速的。但在定性分析前

23、，先做好能量刻度。 用兩個(gè)較純?cè)貥悠啡鏔e、Ag或NaCl，F(xiàn)e2O3等，先放一個(gè)樣品，測(cè)50秒，按下“停止”按鈕，再放上另一個(gè)樣品，按下“繼續(xù)”再測(cè)50秒，直到總用時(shí)100秒，按下“停止”停后，便獲得一個(gè)已知兩個(gè)元素的光譜。 選擇菜單“工作曲線”下的“建立峰標(biāo)識(shí)”項(xiàng)，這時(shí)在譜顯示區(qū)鼠標(biāo)形狀變成一個(gè)向上的箭頭，將鼠標(biāo)移到光譜的Fe的峰上，按下鼠標(biāo)左鍵，在彈出的對(duì)話框中輸入元素Fe并指明是哪一線系，確定后在Fe的峰位置上就會(huì)出現(xiàn)一條豎直細(xì)線并標(biāo)志上“Fe”。用同樣的方法給Ag也建立峰標(biāo)識(shí)。 如此，可以設(shè)置兩個(gè)以上的峰標(biāo)識(shí)。 如果標(biāo)錯(cuò)了，想修改，用鼠標(biāo)點(diǎn)中峰標(biāo)識(shí)，峰標(biāo)識(shí)的顏色會(huì)變成藍(lán)色，按下鍵盤

24、的Delete鍵，就可以刪除被選中的峰標(biāo)識(shí)了。 如果建立了兩個(gè)或兩個(gè)以上的峰標(biāo)識(shí)，選擇菜單“工作曲線”下的“能量刻度”項(xiàng)，能量刻度就做好了。8.1.2 鼠標(biāo)移動(dòng)法尋元素 在譜顯示區(qū)移動(dòng)鼠標(biāo)，鼠標(biāo)所在位置上的道地址和能量顯示在左邊，在這個(gè)能量上可能出現(xiàn)的元素及其線系就顯示在界面的左下角，Ka、Kb、La、Lb、L¡分別表示不同的特征X射線。那么，一般來(lái)講，光標(biāo)移到某個(gè)峰上，顯示的元素就存在于樣品中。但如果有多個(gè)元素的特征X射線在峰的位置時(shí)，則要憑經(jīng)驗(yàn)判斷的哪個(gè)存在，哪些不可能存在。當(dāng)然，有些時(shí)候會(huì)出現(xiàn)重峰、逃逸峰等偽峰現(xiàn)象。要想更準(zhǔn)確地識(shí)別元素，最好用KLM法。8.1.2 KLM法尋峰

25、 與光標(biāo)尋找法不同的是，線性尋找法不是一道一道去尋找，不是一個(gè)峰一個(gè)峰去查找，而是一個(gè)元素一個(gè)元素去核對(duì)。由于對(duì)于一個(gè)元素來(lái)說(shuō)，如果其Ka線存在，則Kb線也存在，如果La存在，則Lb、L¡也一般存在，也就是說(shuō)，Kb或Lb、L¡線可以作為元素存在的驗(yàn)證峰，因此，我們一個(gè)元素一個(gè)元素的一個(gè)線系來(lái)查找元素，確信度較高，一般來(lái)說(shuō)，一個(gè)元素的一個(gè)線系的峰都存在，則這個(gè)元素存在。 一般來(lái)說(shuō)，Ka和Kb的強(qiáng)度比為Ka：Kb»100：20，而La：Lb：L¡»100：100：10，為了顯得明顯一點(diǎn)，這里把光標(biāo)做了一點(diǎn)夸張，其光標(biāo)長(zhǎng)度比為Ka：Kb»1

26、00：60，而La：Lb：L¡»100：100：30。 具體操作：選擇菜單“工作曲線”下的“元素確認(rèn)”項(xiàng)，用®¬光標(biāo)鍵移動(dòng)KLM光標(biāo)一個(gè)元素一個(gè)元素去核對(duì)。核對(duì)時(shí)，界面左下部提示元素名和線系名。 這兩種方法配合使用，對(duì)于一個(gè)完全未知的樣品，能很快把其中的可分析的主要元素尋找出來(lái)。如果一切準(zhǔn)備工作就緒，定量分析的工作是很簡(jiǎn)單的。首先，參照第5章所述的如何建立工作曲線，確定工作曲線的以下過(guò)程都已經(jīng)完成：1、 待分析元素已經(jīng)輸入；2、 影響元素已經(jīng)輸入；3、 解譜信息已經(jīng)建立；4、 標(biāo)準(zhǔn)樣品的強(qiáng)度已經(jīng)計(jì)算好；5、 標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量已經(jīng)輸入；6、 工作曲線已經(jīng)準(zhǔn)備

