大氣監(jiān)測(cè)內(nèi)容

1、實(shí)驗(yàn)一、城市區(qū)域環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)監(jiān)測(cè)目的及時(shí)、準(zhǔn)確地掌握城市噪聲現(xiàn)狀，分析其變化的趨勢(shì)和規(guī)律，了解各類噪聲源污染的程度和范圍，為城市噪聲管理、控制和科學(xué)研究提供系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)資料。使用儀器AWA6218A型統(tǒng)計(jì)分析儀、AWA5633A型聲級(jí)計(jì)功能區(qū)域噪聲執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)表 各類廠界噪聲標(biāo)準(zhǔn)值/dB（A）類別晝間夜間適用范圍5545以居住、文教機(jī)關(guān)為主的區(qū)域6050居住、商業(yè)、工業(yè)混雜區(qū)及商業(yè)中心區(qū)6555工業(yè)區(qū)7060交通干線道路兩側(cè)區(qū)域具體步驟1、監(jiān)測(cè)方法及測(cè)點(diǎn)布設(shè)：用網(wǎng)格測(cè)量法進(jìn)行噪聲測(cè)量。為此，在校園內(nèi)設(shè)5個(gè)點(diǎn)，測(cè)點(diǎn)距離墻面和其他主要反射面不小于1米，距地板1.21.5米。2、監(jiān)測(cè)時(shí)間、頻次：晝間（0

2、8：0012：00和14：0018：00） 5秒鐘讀一個(gè)數(shù)據(jù)，因?yàn)樽畲笾蹬c最小值之差大于10dB，所以讀200個(gè)數(shù)據(jù)。3、按要求調(diào)好統(tǒng)計(jì)分析儀，時(shí)間為10分鐘，間隔為5秒；然后自動(dòng)測(cè)量，將結(jié)果打印出來(lái)?，F(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)記錄每次每個(gè)點(diǎn)測(cè)量10分鐘的連續(xù)等效A聲級(jí)，并將測(cè)量數(shù)據(jù)記錄在記錄表中。(見(jiàn)下表)環(huán)境監(jiān)測(cè)噪聲測(cè)量數(shù)據(jù)記錄表測(cè)量時(shí)間2008年 1月 8日星期二開(kāi)始時(shí)刻8時(shí) 30分結(jié)束時(shí)刻11時(shí)30 分天氣晴測(cè)量人3、6、18、30、40區(qū)域名稱學(xué)校儀器聲級(jí)計(jì)地點(diǎn)校門(mén)口、宿舍、教學(xué)樓、運(yùn)動(dòng)場(chǎng)、飯?zhí)弥饕肼曉慈涌倲?shù)5次地點(diǎn)時(shí)間次數(shù)L5 dB（A）L10 dB（A）L50 dB（A）L90 dB（A）Le

3、q dB（A）飯?zhí)?：00-2：1017527226345677032：11-2：2227687346255487122：23-：333715685631558655運(yùn)動(dòng)場(chǎng)2：36-：4617787456265307102：47-2：5727557226055086712：57-3：073774703584499696宿舍3：12-3：2216916615715336333：23-3：3326886465605216123：34-3：443735703586519665校門(mén)口3：47-3：5717687556835977173：57-4：0727977746685947304：08-4：183

4、794783717637742教學(xué)樓4：19-4：2916796696085576314：30-4：4026876716055436294：41-4：513672655596549621監(jiān)測(cè)結(jié)果及評(píng)價(jià):實(shí)驗(yàn)做的很成功,沒(méi)有錯(cuò)誤的對(duì)象,對(duì)實(shí)驗(yàn)的操作很熟練.實(shí)驗(yàn)二、 室內(nèi)空氣現(xiàn)場(chǎng)氨測(cè)定原理：便攜式現(xiàn)場(chǎng)氨測(cè)定儀的原理是基于被測(cè)樣品中氨與顯色劑反應(yīng)生成黃色化合物對(duì)可見(jiàn)光有選擇性吸收而建立的比色分析法。儀器由硅光光源、比色瓶、集成光電傳感器構(gòu)成，可直接在液晶屏上顯示出被測(cè)樣品中氨的含量。試劑與儀器：去離子水或蒸餾水；液體氨試劑（一）；液體氨試劑（二）（必須在冰箱中4攝氏度下避光保存）。GDYQ-301S

