化學物質(zhì)定量分析實驗

1、化學物質(zhì)定量分析實驗實驗1 有機酸試劑純度的測定關(guān)鍵詞 有機酸 鄰苯二甲酸氫鉀 酸堿滴定實驗?zāi)康?1. 進一步熟悉差減法 2. 掌握NaOH標準溶液的配制和標定方法3. 了解強堿滴定弱酸時指示劑的選擇實驗原理當有機酸的酸性足夠強，離解常數(shù)Kai10-7, 且多元有機酸中的氫均能被準確滴定時，可用標準堿溶液滴定，測得其含量。滴定反應(yīng)為：nNaOH + HnA (有機酸)= NanA + nH2O由于反應(yīng)產(chǎn)物是有機弱酸的共軛堿，滴定突躍范圍在堿性范圍內(nèi)，故可選酚酞作指示劑。主要試劑1. NaOH溶液 ·L-1 在臺秤上稱取約4g固體NaOH放入燒杯中，加入新鮮的或煮沸除去CO2的蒸鎦水，

2、使之溶解后，轉(zhuǎn)入帶有橡皮塞的試劑瓶中，加水稀釋至1L，充分搖勻。2. 酚酞指示劑 %乙醇溶液。3. 鄰苯二甲酸氫鉀 KHC8H4O4 基準物質(zhì) 在100125干燥1h后，放入干燥中備用。4. 有機酸試樣 草酸、酒石酸、檸檬酸等。實驗步驟1. mol·L-1NaOH 溶液的標定在稱量瓶中裝入適量KHC8H4O4 基準物質(zhì)， 準確稱取0.40.6g 于250mL錐瓶中，加入4050mL水使之溶解后，加入23滴0.2%酚酞指示劑，用待標定的NaOH溶液滴定至呈現(xiàn)微紅色，保持半分鐘內(nèi)不褪色，即為終點。平行測定5份，求得NaOH溶液的濃度，其各次相對偏差應(yīng)±0.2%，否則需重新標定。

3、2. 有機酸含量的測定準確稱取適量（根據(jù)有機酸的種類而定）有機酸試樣三份，分別置于三個錐形瓶中，加入約50ml蒸鎦水使之溶解，滴加23滴%酚酞指示劑，用NaOH 標準溶液滴定至由無色變成微紅色，維持30s不褪色，即達到終點。根據(jù)消耗的NaOH標液的體積，濃度及試樣質(zhì)量計算有機酸含量。3. 數(shù)據(jù)記錄NaOH溶液濃度的標定編號記錄項目m基/gVNaOH/mLCNaOH/mol·L-1CNaOH的平均值/mol ·L-1相對偏差/%相對平均偏差/%（2）有機酸含量的測定記錄表格可參照（1）注釋 為了除去NaOH吸收CO2形成的Na2CO3，稱取56g固體NaOH，置于250mL燒

4、杯中，用煮沸并冷卻后的蒸鎦水迅速洗滌23次，每次用510mL水作漂洗，這樣可除NaOH表面上少量的Na2CO3。留下的固體苛性堿，用水溶解后加水稀釋至1L 例如選用草酸時，計算公式為： ，草酸（H2C2O4·2H2O）摩爾質(zhì)量為126.07g.mol-1,C-1,V25ml計，故m。思考題1、若NaOH標準溶液在保存過程中吸收了空氣中的CO2，用該標準溶液滴定鹽酸，若以甲基橙為指示劑，對測定結(jié)果有無影響？為什么？若以酚酞為指示劑時情況又如何？2Na2C2O4能否作為酸堿滴定的基準物質(zhì)？為什么？實驗2 混合堿的分析（雙指示劑法）關(guān)鍵詞 混合堿 酸堿滴定 雙指示劑法實驗?zāi)康?. 學習雙指

