PE原子吸收光譜儀AA900操作維護(hù)培訓(xùn)資料

1、AA900英文軟件操作維護(hù)規(guī)程一、安全使用注意事項(xiàng)1、用氣安全1）、乙炔會(huì)爆炸，氣路一定得檢漏，與助燃?xì)鈶?yīng)分開(kāi)存放，做到人走氣關(guān)，不用氣關(guān)；2）、打開(kāi)氣瓶時(shí)臉部不要正對(duì)表頭，防止因表頭質(zhì)量問(wèn)題導(dǎo)致人體的傷害；3）、重新拆卸燃燒室后一定檢查各個(gè)密封圈是否良好，尤其是霧化器處的密封圈。檢查乙炔氣路有否泄露。2、強(qiáng)磁場(chǎng)使用石墨爐時(shí)，當(dāng)塞曼啟動(dòng)時(shí)，0.6米的范圍內(nèi)有強(qiáng)磁場(chǎng)，因此，帶有心臟起搏器的人要遠(yuǎn)離儀器，會(huì)被磁化的物件遠(yuǎn)離儀器。3、 乙炔的主表壓力不低于 0.5Mpa，純度大于 99.5% ;氬氣純度99.999%。二、原子吸收簡(jiǎn)介原子吸收的基本部件有 5個(gè)，光源、原子化器、分光器、檢測(cè)器和處理器

2、。種類分為單光束和雙光束兩 種。本機(jī)是火焰雙光束。1）、光源能夠產(chǎn)生與待測(cè)元素相匹配的光譜，有空心陰極燈（HCL ）和無(wú)極放電燈（EDL ）。2）、原子化器原子化器的功能是使樣品蒸發(fā)，形成氣態(tài)原子。這些氣態(tài)原子可以吸收空心陰極燈的光，吸收光的 多少與元素濃度有關(guān)。常用的原子化器是火焰和石墨爐。3）、分光器用于光的單色，只允許特定波長(zhǎng)的光到達(dá)檢測(cè)器。4）、檢測(cè)器固態(tài)檢測(cè)器，測(cè)量光強(qiáng)度，將光電信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。5）、處理器將信號(hào)放大并處理，包括計(jì)算機(jī)等。三、火焰部分）、基本操作1、開(kāi)機(jī)1）、打開(kāi)墻壁上的空氣開(kāi)關(guān)，打開(kāi)電腦電源。12分鐘），雙擊2）、打開(kāi)主機(jī)電源，等主機(jī)初始化完畢后（約2、編輯方法（

3、以Cu為例）（介紹如何使用幫助）1）、點(diǎn)擊妣冋，出現(xiàn)圖2-2- 1?；蛘逨ile New Method(Jpsn Methodnr MCiiptiork . |ID a*-aba?e Ltra;v dIhlBkHnlabJZ aa'Zlata aa MdthodsM edBroe.L-ahcHejp2- 2- 12）、圖2 2- 1中，點(diǎn)擊出現(xiàn)圖2- 2-22- 2-2般選擇AA-BG。其余默認(rèn)2- 2-3DK3）、圖 2 2 2 中，Element 選中 Cu，點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖 2 2 3。Signal TypeAA，復(fù)雜樣品選擇 Setliiigs，出現(xiàn)圖2-2-4。修改重復(fù)次數(shù)。其余

4、參數(shù)默認(rèn)5）、oUnitsCdibraiKinSampleCalibTation EquationM aMinum S gni bait Figiure： L'jUd u'i dud f UnitsInitial CalibrianCdbritixiCheckHecaibiabonloriaeiChccki. OK. QlC - OpijoisSamijlei 國(guó) CcJlbcaloiU Standard，出現(xiàn)圖2 2 6。輸入空白，標(biāo)準(zhǔn)及濃度。 介紹推薦條件中的線性范圍和靈敏度。2- 2-67）、方法中的其余參數(shù)按照默認(rèn)的即可8）、方法編輯完后，可以點(diǎn)擊檢查方法是否合適，如果