5、現(xiàn)場(chǎng)氨測(cè)定儀。實(shí)驗(yàn)步驟：（一）采樣1、打開(kāi)鋁合金攜帶箱，取出空氣采樣儀和氣泡吸收管支撐架，將氣泡吸收管支撐架掛在空氣采樣儀進(jìn)氣口和出氣口的不銹鋼管上，然后將氣泡吸收管插入固定架中。2、用乳膠管連好大氣采樣儀的管路。氣泡吸收管的出氣口（側(cè)端）與緩沖瓶軸向端口用粗膠管連接，緩沖瓶另一端與采樣儀進(jìn)氣口用細(xì)膠管連接，使連接口不漏氣。3、將空氣采樣儀固定到鋁合三角架上，空氣采樣儀距離地面高度通過(guò)三角架上的旋鈕可自由上下調(diào)節(jié)。4、打開(kāi)圓柱形比色瓶1的瓶蓋，加水至刻線（10ml）。5、取氨試劑管(一)一支，用剪刀剪開(kāi)氨試劑管（1）端口，將氨試劑管（一）插入比色瓶1溶液中，反復(fù)捏壓氨試劑管1（大肚端）底部，使

6、氨試劑管中液體試劑全部轉(zhuǎn)移到比色瓶1中。6、蓋上比色瓶1膠塞，搖動(dòng)使試劑溶解。7、取下氣泡吸收管的進(jìn)氣口磨口塞，插入支撐架上的圓孔中。8、將比色瓶1中的溶液全部倒入氣泡吸收管中，然后將氣泡吸收管進(jìn)氣口磨口塞插入氣泡吸收瓶中，用橡皮筋固定，防止漏氣。9、開(kāi)采樣儀電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)采樣儀的采樣時(shí)間（根據(jù)采樣地點(diǎn)的氨濃度而定）和采樣氣體流量（0.5L/min或1.0 L/min）。根據(jù)采樣儀的采樣時(shí)間、氣體流量、采樣時(shí)的溫度和壓力，計(jì)算出采樣體積（L）。（二）測(cè)定1、試劑空白：采樣停機(jī)前，打開(kāi)圓柱形比色瓶2瓶蓋，加水至刻線（10ml），用剪刀剪開(kāi)甲醛試劑管（一）端口，將氨試劑管（一）插入比色瓶2溶液中，

7、反復(fù)捏壓甲醛試劑管（一），使管中試劑全部轉(zhuǎn)移到比色瓶2中，蓋上膠塞，搖動(dòng)使試劑溶解。2、樣品：采樣停機(jī)后，斷開(kāi)氣泡吸收管出口的乳膠管，取下氣泡吸收管進(jìn)氣口磨口塞，從采樣儀支撐架上取下氣泡吸收管。3、將氣泡吸收管中溶液全部轉(zhuǎn)移到比色瓶1中（如果吸收液低于比色瓶1刻度線，加水補(bǔ)到刻度線10ml），蓋上膠塞。4、用剪刀分別剪開(kāi)兩支氨試劑管(二)的端口，將管中溶液分別滴入比色瓶1和比色瓶2中，然后蓋緊膠塞，搖動(dòng)10秒鐘。5、用軟紙擦凈比色瓶（1）與（2）外壁，旋緊比色瓶定位器，將比色瓶2（空白）放入氨測(cè)定儀比色瓶槽中鎖定。6、室溫下放置10分鐘后,按【調(diào)零】鍵，液晶屏上出現(xiàn)0.00時(shí)，表示以試劑空白調(diào)

8、零已完成。7、取下比色瓶2，將比色瓶1（樣品）放入比色槽中鎖定。然后按【濃度】鍵，根據(jù)液晶屏上顯示的數(shù)值（mg/L）和采樣體積，計(jì)算空氣中氨濃度（mg/m3）。計(jì)算不同溫度不同壓力時(shí)空氣中氨濃度計(jì)算C= = = =45.6mg/m3 根據(jù)室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)可知，本采樣點(diǎn)氨濃度符合標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)三、大氣中氮氧化物的測(cè)定（鹽酸萘乙二胺分光光度法）原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸，其中，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法定量。因?yàn)镹O2（氣）轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2-（液）的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.76，故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除以0.76。儀器