5、示劑法測定混合堿中堿組分含量的原理和方法2. 掌握鹽酸標準溶液的配制和標定方法實驗原理混合堿系Na2CO3與NaOH或NaHCO3與Na2CO3的混合物?；旌蠅A中各組分可用酸堿滴定法滴定之。其分析方法有兩種：雙指示劑法和氯化鋇法。其中雙指示劑法簡便、快速，在生產(chǎn)實際中應(yīng)用較廣。所謂雙指示劑法就是分別以酚酞和甲基橙為指示劑，在同一份溶液中用鹽酸標準溶液作滴定劑進行連續(xù)滴定，根據(jù)兩個終點所消耗的鹽酸標準溶液的體積計算混合堿中各組分的含量。首先在混合堿試液中加入酚酞指示劑(變色pH范圍為8.0-10.0)，此時溶液呈現(xiàn)紅色。用鹽酸標準溶液滴定至溶液由紅色恰變?yōu)闊o色時，試液中所含NaOH被完全滴定，N

6、a2CO3被滴定成NaHCO3，而NaHCO3則不發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)式如下：NaOH+HCl NaCl+H2ONa2CO3+HCl NaC1+NaHCO3設(shè)滴定體積為V1（mL）。再加入甲基橙指示劑（變色pH范圍為3.14.4），繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定，當溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點。設(shè)此時所消耗鹽酸溶液的體積為V2（mL）。反應(yīng)式為： NaHCO3+HCl NaC1+CO2+H2O根據(jù)V1、V2可分別計算混合堿中NaOH與Na2CO3或NaHCO3與Na2CO3的含量。當V1>V2時，試樣為Na2CO3與NaOH的混合物。中和Na2CO3所需HC1是由兩次滴定加入的，兩次用量應(yīng)該相等。而中

7、和NaOH時所消耗的HC1量應(yīng)為（V1V2 ），故NaOH和Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)分別為：當V1<V2時，試樣為Na2CO3與NaHCO3和的混合物，此時V1為滴定Na2CO3成NaHCO3時所消耗的HC1溶液體積，滴定原試樣中NaHCO3所用HC1的量應(yīng)為（V2V1），所以，NaHCO3和Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)分別為：在雙指示劑法中，傳統(tǒng)的方法是先用酚酞，后用甲基橙作指示劑，用HC1標液滴定。由于酚酞變色不很敏銳，人眼觀察這種顏色變化的靈敏性稍差些，因此也常選用甲酚紅一百里酚藍混合指示劑，其酸色為黃色，堿色為紫色，變色點pH為8.3。pH 呈玫瑰色，pH 顯清晰的紫色，此混合指示劑變色

8、敏銳，用鹽酸滴定劑滴定至溶液由紫色變?yōu)榉奂t色，即為終點。主要試劑1 HC1溶液 ·L-1 用量筒量取濃HC1 9 mL倒入試劑瓶中，加水稀釋至1L。因濃HC1揮發(fā)性很強，操作應(yīng)在通風櫥中進行。2無水Na2CO3基準物質(zhì) 于180干燥23h,置于干燥器內(nèi)冷卻備用。3酚酞指示劑 0.2%乙醇溶液4甲基橙指示劑 0.1%5. 甲基紅指示劑 0.2的60乙醇溶液6. 混合指示劑 將0.1g甲酚紅溶于100 mL50%乙醇中；0.1g百里酚藍指示劑溶于100mL20%乙醇中。然后按0.1% 甲酚紅 + 0.1% 百里酚藍 =（1+6）比例混合。7混合堿試樣實驗步驟1·L-1HC1溶液

