離子型稀土礦中離子相的測定

1、離子型稀土原礦中離子相稀土總量和全相的測定電感耦合等離子質(zhì)譜法(方法一)1 .范圍本方法規(guī)定了離子型稀土原礦中含離子相稀土總量的測定方法。測定范圍：離子相稀土總量0.02%-0.40%。2 方法原理試樣經(jīng)硫酸銨溶液浸取，在稀酸介質(zhì)中，以氬等離子體為離子化源，用質(zhì)譜法測定十五個(gè)稀土分量，將各個(gè)分量加和即為離子相稀土總量。測定是以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正。3 試劑3.1 硫酸銨（20g/L）。3.2 硝酸 （MOS）。3.3 硝酸 （1+1）3.4 銦內(nèi)標(biāo)溶液：移取1.00 mL銦溶液（GSB G 62041-90 In 1000g/ mL）與1000 mL容量瓶中，加入500 mL硝酸（3.2），以水稀至

2、刻度，此溶液1 mL含1g銦。3.5 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鑭（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鑭。3.6 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鈰（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鈰。3.7 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鐠（光譜

3、純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鐠。3.8 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化釹（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化釹。3.9 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化釤（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶

4、中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化釤。3.10 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化銪（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化銪。3.11 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化釓（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化釓。3.12 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.100

5、0g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鋱（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鋱。3.13 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鏑（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鏑。3.14 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鈥（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶

6、解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鈥。3.15 氧化餌標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化餌（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化餌。3.16 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化銩（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化銩。3.

7、17 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鐿（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鐿。3.18 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化镥（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化镥。3.19 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化釔（光譜純），置于100 mL中，加

8、入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化釔。3.20 混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取1.00 mL各稀土氧化物貯存溶液（3.5-3.19）置于1000 mL容量瓶中，加入100 mL硝酸（3.3），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含各稀土氧化物分別為1.00g。3.21 氬氣 （>99.99%）3.22 氫氟酸3.23 硫酸4.儀器ELAN9000等離子質(zhì)譜儀 5.試樣將試樣研磨至150目后，在干燥箱內(nèi)于105烘1h，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫 。6 .分析步驟6.1 試料6.2 測定數(shù)量稱取兩份

9、試料，進(jìn)行平行測定，取其平均值。6.3 分析試液的制備6.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.20）于3個(gè)100 mL容量瓶中，加入1.00 mL銦內(nèi)標(biāo)溶液（3.4），用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1 mL含各單一稀土氧化物分別為0.0ng、10.0ng、20.0ng。表1 分取體積稀土離子相（全相）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%分取體積/mL0.02-0.055.00>0.05-0.102.00>0.10-0.201.00>0.20-0.400.506.5 測定6.5.1 測量元素同位數(shù)質(zhì)量數(shù)見表2表2 測量元素同位數(shù)質(zhì)量數(shù)

10、 元素測定同位素的質(zhì)量數(shù)元素測定同位素的質(zhì)量數(shù)Y89Tb159La139Dy161Ce140Ho165Pr141Er166Nd143Tm169Sm147Yb174Eu153Lu175Gd157In1157.分析結(jié)果的計(jì)算按式（1）計(jì)算稀土離子相（全相）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：離子相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）= ×100(1)式中：V-定容體積，單位為毫升（mL）；P1-第一次分取比例；P2-第二次分取比例；m-試料的質(zhì)量，單位為克（g）；c-測定值，單位為微克每升（g/L）。8 .允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列的允許差。表3 允許差。%稀土離子相（全相）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%允許差0.02-0.0

11、50.010>0.05-0.100.015>0.10-0.200.020>0.20-0.400.030電感耦合等離子發(fā)射光譜法(方法二)9 .范圍本方法規(guī)定了離子型稀土原礦中含離子相稀土總量的測定方法。測定范圍：離子相稀土總量0.02%-0.40%。10.方法原理試樣經(jīng)硫酸銨溶液浸取，以氬等離子體為離子化源，用發(fā)射光譜法測定十五個(gè)稀土分量，將各個(gè)分量加和即為離子相稀土總量。11.試劑11.1 硫酸銨（20g/L）。11.2 氫氟酸11.3 硫酸11.4 鹽酸11.5 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鑭（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL

12、硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鑭。11.6 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鈰（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鈰。11.7氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鐠（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 m

13、L含1000g氧化鐠。11.8氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化釹（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化釹。11.9氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化釤（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化釤。11.10氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化銪（光譜純），

14、置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化銪。11.11氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化釓（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化釓。11.12氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鋱（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中

15、，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鋱。11.13氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鏑（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清氧化亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鏑。11.14氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鈥（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鈥。11.15氧化餌標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.10

16、00g經(jīng)900灼燒1 h的氧化餌（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化餌。11.16氧化銩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化銩（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化銩。11.17氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化鐿（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至

17、溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化鐿。11.18氧化镥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化镥（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化镥。11.19氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1 h的氧化釔（光譜純），置于100 mL中，加入10 mL硝酸（3.3），低溫加熱至溶解清亮，去下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000g氧化釔。1

18、2.儀器Ultima2電感耦合等離子發(fā)射光譜儀13.試樣將試樣研磨至150目后，在干燥箱內(nèi)于105烘1h，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫 。14.分析步驟14.1 試料稀土離子相稱樣量：稱取10g試樣（5），精確至0.001g。14.2 測定數(shù)量稱取兩份試料，進(jìn)行平行測定，取其平均值。14.3 分析試液的制備將試料（14.1）置于300mL燒杯中，定量加入100mL硫酸銨（11.1），攪勻，隔15min攪勻一次，共兩次，靜置20min，用中速定量濾紙干過濾。移取5.00-10mL溶液于25 mL容量瓶中，用硫酸銨（11.1）稀釋至刻度，混勻。11.4標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 移取0.00 mL、5.00 mL、10.00 mL各單一稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液（11.5-11.19）于3個(gè)500 mL容量瓶中，用硫酸胺溶液（3.1）稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1 mL含各單一稀土氧化物分別為0.0ng、10.0g、20.0g。11.5測定表2 測量分析線波長 元素測定分析線波長nm元素測定分析線波長nmY320.332Tb332.440La408.672Dy353.170Ce413.765Ho341.646Pr422.293Er326.478Nd4