27、好。 然后，參照第5章所述的如何測(cè)量譜，將待分析樣品的譜測(cè)量好，選擇菜單“樣品譜”下的“計(jì)算未知樣品含量”項(xiàng)，就可以計(jì)算出該未知樣品的各元素的含量，并且顯示出來(lái)。第九章 樣品的處理9.1 概述 如果只是做定性分析，只關(guān)心樣品中存在著哪些元素，那么，一個(gè)天然的樣品，一個(gè)奇形怪狀的樣品，只要樣品腔可以容下，我們都可以直接對(duì)其進(jìn)行測(cè)量，然后找出其中元素的存在。例如，我們可以直接測(cè)量金戒指中是否有雜質(zhì)元素的存在。一塊天然的礦石，我們也可以測(cè)量其中有哪些元素的存在。 但要做準(zhǔn)確的定量分析就需要對(duì)樣品進(jìn)行處理。這是因?yàn)?，特征X射線的強(qiáng)度除了與元素自身的躍遷幾率、熒光產(chǎn)額、吸收系數(shù)等物理特征有關(guān)以外，還與受

28、原級(jí)X射線照射的有效面積、照射角度、激發(fā)源與樣品的距離等等有關(guān)，一句話，與幾何條件有很大的關(guān)系，常常稱為不均勻效應(yīng)。而我們知道，X熒光分析基本上是一種相對(duì)測(cè)量，需要有標(biāo)準(zhǔn)樣品作為測(cè)量基準(zhǔn)，因而標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)樣品的幾何條件需要保持一致，所以，到野外對(duì)天然樣品進(jìn)行測(cè)量，其精度會(huì)差一些。而在實(shí)驗(yàn)室里，對(duì)樣品進(jìn)行一些處理后，會(huì)得到較精確的結(jié)果。9.2 樣品中導(dǎo)致測(cè)量誤差的主要因素固體樣品：1、樣品內(nèi)部偏析 2、表面粗糙 3、樣品表面變質(zhì)（如氧化） 粉末樣品：1、顆粒太粗 2、樣品變化（如氧化、吸潮） 液體樣品：1、因沉淀結(jié)晶引起的濃度變化 2、產(chǎn)生氣泡等9.3 樣品的制備1.固體樣品 例如鋼鐵、銅合金

29、、鋁合金、貴金屬等。方法是用車床把樣品車成無(wú)柱樣品，有一端的表面要磨平拋光。使用前，不要用手摸拋光的平面，以免表面沾了油污，影響測(cè)量精度。如果沾了油污，用干凈絨布擦拭干凈。2.粉末樣品 粉末樣品是大量的，包括礦粉、粉塵、爐灰、水泥和石灰等等。粉末樣品一般的制樣手續(xù)如下： 批量 多個(gè)小樣 大量樣品 粉碎縮分 制樣 測(cè)定試樣 粒度要求，如果想要得到很好的測(cè)量結(jié)果，最好是200目以下。 一般情況下，直接把粉末樣品放在樣品杯中，便可以進(jìn)行測(cè)量。大約7克樣品就夠了，蓋住樣品杯底約10MM厚。另一種是壓片，可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。 對(duì)液體樣品，制樣方法主要有三種：（1） 直接法：將液體樣品直接倒在樣品杯中進(jìn)

30、行分析。（2） 富集法：將液體樣品中的待測(cè)元素用某種方法（如用銅試劑、離子交換樹脂等）富集。（3） 點(diǎn)滴法：將液體樣品滴在濾紙上分析。 在制樣時(shí)，有時(shí)會(huì)有意往樣品中加某個(gè)元素，使之成為內(nèi)標(biāo)，這種方法叫內(nèi)標(biāo)法。第十章 儀器的保養(yǎng) 熒光分析儀屬貴重精密儀器，使用存放中必須注意保養(yǎng)。一、 若儀器放置不用時(shí)，就需要用防塵罩蓋好，放在干燥、通風(fēng)的安全之處。二、 在使用中要注意以下幾項(xiàng)：1、 鍵盤操作，動(dòng)作要輕，不可用力過(guò)猛，以免損壞鍵盤。2、 向樣品腔內(nèi)放樣品時(shí)，一定要注意清潔，不可使樣品塵粒掉入其中，否則會(huì)污染X光管和探測(cè)器窗口，造成測(cè)量失準(zhǔn)和探頭損壞。3、 樣品蓋需要用酒精棉球做好清潔工作。三、 常規(guī)保養(yǎng)1、 為了保持儀器的良好外觀，需經(jīng)常對(duì)儀器表面做清潔工作。用軟布擦拭灰塵。如有污點(diǎn)，請(qǐng)用酒精棉球輕輕擦凈。2、 使用、保存和搬動(dòng)中，要特別小心，以免磕碰、損傷外表、損壞內(nèi)部線路。3、 為使儀器能長(zhǎng)期工作正常，需定期對(duì)各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，并進(jìn)行調(diào)整。第十一章 儀器故障的處理 儀器出現(xiàn)故障是難免的，遇到小的故障，用戶能解決就盡量自己解決，不能解決的，請(qǐng)記下故障的現(xiàn)象，速與廠家聯(lián)系，廠家負(fù)責(zé)維修。維修時(shí)，如果是拔插任意連接線，都要關(guān)計(jì)算機(jī)、顯示器、打印機(jī)、熒光分析儀主機(jī)、高壓電源等的電源，絕不可以帶電