9、的標定（1）用無水Na2CO3基準物質(zhì)標定 準確稱取0.20g無水Na2CO3三份，分別倒入250mL錐瓶中。稱樣時稱量瓶一定要帶蓋，以免吸濕。然后加入2030mL水使之溶解，再加入0.2%甲基橙指示劑12滴，用待標定的HC1滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬?，即為終點。計算HC1溶液的濃度。（2）用硼砂Na2B4O7·10H2O標定 準確稱取硼砂0.6g三份，分別傾入250mL錐瓶中，加水50mL使之溶解后，加入2滴甲基紅指示劑，用鹽酸標準溶液滴定溶液由黃色恰變?yōu)闇\紅色，即為終點。根據(jù)硼砂的質(zhì)量和滴定時所消耗的HC1溶液的體積，計算HC1溶液的濃度。2混合堿的分析準確稱取試樣適量，于100

10、mL燒杯中，加水使之溶解后，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。平行移取試液25.00mL三份于250mL錐瓶中，加酚酞或混合指示劑23滴，用鹽酸標準溶液滴定至溶液由紅色恰好褪至無色，記下所消耗HC1標液的體積V1，再加入甲基橙指示劑12滴，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬?，消耗HC1的體積記為V2，計算混合堿中各組分的含量。注釋 硼砂在20時，100g水中可溶解5g，如溫度太低，有時不大好溶，可適量地加入溫熱的水，加速溶解。但滴定時一定要冷至室溫。由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\紅色如不習慣觀察，也可采用溴甲酚綠指示劑，用HC1標準溶液滴定溶液由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色為終點。思考題1欲測

11、定混合堿的總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？2采用雙指示劑法測定混合堿，在同一份溶液中測定，試判斷下列五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？（1）V1=0 （2）V2=0 （3）V1V2 （4）V1V2 （5）V1=V23基準硼砂和無水Na2CO3都可用于標定鹽酸溶液濃度，哪個更好？4測定混合堿時，到達第一化學計量點前，由于滴定速度太快，搖動錐瓶不均勻，致使滴入HC1局部過濃，使NaHCO3迅速轉(zhuǎn)變?yōu)镠2CO3而分解為CO2而損失，此時采用酚酞為指示劑，記錄V1，問對測定有何影響？5混合指示劑的變色原理是什么？有何優(yōu)點？3 明礬中鋁含量的測定關(guān)鍵詞 鋁 EDTA 配位滴定實驗?zāi)康?掌握返滴定法測定明礬

12、中鋁含量的原理和方法實驗原理明礬 KA1(SO4)2·12H2O中A1的測定，可采用EDTA配位滴定法。由于A13+易水解，與EDTA反應(yīng)速度較慢，且對二甲酚橙指示劑有封閉作用，故一般采用返滴定法或置換滴定法測定。采用返滴定法時，可先調(diào)節(jié)溶液pH為34，加入過量EDTA溶液，煮沸，使A13+與EDTA反應(yīng)完全。冷卻后，再調(diào)節(jié)溶液pH=56，以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，即為終點。很多金屬離子都干擾A1的測定，宜根據(jù)實際情況采取適當措施消除干擾。主要試劑1. EDTA溶液 ·L-1 ()2. 鹽酸（1+3）3. 氨水（1+1）4. 六次甲基

13、四胺 20%5. 二甲酚橙 0 .2%水溶液6. 鋅標準溶液 ·L-1 準確稱取含鋅99.9%以上的純鋅片于250mL燒杯中，蓋上表面皿，沿燒杯嘴滴加約10mL（1+1）HC1，待其溶解后，用水沖洗表皿，將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，并用水稀至刻度，搖勻，計算其準確濃度。實驗步驟1. EDTA的標定用移液管移取25.00mL上述Zn2+標準溶液于250mL錐形瓶中，加入2-3滴二甲酚橙指示劑，滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色后，再過量5mL，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)榱咙S色，即為終點，計算EDTA溶液的濃度。2. 試樣分析準確稱取明礬試樣于小燒杯中，加（1