5、不合適,按照提示修改方法。9）、保存方法：依次點(diǎn)擊Che<k出現(xiàn)圖2-2 File口,Method0乙在Name處輸入方法的名字，點(diǎn)擊 OK保存方法3、編輯樣品表（火焰口以忽略）1）、點(diǎn)擊希曲，出現(xiàn)圖231。輸入樣品名稱I- |!n| x國(guó)I Sample Infcrmation Lditar : SampLe tuTile DtscnptiozkBatch IDmLeiqhl Uniltgfar anttar s CALL S-anplas'PCTonretef maikcd th an jssten* Liveiriifc selngs in Lh苦 nuhijd保存樣品表。

6、依次點(diǎn)擊File5ave Sample Info MieF«i «n<t«r:i :hiA Vtxy BvSaTph NoA/5 Loi 二出 ionIntgllAi bp Vol閭4上tV Jun-P lured T o * Vcl11S-ifli|_ie 12?弘ig345&TL廠4、點(diǎn)燈點(diǎn)擊厶_，出現(xiàn)圖2-4-1 （假設(shè)Cu燈放在3號(hào)位）。On/Off :點(diǎn)亮/熄滅燈；Lamp 3 :將Cu燈Backgiound C點(diǎn)亮且將儀器波長(zhǎng)設(shè)置到 324.8nm處。是將燈扣背景的氘燈打開(kāi)。5、點(diǎn)火1）、打開(kāi)排風(fēng)。2） 、打開(kāi)空壓機(jī)，檢查空氣壓力是否為4

7、50 500KPa。2）、打開(kāi)乙炔氣瓶，檢查乙炔壓力，保證主表大于0.6MPa （使用后的壓力，使用前應(yīng)比0.6Mpa大很多），次級(jí)表壓力位于 90 100KPa。檢查乙炔有否漏氣。3）、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖2 5 1。Safety檢查安全互鎖裝置是否好。好MedM臨,不好Safety ZInlerlocks。不好時(shí)點(diǎn)擊該紅色區(qū)域?qū)⑻崾净ユi原因?？赡艿脑蛴校篈、燃燒頭安裝位置是否正確；B、霧化器安裝位置是否正確； C、排放系統(tǒng)的水封、水滿；D、乙炔壓力是否合適；E、空氣壓力是點(diǎn)燃火焰（互鎖裝置好Safety Irte docks的時(shí)候才能點(diǎn)燃火焰）。檢查火焰的高度及2 5 1否合適。6、測(cè)量數(shù)據(jù)1）

8、、分析前準(zhǔn)備:A、點(diǎn)擊' -Jl，出現(xiàn)圖 2 6 1分析空白分析樣品保存數(shù)據(jù)2-6- 1分析標(biāo)樣B、保存數(shù)據(jù):Result DaU Sei Name點(diǎn)擊結(jié)果的文件名，點(diǎn)擊 OK保存結(jié)果。DuiingAndvsw;廠 S :D- 廠 Flint tog2 7 2中“宀二出現(xiàn)圖2 7 2,在Name處輸入2）、分析標(biāo)樣空白:吸入空白選擇，點(diǎn)擊Arule Blank分析空白3）、分析標(biāo)樣:Analyze O吸入標(biāo)樣1，選擇Calib Sid 1二,點(diǎn)擊連也分析標(biāo)樣177Rfiulti依次分析其余標(biāo)樣，結(jié)果在中顯示。標(biāo)樣分析完后，點(diǎn)擊可以看標(biāo)準(zhǔn)曲線。析試I樣空白入試樣空Anl/ze 0，點(diǎn)擊I