9、：1.多孔玻板吸收管。2.雙球玻璃管（內(nèi)裝三氧化鉻-砂子氧化管）。3.空氣采樣器：流量范圍0.51L/min。4.分光光度計(jì)。試劑：所有試劑均用不含亞硝酸根的重蒸餾水配制。其檢驗(yàn)方法是：所配制的吸收液對(duì)540nm光的吸光度不超過(guò)0.005。1.吸收液：稱取5.0g對(duì)氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，蓋塞振搖使其完全溶解，繼之加入0.050g鹽酸萘乙二胺，溶解后，用水稀釋至標(biāo)線，此為吸收原液，貯于棕色瓶中，在冰箱內(nèi)可保存兩個(gè)月。保存時(shí)應(yīng)密封瓶口，防止空氣與吸收液接觸。采樣時(shí)，按4份吸收原液與1份水的比例混合配成采樣用吸收液。2.三氧化鉻-砂子氧化管

10、：篩取2040目海砂（或河砂），用（1+2）的鹽酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。將三氧化鉻與砂子按重量比（1+20）混合，加少量水調(diào)勻，放在紅外燈下或烘箱內(nèi)于105烘干，烘干過(guò)程中應(yīng)攪拌幾次。制備好的三氧化鉻-砂子應(yīng)是松散的，若粘在一起，說(shuō)明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些砂子，重新制備。稱取約8g三氧化鉻-砂子裝入雙球玻璃管內(nèi)，兩端用少量脫脂棉塞好，用乳膠管或塑料管制的小帽將氧化管兩端密封，備用。采樣時(shí)將氧化管與吸收管用一小段乳膠管相接。3.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.1500g粒狀亞硝酸鈉（NaNO2，預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

11、此溶液每毫升含100.0gNO2-，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，冰箱中保存，可穩(wěn)定三個(gè)月。4.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取貯備液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含5.0gNO2-。測(cè)定步驟：1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7支10ml具塞比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)色列以上溶液搖勻，避開(kāi)陽(yáng)光直射放置15min，在540nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中NO2-含量（g）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.采樣：將一支內(nèi)裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻-砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕

12、時(shí)污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.20.3L/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時(shí)間，密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)日測(cè)定。若吸收液不變色，應(yīng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間，采樣量應(yīng)不少于6L。在采樣的同時(shí)，應(yīng)測(cè)定采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和大氣壓力，并作好記錄。3.樣品的測(cè)定：采樣后，放置15min，將樣品溶液移入1cm比色皿中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測(cè)定試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度。若樣品溶液的吸光度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定上限，可用吸收液稀釋后再測(cè)定吸光度。計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。計(jì)算： 式中：A樣品溶液的吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的倒數(shù)，即單

13、位吸光度對(duì)應(yīng)的NO2的毫克數(shù)；Vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）；0.76NO2（氣）轉(zhuǎn)換為NO2-（液）的系數(shù)。注意事項(xiàng)1.吸收液應(yīng)避光，且不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，以防止光照使吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試劑空白值增高。2.氧化管適于在相對(duì)濕度為3070%時(shí)使用。當(dāng)空氣相對(duì)濕度大于70%時(shí)，應(yīng)勤換氧化管；小于30%時(shí)，則在使用前，用經(jīng)過(guò)水面的潮濕空氣通過(guò)氧化管，平衡1h。在使用過(guò)程中，應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié)，或者變成綠色。若板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；若變成綠色，表示氧化管已失效。3.亞硝酸鈉（固體）應(yīng)密封保存，防止空氣及濕氣侵入。部分氧化成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能