14、+3）HC1 10mL及適量水溶解，定容至100mL,搖勻。用移液管移取試液于250mL錐形瓶中，準確加入·L-1 EDTA溶液30mL左右，搖勻，加入2滴二甲酚橙指示劑，再用（1+1）氨水調(diào)至溶液剛呈紫紅色。然后，滴加（1+3）HC1溶液3滴，溶液呈黃色，將溶液煮沸3min左右，冷卻，加入20%六次甲基四胺溶液20mL，并補加二甲酚橙2滴，此時溶液仍為黃色，否則，加（1+3）HC1調(diào)節(jié)。然后，用鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變紫紅色即為終點，計算A1的含量。思考題1、為什么不采用直接滴定法測A13？2、試分析從開始加入二甲酚橙時，直到測定結(jié)束的整個過程中，溶液顏色幾次變紅、變黃的原因。

15、實驗4 過氧化氫含量的測定關(guān)鍵詞 過氧化氫 高錳酸鉀 氧化還原滴定法實驗?zāi)康?. 掌握高錳酸鉀標準溶液的配制和標定方法2. 掌握高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法實驗原理過氧化氫的用途很廣。工業(yè)上可用作漂白劑漂白毛、絲織物；醫(yī)藥上常用作消毒和殺菌劑；純H2O2還可用作火箭燃料的氧化劑。因此，過氧化氫的測定在實際工作中很有意義。室溫下，在稀硫酸溶液中，過氧化氫被高錳酸鉀定量氧化：5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O故可用KMnO4標準溶液滴定過氧化氫。開始時反應(yīng)速度慢，滴入第一滴KMnO4溶液時不易褪色，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，反

16、應(yīng)加快，故能順利地進行滴定，直至呈現(xiàn)穩(wěn)定的微紅色而為終點（此時過量的KMnO4濃度約為2×10-6mol·L-1）如H2O2試樣系工業(yè)產(chǎn)品，用上述方法測定誤差較大，因產(chǎn)品中常加入少量乙酰苯胺等有機物質(zhì)作穩(wěn)定劑，此類有機物也消耗KMnO4 。遇此情況應(yīng)采用碘量法等方法測定。利用H2O2與 KI作用，析出I2，然后用Na2S2O3溶液滴定。H2O2+2H+2I-=2H2O+I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-主要試劑1. Na2C2O4基準物質(zhì) 于105干燥2h后冷卻備用。2. H2SO4（1+5）3. KMnO4溶液 ·L-14. H2O2 30%，3%。

17、定量量取原裝的H2O2，稀釋10倍，貯存在棕色試劑瓶中。實驗步驟1. KMnO4溶液的配制稱取KMnO4固體約1.6g 溶于500mL水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h，冷卻后，用微孔玻璃漏斗（3號或4號）過濾。濾液貯存于棕色試劑瓶中。將溶液在室溫條件下靜置23天后過濾備用。2. KMnO4溶液的標定準確稱取0.15基準物質(zhì)Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中，加入60mL水使之溶解，加入15mL（1+5）H2SO4，在水浴上加熱到7585，趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。開始滴定時反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘內(nèi)不褪色即為終點

18、。根據(jù) Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4 溶液的體積計算KMnO4 濃度。3. H2O2含量的測定用吸量管吸取1.00mL30%H2O2置于250mL容量瓶中，加水稀至刻度，充分搖勻。用移液管移取溶液置于250mL錐瓶中，加60mL水，30mL1+5H2SO4，用KMnO4標準溶液滴定溶液至微紅色在半分鐘內(nèi)不消失即為終點。根據(jù)KMnO4溶液的濃度和滴定過程中消耗滴定劑的體積，計算試樣中H2O2的含量。注釋 蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4 還原為MnO2·nH2O。細粉狀的MnO2·nH2O能加速KMnO4 的分解，故通常將KMnO4 溶液煮沸一段時間，冷卻后，還需放置23天，使之充分作用，然后將沉淀物過濾除去。 在室溫條件下，KMnO4 與C2O42-之間的反應(yīng)速度緩慢，故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高，如溫度超過85則有部分H