9、上分析試樣空白，結(jié)果在6）、分析試樣：吸入試樣 1，選擇No.: pT T Info. Filec SanIP | S ample 1，點(diǎn)擊Analyze 0 Sample分析試樣1。依次分析其FifJUltf余試樣，結(jié)果在中顯示。7、打印結(jié)果用鼠標(biāo)點(diǎn)擊需要打印的窗口，點(diǎn)擊File、Print、Active Win dow即可打印8、測(cè)量完畢關(guān)機(jī)1）、關(guān)燈。2）、清洗。針對(duì)普通水溶液，吸入去離子水 5分鐘進(jìn)行清洗3）、點(diǎn)擊圖2 5 1中-.-I熄火火焰。Bleed4） 、關(guān)閉乙炔氣瓶，點(diǎn)擊圖2- 5- 1 中I釋放管道內(nèi)的剩余氣體。5）、關(guān)閉程序，關(guān) AA800主機(jī)電源。（注：火焰狀態(tài)下關(guān)機(jī)，

10、再開(kāi)機(jī)時(shí)還是火焰。）6）、拔下空壓機(jī)的插頭，將空壓機(jī)底部的放氣鈕順時(shí)針?lè)艢夥潘?。、霧化器靈敏度的調(diào)整1、點(diǎn)燃火焰，吸超純水。2、點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖（先調(diào)光線）2-8- 1。2-8- 13、順時(shí)針 擰松霧化器里面的鎖緊螺母，反時(shí)針慢慢旋轉(zhuǎn)霧化器的調(diào)節(jié)旋鈕，直到有氣泡從水溶液中冒出。順時(shí)針旋一點(diǎn)點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕，使水恰有一點(diǎn)點(diǎn)進(jìn)入，點(diǎn)擊圖2- 8- 1中的Auto Zero Graph ，調(diào)零。4、 將水換成5ppm的Cu溶液，慢慢順時(shí)針調(diào)入，觀察吸光度，吸光度會(huì)增大，又減小，調(diào)到一個(gè)合適 的位置，使吸光度最大。5、調(diào)整好后，并緊鎖緊螺母。注意：乙炔-笑氣火焰禁止調(diào)整。三）、火焰原子化器的優(yōu)化1、調(diào)整燃燒頭左

11、右平行位置（怎么調(diào)整？）點(diǎn)燃空心陰極燈，檢查光斑是否與燃燒頭縫隙平行，如果不平行，調(diào)整2、Align點(diǎn)擊Burner 調(diào)整（Abyn Bunei.般不做）3、優(yōu)化氣流量（一般不作）Optimize Has 點(diǎn)擊 Fk5WS-四）火焰的保養(yǎng)1、霧化器1） 、基本的：點(diǎn)燃火焰，吸噴去離子水5分鐘。2）、常規(guī)的：取下霧化器，取下撞擊球，取下進(jìn)樣管，用清潔絲清潔。2、霧化室四個(gè)螺釘均勻的對(duì)角擰緊，密封圈壓好。3、排液系統(tǒng)如果廢液管老化，則應(yīng)該更換。流液不暢，清潔。4、燃燒頭1）、常規(guī)的：如果臟東西附著在燃燒頭上，則使用清除工具清除。2）、徹底的：10如果上面實(shí)在有清除不掉的東西，則取下燃燒頭用10 %

12、的硝酸（15%的鹽酸）在超聲的情況下清洗分鐘，再用去離子水清除，最后用電吹風(fēng)吹干。注意上面的磁條不要弄壞了。5、空氣過(guò)濾器應(yīng)該每半年更換一次。6、整個(gè)燃燒系統(tǒng)可以用 0.1 %的Triton X-100 （曲拉通X-100）化學(xué)名稱為聚乙二醇辛基苯基醚，是- 種優(yōu)異的表面活化劑，潤(rùn)濕及洗滌劑）清洗，以保持廢液的流暢。五）、火焰切換到石墨爐1、切換時(shí)注意事項(xiàng)1）、關(guān)閉所有的窗口，防止誤操作。2）、一定要將AS900自動(dòng)進(jìn)樣器旋到位置3）、取下石墨爐的蓋子火焰原子化器的廢液管是否夠長(zhǎng)，有否東西阻擋切換的運(yùn)動(dòng)，否則容易損壞 設(shè)備。2、切換點(diǎn)擊、Furnace、OK火焰將切換到石墨爐。四、石墨爐部分）

13、、基本操作1、開(kāi)機(jī)1）、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備工作打開(kāi)氬氣瓶，檢查氬氣壓力，減壓閥壓力位于2）、打開(kāi)墻壁上的空氣開(kāi)關(guān)，打開(kāi)電腦電源。350 - 400KPa。冷水循環(huán)隨主機(jī)開(kāi)3）、打開(kāi)主機(jī)電源，等主機(jī)初始化完畢后（約12分鐘），雙擊fcr*2、編輯方法（以Cu為例）1）、點(diǎn)擊MetLEd，出現(xiàn)圖3- 1- 1GOQp 口 nUcThcd 可一uwapson;口聲畀-a# LiTQCH d-p-gan 二墨壬HAh32dai黑 dalT盅丘心IhidLked sss 2)inre國(guó)3丄丄甘百i舀圧潔國(guó)3 2。>mJS31 2 甘 E-emenf 爾甘 Cu "inre匸 H=Qf1 F=e

14、r :=一 leflro-7IDrtfinanln£!11.樸 z U e 務(wù) |1衣戸3.-rnomci-,COSTrirnmj空-wdhhrnlWJLn口alm 3=853- Izri一 r邑：圧潔®3 30>lmoRI。003n¥5p ETfnIDm戸II 囲匕 目丄 uuIDB.oni-l5）、原子化，出現(xiàn)圖31 4。重復(fù)次數(shù)，其余參數(shù)默認(rèn)3- 1 4Step 4 是3 1 56）、在圖3 1 5中，點(diǎn)擊 皿心呻已，出現(xiàn)圖3 1 6。 輸入進(jìn)樣體積：20uL ;稀釋液位 置：81, 一般稀釋液加入10uL。介紹一下基體改進(jìn)劑。 Settings” S

15、ampler點(diǎn)擊圖3 1 4中的，出現(xiàn)圖3 1 5。Step 1、2是干燥，Step 3是灰化,Step 5是清洗。Step3和Step4一般要根據(jù)實(shí)際出峰情況進(jìn)行更改。8）、在圖Through Zero。3- 1 63 1 6 中,點(diǎn)擊，出現(xiàn)圖3 1 7。在 Equation 中般選擇Non li near3 1 7Standard9）、圖3 1 7中點(diǎn)擊' Corwerrations，出現(xiàn)圖3 1 &輸入空白，標(biāo)樣濃度和標(biāo)樣位置 介紹推薦條件中的線性范圍和特征質(zhì)量。3- 1 810）、方法中的其余參數(shù)按照默認(rèn)的即可11）、方法編輯完后，可以點(diǎn)擊適，按照提示修改方法。12）、

16、保存方法。依次點(diǎn)擊Edit檢查方法是否合適,MethodO如果不合3、編輯樣品表1）、點(diǎn)擊Sirrtnfo，出現(xiàn)圖3 3 1。輸入樣品名稱及 A/S位置File3 3 1保存樣品表。依次點(diǎn)擊dve* Sample Info Mie點(diǎn)擊"：，出現(xiàn)圖3 41 （假設(shè)Cu燈放在3號(hào)位）。On/Of :點(diǎn)亮/熄滅燈；Lamp 3:將Cu燈點(diǎn) 亮且將儀器波長(zhǎng)設(shè)置到 324.8nm處。3-4- 15、調(diào)整石墨爐進(jìn)樣針的位置|0 pan/Close勺:打開(kāi)關(guān)閉石墨爐；CgndAiQri T ube:老化石墨管；Align Tip.:調(diào)整針1 ）、點(diǎn)擊Clea nout:按照設(shè)置的溫度空燒石墨管，點(diǎn)

17、擊，出現(xiàn)圖3- 5- 1。Furnace On/Off :按照方法中的溫度程序空燒一次石墨管；Start開(kāi)始空燒，再點(diǎn)擊 Start停止空燒（空燒時(shí)間最好不要超過(guò)10秒）；位置；Flush Sampler :清洗管路。Furnace Control區(qū)1StatusTemper atur e20 CStep：Timv Cec):-Cleanoul2+00Stdrt|A a.1 ate nance2）、安裝石墨管A、點(diǎn)擊I '門 ，打開(kāi)石墨爐，安裝石墨管。安裝石墨管時(shí)檢杳石墨管的安裝左右；有凸起 的一邊靠左。安裝好后再次點(diǎn)擊 M宜覚，關(guān)閉石墨爐。B、針對(duì)新石墨管，點(diǎn)擊 氐訶伽T巌'

18、老化新石墨管。老化時(shí)間約 5分鐘。3）、調(diào)節(jié)進(jìn)樣針位置2毫米（2/3處）A 進(jìn)樣針的石墨管中位置：調(diào)整的要求：進(jìn)樣針在石墨管入口處居中，針尖距石墨管底部為a、粗調(diào):點(diǎn)擊Align Tip.，選擇* Align the autos ampler dp in the gr aphil e lube.，點(diǎn)擊丄，按照提示調(diào)整針的位置，調(diào)整完后點(diǎn)擊b細(xì)調(diào)：FinishAlign lip,.，選擇* Check 白So sampler tip alignment iri 聃e graphic tub#.，點(diǎn)擊Newt >|如果合適，點(diǎn)擊Finish。不合適，調(diào)整后點(diǎn)擊Finish0保存。，檢查位置點(diǎn)

19、擊是否合適。c、再次進(jìn)行b步的檢杳，直到滿意為止。注：只要?jiǎng)舆^(guò) AS-800,最好檢杳一下位置有否變動(dòng)，如有變動(dòng)，調(diào)整B 進(jìn)樣針吸樣的位置：Newt > 懇 Set the depth of the asampler tipn the sampling cup.按照點(diǎn)擊AlyTii ，選擇亍皿心喚酸，點(diǎn)擊提示調(diào)整針的位置，調(diào)整完后點(diǎn)擊丨門“訕|保存。6、測(cè)量數(shù)據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)前的準(zhǔn)備工作:A、檢杳是否是否選擇了相應(yīng)的樣品托盤。分88個(gè)和148個(gè)兩種。檢杳時(shí)點(diǎn)擊88還是148托盤。Optkms再點(diǎn)擊菜單B、檢杳管路中有否氣泡，如有，點(diǎn)擊Flush Sampler沖洗管路1）、點(diǎn)擊卓叱，出現(xiàn)圖3-

20、6 13-6- 1保存數(shù)據(jù)ResjJts Data Name8zest cu2）、保存數(shù)據(jù)：點(diǎn)擊 / -： 中竺上J，可將分析結(jié)果數(shù)據(jù)保存Rebi嗣 List:重新建立當(dāng)前的標(biāo)樣和未知樣;訕i! ： im:分析全部；1：只分析標(biāo)樣；Analyze 03）、點(diǎn)擊進(jìn)入分析選擇界面3 7 2。:只分析樣品。FMIti注：分析結(jié)果在以看標(biāo)準(zhǔn)曲線。中顯示,|jy Automated Analysis ControlLJHilxAnale A(a| hnatg?1-1Analyze 0ResetAllJumi lara inai'曰 idiSamplesSecfuerice 1SeqLoc.Sam

21、ple IDStatusA11Cslib B23CaliL Std 134Cilib Sli 245Calib Sti 35r&1sample 172'sampl e 2號(hào)何訥訊；丁 | 也 build List Print List| Select Loe |Set Up |勵(lì)島旳|典申13-7-27、打印用鼠標(biāo)點(diǎn)擊需要打印的窗口，點(diǎn)擊File、Print、Active Window 即可打印8測(cè)量完畢后關(guān)機(jī)步驟1）、關(guān)燈；2）、關(guān)閉程序；關(guān)閉電腦電源；3）、關(guān)主機(jī)電源；4）、關(guān)閉氬氣氣瓶；5）、拔下空壓機(jī)的插頭，將空壓機(jī)放氣放水二）、石墨爐的保養(yǎng)1、清潔石墨錐重復(fù)性好的分析

22、結(jié)果有賴于石墨管和石墨錐良好的電氣接觸。接觸表面必須光滑干凈，即使是很小的顆 粒也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不良。如果石墨管破損在爐子里，必須作徹底的清除。用干凈的棉簽清潔石墨管表面，清潔 接觸點(diǎn)，將沉淀物刮去，小心不要刮傷表面，用干凈壓縮空氣吹掃。清潔更新?tīng)t子的窗口0.1A石英的爐子窗口固定在爐子的光線進(jìn)出兩端。長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)有樣品殘留積累在窗口表面。這樣會(huì)減小光 的強(qiáng)度靈敏度。需要定期更換或清潔。（在連續(xù)譜圖中，如果將石墨爐移出Zero，移入時(shí)吸光度不超過(guò)時(shí)可以認(rèn)為是干凈的。）拆下之后用塑料夾夾住窗片，空氣吹，棉簽擦，去離子水洗。演示如何清潔石墨錐，如何更換石墨管，如何調(diào)針，如何將石墨爐移出。2 、自動(dòng)進(jìn)樣

23、器排廢液的地方注意不要松動(dòng)，防止液體流入印制板。防止氣泡的進(jìn)入。3、進(jìn)樣針的要求。三）、石墨爐切換到火焰1、裝上石墨爐的蓋子。2、裝上火焰的組件。3、切換File、 Change Technique.Flame石墨爐將切換到火焰，按照提示檢查。五、外設(shè)1、空壓機(jī)每次做完后放水，放水鈕在空壓機(jī)底部，順時(shí)針?lè)艢?。每次開(kāi)機(jī)時(shí)，放氣鈕逆時(shí)針擰緊，只要擰到不漏 氣就可，不要擰得太緊。2、冷卻循環(huán)水定期檢查水，如果臟了，更換。循環(huán)水中建議加入1： 10甘油（約0.5升丙三醇十約五升水）。甘油具有防凍和循環(huán)泵的潤(rùn)滑劑雙重作用。2、整機(jī)的空氣過(guò)濾器更換六、軟件的功能介紹1、診斷窗口點(diǎn)擊SystemDiagno

24、stics圖中兩個(gè)綠色的“'表示聯(lián)機(jī)成功狀態(tài)，紅色的二!表示聯(lián)機(jī)有問(wèn)題。點(diǎn)擊相應(yīng)的選項(xiàng)Flame或Furnace,可以看火焰和石墨爐的相應(yīng)的信息2、離線數(shù)據(jù)分析使用rWinLabS：Offline即可進(jìn)入，此程序不控制系統(tǒng)，只處理數(shù)據(jù)3、數(shù)據(jù)的再處理;1）、點(diǎn)擊RtproG，出現(xiàn)圖6 16- 12）、點(diǎn)擊騷噸，出現(xiàn)6- 2。6- 23）、選中剛才保存的文件 20071022,點(diǎn)擊OK。圖6-2中出現(xiàn)了剛才測(cè)試的數(shù)據(jù)，見(jiàn)圖6-3。6- 44）、使用Shift鍵或Ctrl鍵選中相應(yīng)的需要處理的行（最前面的1和2數(shù)字），點(diǎn)擊 恥屮匚宓|，選中的數(shù)據(jù)會(huì)重新計(jì)算一次，結(jié)果在顯示注:（1）、數(shù)據(jù)再處理時(shí)，需要打開(kāi)相應(yīng)的分析方法，否則拒絕計(jì)算。（2） 、如果方法呂°pt'ons中選中了 "匚恥商朗弭仙砂，且數(shù)據(jù)在處理中選中了 巴巴凹，貝U標(biāo) 準(zhǔn)曲線可以打印出來(lái)。5、數(shù)據(jù)管理器Utlltles1）、如何進(jìn)入：點(diǎn)擊Data Manager，出現(xiàn)圖6-506- 52）、功能：刪除數(shù)據(jù)；整理數(shù)據(jù)、報(bào)告等。導(dǎo)出功能：4 Select Export Options在選 中相應(yīng)的存放導(dǎo)出 E