14、用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。若無(wú)顆粒狀亞硝酸鈉試劑，可用高錳酸鉀容量法標(biāo)定出亞硝酸鈉貯備溶液的準(zhǔn)確濃度后，再稀釋為含5.0gmL亞硝酸根的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.溶液若呈黃棕色，表明吸收液已受三氧化鉻污染，該樣品應(yīng)報(bào)廢。5.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，向各管中加亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液時(shí)，都應(yīng)以均勻、緩慢的速度加入。實(shí)驗(yàn)四、 室內(nèi)空氣現(xiàn)場(chǎng)甲醛測(cè)定原理：便攜式現(xiàn)場(chǎng)甲醛測(cè)定儀的原理是基于被測(cè)樣品中甲醛與顯色劑反應(yīng)生成藍(lán)有色化合物對(duì)可見(jiàn)光有選擇性吸收而建立的比色分析法。儀器由硅光光源、比色瓶、集成光電傳感器和微處理器構(gòu)成，可直接在液晶屏上顯示出被測(cè)樣品中甲醛的含量。試劑與儀器：去離子水、蒸餾水或純凈水；粉末狀甲醛試劑（一）；液體甲醛

15、試劑（二）。GDYQ-101S甲醛測(cè)定儀。實(shí)驗(yàn)步驟：（一） 采樣1、打開(kāi)鋁合金攜帶箱，取出空氣采樣儀和氣泡吸收管支撐架，將氣泡吸收管支撐架掛在空氣采樣儀進(jìn)氣口和出氣口的不銹鋼管上，然后將氣泡吸收管插入固定架中。2、用乳膠管連好大氣采樣儀的管路。氣泡吸收管的出氣口（側(cè)端）與緩沖瓶軸向端口用粗膠管連接，緩沖瓶另一端與采樣儀進(jìn)氣口用細(xì)膠管連接，使連接口不漏氣。3、將空氣采樣儀固定到鋁合三角架上，空氣采樣儀距離地面高度通過(guò)三角架上的旋鈕可自由上下調(diào)節(jié)。4、打開(kāi)圓柱形比色瓶1的瓶蓋，加水至刻線（10ml）。5、取甲醛試劑管一支，用剪刀剪開(kāi)甲醛試劑管（1）端口，將甲醛試劑管（1）插入比色瓶1溶液中，反復(fù)捏

16、壓甲醛試劑管1（大肚端）底部，使甲醛試劑管中固體試劑全部轉(zhuǎn)移到比色瓶1中。6、蓋上比色瓶1膠塞，搖動(dòng)使試劑溶解。7、取下氣泡吸收管的進(jìn)氣口磨口塞，插入支撐架上的圓孔中。8、將比色瓶1中的溶液全部倒入氣泡吸收管中，然后將氣泡吸收管進(jìn)氣口磨口塞插入氣泡吸收瓶中，用橡皮筋固定，防止漏氣。9、開(kāi)采樣儀電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)采樣儀的采樣時(shí)間（根據(jù)采樣地點(diǎn)的甲醛濃度而定）和采樣氣體流量（0.5L/min或1.0 L/min）。打根據(jù)采樣儀的采樣時(shí)間、氣體流量、采樣時(shí)的溫度和壓力，計(jì)算出采樣體積（L）。（二） 測(cè)定1、試劑空白：采樣停機(jī)前，打開(kāi)圓柱形比色瓶2瓶蓋，加水至刻線（10ml），用剪刀剪開(kāi)甲醛試劑管（1）端

17、口，將甲醛試劑管（1）插入比色瓶2溶液中，反復(fù)捏壓甲醛試劑管（1），使管中試劑全部轉(zhuǎn)移到比色瓶2中，蓋上膠塞，搖動(dòng)使試劑溶解。2、樣品：采樣停機(jī)后，斷開(kāi)氣泡吸收管出口的乳膠管，取下氣泡吸收管進(jìn)氣口磨口塞，從采樣儀支撐架上取下氣泡吸收管。3、將氣泡吸收管中溶液全部轉(zhuǎn)移到比色瓶1中（如果吸收液低于比色瓶1刻度線，加水補(bǔ)到刻度線10ml），蓋上膠塞。4、用手捏住比色瓶（1）和比色瓶（2）靠體溫加熱7分鐘。5、用剪刀分別剪開(kāi)兩支甲醛試劑管2的端口，將管中溶液分別滴入比色瓶1和比色瓶2中，然后蓋緊膠塞，搖動(dòng)10秒鐘。6、再用手握住比色瓶（1）和比色瓶（2）靠體溫加熱5分鐘。7、用軟紙擦凈比色瓶（1）與（

18、2）外壁，旋緊比色瓶定位器，將比色瓶2（空白）放入甲醛測(cè)定儀比色瓶槽中鎖定。8、按【調(diào)零】鍵，液晶屏上出現(xiàn)0.00時(shí)，表示以試劑空白調(diào)零已完成。9、取下比色瓶2，將比色瓶1（樣品）放入比色槽中鎖定。然后按【濃度】鍵，根據(jù)液晶屏上顯示的數(shù)值（mg/L）和采樣體積，計(jì)算空氣中甲醛濃度（mg/m3）。計(jì)算：不同溫度不同壓力時(shí)空氣中甲醛濃度計(jì)算C= = = = mg/m3 根據(jù)室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)可知，本采樣點(diǎn)甲醛濃度符合標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)五、大氣中二氧化硫的測(cè)定（鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法）原理：大氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，此絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，生成

19、紫紅色的絡(luò)合物，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。按照所用的鹽酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分為兩種操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值為1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值為1.2±0.1，是我國(guó)暫選為環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)方法。本實(shí)驗(yàn)采用方法二測(cè)定。儀器：1.多孔玻板吸收管（用于短時(shí)間采樣）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采樣）。2.空氣采樣器：流量01L/min。3.分光光度計(jì)。試劑：1. 0.04mol/L四氯汞鉀吸收液：稱取10.9g氯化汞（HgCl22），溶解于水，稀釋至1000mL。此溶液在密閉容器中貯存，可穩(wěn)定6個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有沉淀，不能再用。

20、2. 2.0g/L甲醛溶液：量取36%38%甲醛溶液1.1mL，用水稀釋至200mL，臨用現(xiàn)配。3. 6.0g/L氨基磺酸銨溶液：稱取0.60g氨基磺酸銨（H2NSO3NH4），溶解于100mL水中，臨用現(xiàn)配。碘化鉀和25mL水，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1000mL，貯于棕色試劑瓶中。500mL，貯于棕色試劑瓶中。6.2g/L淀粉指示劑：稱取0.20g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100mL沸水中，繼續(xù)煮沸直至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。優(yōu)級(jí)純，110烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。8.鹽酸溶液（CHCl=1.2mol/L）：量取100mL濃鹽酸，

21、用水稀釋至1000mL。（Na2S2O3·5H2O），溶解于1000mL新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g無(wú)水碳酸鈉，貯于棕色瓶中，放置一周后標(biāo)定其濃度。若溶液呈現(xiàn)渾濁時(shí)，應(yīng)該過(guò)濾。標(biāo)定方法：吸取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸并已冷卻的水，加1.0g碘化鉀，振蕩至完全溶解后，再加1.2mol/L鹽酸溶液10.0mL，立即蓋好瓶塞，混勻。在暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加淀粉指示劑5mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度： 式中：c硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；V消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（m

22、L）。10.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取50.00mL硫代硫酸鈉貯備液于500mL容量瓶中，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標(biāo)線，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。11.亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.20g亞硫酸鈉（Na2SO3）及0.010g乙二胺四乙酸二鈉，將其溶解于200mL新煮沸并已冷卻的水中，輕輕搖勻（避免振蕩，以防充氧）。放置23h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于含320400g二氧化硫。標(biāo)定方法：取四個(gè)250mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2），分別加入0.010mol/L碘溶液50.00mL。在A1、A2瓶?jī)?nèi)各加25mL水，在B1瓶?jī)?nèi)加入25.00mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，蓋好瓶塞。立即吸取2.00mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于

23、已加有4050mL四氯汞鉀溶液的100mL容量瓶中，使其生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物。再吸取25.00mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于B2瓶?jī)?nèi)，蓋好瓶塞。然后用四氯汞鉀吸收液將100mL容量瓶中的溶液稀釋至標(biāo)線。A1、A2、B1、B2四瓶于暗處放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去。平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積之差應(yīng)不大于0.05mL。所配100mL容量瓶中的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硫的濃度由下式計(jì)算： 式中：V0滴定A瓶時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值（mL）；V滴定B瓶時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值（m

24、L）；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度（mol/L）；32.02相當(dāng)于1mmol/L硫代硫酸鈉溶液的二氧化硫（1/2SO2）的質(zhì)量（mg）。根據(jù)以上計(jì)算的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，再用四氯汞鉀吸收液稀釋成每毫升含2.0g二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在冰箱中存放，可穩(wěn)定20天。%鹽酸副玫瑰苯胺（PRA，即對(duì)品紅）貯備液：稱取0.20g經(jīng)提純的鹽酸副玫瑰苯胺，溶解于100mL，1.0mol/L鹽酸溶液中。%鹽酸副玫瑰苯胺使用液：吸取0.2%鹽酸副玫瑰苯胺貯備液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀釋至標(biāo)線。至少放置24h方可使用。存于暗處，可穩(wěn)定9

25、個(gè)月。測(cè)定步驟：1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取8支10mL具塞比色管，按下表所列參數(shù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。2.采樣（1）短時(shí)間采樣：用內(nèi)裝5mL四氯汞鉀吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/min流量采樣1020L。（2）24h采樣：測(cè)定24h平均濃度時(shí)，用內(nèi)裝50mL吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min流量，1016恒溫采樣。3.樣品測(cè)定：樣品渾濁時(shí)，應(yīng)離心分離除去。采樣后樣品放置20min，以使臭氧分解。（1）短時(shí)間樣品：將吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管內(nèi)，用少量水洗滌吸收管，洗滌液并入具塞比色管中，使總體積為5mL。加6g/L氨基磺酸銨溶液0.50mL，搖勻，放置10min，以除去氮氧化物

26、的干擾。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。（2）24h樣品：將采集樣品后的吸收液移入50mL容量瓶中，用少量水洗滌吸收瓶，洗滌液并入容量瓶中，使溶液總體積為50.0mL，搖勻。吸取適量樣品溶液置于10mL具塞比色管中，用吸收液定容為5.00mL。以下步驟同短時(shí)間樣品測(cè)定。計(jì)算： 式中：W測(cè)定時(shí)所取樣品溶液中二氧化硫含量（g，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查知）；Vt樣品溶液總體積（mL）；Va測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積（mL）；Vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）。注意事項(xiàng)1.溫度對(duì)顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫度高時(shí)顯色快，褪色也快，最好用恒溫水浴控制顯色溫度。2.對(duì)品紅試劑必須提純后方可使用，否則，其中所含雜

27、質(zhì)會(huì)引起試劑空白值增高，使方法靈敏度降低。已有經(jīng)提純合格的0.2%對(duì)品紅溶液出售。3.六價(jià)鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負(fù)干擾，故應(yīng)避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿，若已用此洗液洗過(guò)，則需用（1+1）鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。4.用過(guò)的具塞比色管及比色皿應(yīng)及時(shí)用酸洗滌，否則紅色難于洗凈。具塞比色管用（1+4）鹽酸溶液洗滌，比色皿用（1+4）鹽酸加1/3體積乙醇混合液洗滌。5.四氯汞鉀溶液為劇毒試劑，使用時(shí)應(yīng)小心，如濺到皮膚上，立即用水沖洗。使用過(guò)的廢液要集中回收處理，以免污染環(huán)境。實(shí)驗(yàn)六、大氣中總懸浮顆粒物的測(cè)定（重量法）原理：用重量法測(cè)定大氣中總懸浮顆粒物的方法一般分為大流量（1.1-

28、1.7m3/min）和中流量（0.05-0.15m3/min）采樣法。其原理基于：抽取一定體積的空氣，使之通過(guò)已恒重的濾膜，則懸浮微粒被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采氣體積，即可計(jì)算總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。本實(shí)驗(yàn)采用中流量采樣法測(cè)定。儀器：1.中流量采樣器：流量50150L/min，濾膜直徑810cm。2.流量校準(zhǔn)裝置：經(jīng)過(guò)羅茨流量計(jì)校準(zhǔn)的孔口校準(zhǔn)器。3.氣壓計(jì)。4.濾膜：超細(xì)玻璃纖維濾膜或聚氯乙烯濾膜。5.濾膜貯存袋及貯存盒。6.分析天平：感量0.1mg。測(cè)定步驟：1.采樣器的流量校準(zhǔn)：采樣器每月用孔口校準(zhǔn)器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。2.采樣（1）每張濾膜使用前均需用光照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣；