飼料添加劑木聚糖酶

1、如有幫助，歡迎下載。飼料添加劑木聚糖酶編制說(shuō)明（報(bào)批稿）1 標(biāo)準(zhǔn)制定背景及任務(wù)來(lái)源1.1 制定背景木聚糖酶指可將木聚糖降解為低聚糖和木糖的一類酶。目前，隨著玉米等常規(guī)飼料原料供應(yīng)日趨緊張， 麥類及雜粕類非常規(guī)飼料原料的使用逐漸增多。麥類及雜粕類原料中的木聚糖具有一定的抗?fàn)I養(yǎng)作用，由此，作為木聚糖的降解酶，木聚糖酶在畜禽養(yǎng)殖業(yè)的用量正在不斷提高。但是，盡管飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品市場(chǎng)活躍，但我國(guó)目前沒(méi)有相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。所以制定飼料添加劑木聚糖酶標(biāo)準(zhǔn)，用以規(guī)范飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品的生產(chǎn)和經(jīng)營(yíng)，尤為必要，將對(duì)保障我國(guó)飼料安全具有重要的意義。1.2 任務(wù)來(lái)源本標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)于2011 年度下達(dá)，項(xiàng)目計(jì)劃

2、編號(hào)20100293-Q-469 ，由中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、武漢新華揚(yáng)生物股份有限公司和廣東溢多利生物科技股份有限公司負(fù)責(zé)起草，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。2 國(guó)內(nèi)外木聚糖酶生產(chǎn)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)情況2.1 國(guó)內(nèi)外木聚糖酶生產(chǎn)情況目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家大多采用液體深層發(fā)酵生產(chǎn)木聚糖酶，產(chǎn)品以固體劑型為主， 也有少量液體產(chǎn)品。其中，木聚糖酶液體產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程為：菌種培養(yǎng)接種發(fā)酵板框過(guò)濾精濾濃縮或稀釋成品包裝。菌種經(jīng)過(guò)斜面培養(yǎng)、搖瓶培養(yǎng)后接種到種子罐培養(yǎng)，在種子罐中生長(zhǎng)到合適時(shí)轉(zhuǎn)移到發(fā)酵罐繼續(xù)生長(zhǎng)；在發(fā)酵過(guò)程中配有自動(dòng)在線監(jiān)控系統(tǒng)監(jiān)測(cè)溫度、PH 值、溶氧等指標(biāo)，然后根據(jù)數(shù)據(jù)顯示及時(shí)調(diào)整發(fā)酵環(huán)境和補(bǔ)充

3、原料，同時(shí)會(huì)按規(guī)定的時(shí)間間隔取發(fā)酵液測(cè)酶活，以準(zhǔn)確判斷其生長(zhǎng)情況；在微生物生長(zhǎng)到一定程度，停止發(fā)酵，放罐，經(jīng)過(guò)板框粗濾、精濾進(jìn)行固液分離，得到液體木聚糖酶半成品， 穩(wěn)定化處理后的液體酶半成品通過(guò)濃縮或添加不同比例的飲用水稀釋成不同酶活規(guī)格的液體酶產(chǎn)品，然后按要求計(jì)量、包裝；木聚糖酶固體產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程為：菌種培養(yǎng)接種發(fā)酵板框過(guò)濾濃縮噴霧干燥成品包裝。板框過(guò)濾后，需要生產(chǎn)粉狀固體酶時(shí)，在發(fā)酵液中加入載體（玉米淀粉等）混合均勻后，經(jīng)噴霧干燥塔干燥，得到粉狀酶半成品，添加載體（玉米淀粉、小麥粉等）將粉狀酶半成品稀釋成不同酶活規(guī)格的產(chǎn)品，按要求計(jì)量、包裝；需要生產(chǎn)顆粒酶時(shí)，根據(jù)終端產(chǎn)品的酶活要求，在噴

4、霧干燥前一次性添加載體，然后噴霧干燥制得顆粒酶成品，然后按要求計(jì)量、包裝。目前，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占有率較大的生產(chǎn)廠家有新華揚(yáng)生物股份有限公司、廣東溢多利生物科技股份有限公司、北京昕大洋科技發(fā)展有限公司、北京挑戰(zhàn)生物技術(shù)有限公司、寧夏夏盛實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司、寧夏和氏壁生物技術(shù)有限和湖南尤特爾生化有限公司等，此外，還有巴斯夫、丹尼斯克、迪斯曼和阿迪蘇合 AB 酶制劑等國(guó)際品牌產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)可用于生產(chǎn)木聚糖酶的發(fā)酵菌種有米曲霉、黑曲霉、畢赤酵母和里氏木霉，國(guó)外常用的菌種有黑曲霉、米曲霉、里氏木霉、長(zhǎng)柄木霉和綠色木霉等。2.2 國(guó)內(nèi)外木聚糖酶質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)情況國(guó)內(nèi)與飼料添加劑木聚糖酶相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 238

5、74 飼料添加劑 木聚糖酶活力的測(cè)定 分光光度法 和農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) NY/T 722 飼料用酶制劑通則 。通常， 國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)在執(zhí)行飼1如有幫助，歡迎下載。料用酶制劑通則的基礎(chǔ)上， 制定企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)質(zhì)監(jiān)局備案或網(wǎng)上公示后使用，采用 GB/T 23874飼料添加劑木聚糖酶活力的測(cè)定分光光度法測(cè)定木聚糖酶酶活。歐盟沒(méi)有針對(duì)飼料添加劑的具體產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，也沒(méi)有統(tǒng)一的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。所有飼料添加劑生產(chǎn)企業(yè)依據(jù)Regulation(EC)No1831/2003 （動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)中添加劑的使用）向歐盟委員會(huì)（EuropeanCommission ）申請(qǐng)飼料添加劑的授權(quán)。以飼用酶制劑為例，企業(yè)在申請(qǐng)材料中要寫(xiě)明酶的名

6、稱及其國(guó)際編號(hào)、生產(chǎn)菌株、最低酶活、檢測(cè)方法、最小使用量、適用動(dòng)物種類、試驗(yàn)研究等信息。歐盟委員會(huì)移交申請(qǐng)材料到歐洲食品安全局（ EFSA ），歐共體參比實(shí)驗(yàn)室 （the Community Reference Laboratory ）負(fù)責(zé)對(duì)其檢測(cè)方法進(jìn)行評(píng)估和驗(yàn)證，并向EFSA 提供驗(yàn)證報(bào)告。在申請(qǐng)?zhí)峤缓蟮? 個(gè)月內(nèi) EFSA 發(fā)表自己對(duì)該申請(qǐng)的觀點(diǎn)，歐盟委員會(huì)在收到EFSA 觀點(diǎn)的 3 個(gè)月內(nèi)作出關(guān)于同意或拒絕授權(quán)的規(guī)定（Regulation ），并在 Official Journal of European Union 上予以發(fā)表。同意授權(quán)的規(guī)定以列表的形式載有每一種酶制劑產(chǎn)品的名稱及其

7、國(guó)際編號(hào)、生產(chǎn)菌株、最低酶活、檢測(cè)方法、最小使用量、適用動(dòng)物種類及授權(quán)有效期等信息。各企業(yè)使用的酶活測(cè)定方法并不相同，酶活單位也不相同（見(jiàn)表1）。表 1 歐盟授權(quán)通過(guò)的部分飼添加劑木聚糖酶產(chǎn)品酶活和檢測(cè)方法等信息名稱含有內(nèi)切-1,4- 木 聚 糖酶的復(fù)合酶內(nèi)切 -1,4- -木聚糖酶含有內(nèi)切-1,4- -木聚糖酶的復(fù)合酶含有內(nèi)切-1,4- -木聚糖酶的復(fù)合酶含有內(nèi)切-1,4- -木聚糖酶的復(fù)合酶內(nèi)切 -1,4- -木聚糖酶含有內(nèi)切-1,4- -木聚糖酶的復(fù)合酶內(nèi)切 -1,4- -木聚糖酶菌種Talaromyces versatilis sp. nov. IMI CC 378536 ； DSM

8、26702異變踝節(jié)菌Bacillus subtilis LMG-S 15136枯草芽孢桿菌Trichodermaviride (NIBH FERM BP4842)綠色木霉AspergillusNiger(CBS109.713)黑曲霉Trichoderma viride(NIBH FERM BP4842)綠色木霉Aspergillusoryzae (DSM 26372)米曲霉Trichodermareesei (ATCC PTA 5588)里氏木霉Trichoderma citrinoviride Bisset(IM SD135)最小酶活固體酶 :22000 VU/g 液體酶：5500 VU/m

9、l固體酶、液體酶400 IU/g210000 U/g固體和液體酶：5600 TXU/g固體酶35 000 U/g固體酶 :1 000 FXU /g 液體酶 :650 FXU/ml固體酶、液體酶：12 200 U/g固體酶、液體酶6000 EPU/g分析酶活單位方法1 VU ：在 30 °C、pH 5.5的條件下，每分鐘降低小粘 度 麥阿拉伯糖基木聚糖液法體粘度，從而引起 1 個(gè)液體相對(duì)流動(dòng)性改變所需的酶量。1 IU ：在 pH 4.5、30 °C條件下 ，每分鐘從樺木比色木聚糖中釋放1mmol 還法原糖（木糖等價(jià)物） 所需的酶量。1 U：在 pH 5.3 、50 C

10、6; 條比色件下，每分鐘從樺木木聚糖中釋放 0.0067 mmol 還法原糖（木糖等價(jià)物） 所需的酶量。1 TXU ：在 pH 3.5、 55 C°粘度條件下，每分鐘從小麥阿法拉伯糖基木聚糖中釋放5mmol 還原糖（木糖等價(jià)物）所需的酶量。1 U：在 pH 5.3、50°C 條比色件下，每分鐘從樺木木聚糖中釋放 0.0067 mmol 還法原糖（木糖等價(jià)物） 所需的酶量。1 FXU ：在 pH 6.0、50 C°比色條件下，每分鐘從天青交聯(lián)小麥阿拉伯糖基木聚法糖中釋放 7.8 mmol 還原糖（木糖等價(jià)物） 所需的酶量。1 U ：在 pH 4.2、50 °

11、;C比色條件下，每分鐘從天青交聯(lián)小麥阿拉伯糖基木聚法糖中釋放 0.48 mol還原糖所需的酶量。比色1 EPU：在 pH 4.7、50 C°條件下，每分鐘從燕麥木法聚 糖 中 釋 放 0.0083 飼 料 中最少添廠家加量U/kg1100AdisseoFranceVU760 VUBeldem,divisionof10 IUPuratos NV.KeminEuropa10500 UNV280TXUBASF SE560TXU8750 UKeminEuropaNV100FXU DSM Nutritional 200FXU Products Ltd1220 UDanisco (UK) Ltd

12、610U1050EPUHuvepharma NV1500EPUREGULATION (EU)2017/2102017/2112017/4292017/9502017/9632017/10062016/9972015/10432如有幫助，歡迎下載。桔綠木霉mol 還原糖所需的酶量。含有內(nèi)切-1,4-Trichoderma固體酶、液體1 U：在 pH5.0、40°C 條件下，每分鐘從小麥阿拉135 Ureesei(ATCC酶比DSMNutritional-木聚糖酶的色1216 U2013/40374444)2700 U/ml 或法伯糖基木聚糖中釋放Products復(fù)合酶mmol 還原糖所

13、需的酶270U里氏木霉g量。3 主要工作過(guò)程2011 年 3 月，中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、武漢新華揚(yáng)生物股份有限公司和廣東溢多利生物科技股份有限公司接到制標(biāo)任務(wù)后，系統(tǒng)查閱分析了國(guó)內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)資料、產(chǎn)品類型和主要生產(chǎn)企業(yè)的情況，組織召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)制定方案研討會(huì)，參會(huì)人員經(jīng)認(rèn)真分析研究，初步擬定了標(biāo)準(zhǔn)的使用范圍、要求等內(nèi)容，并對(duì)有關(guān)試驗(yàn)工作與制標(biāo)起草工作做了具體分工與安排。2011 年 12 月，在資料匯總、調(diào)研和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的基礎(chǔ)上，提出了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料添加劑木聚糖酶征求意見(jiàn)初稿，通過(guò)發(fā)送Email 征求意見(jiàn)，發(fā)函單位16 個(gè)（其中包括1 個(gè)政府部門(mén)，4個(gè)科研單位，2 個(gè)大專院校，8 個(gè)飼料

14、企業(yè)，1 個(gè)飼料檢測(cè)部門(mén)），回函單位16 個(gè)，未回函單位0個(gè)。其中，提出意見(jiàn)單位16 個(gè)，無(wú)意見(jiàn)單位0 個(gè)，共提出意見(jiàn)42 條，起草小組采納意見(jiàn)37 條，部分采納或未采納意見(jiàn)5 條，意見(jiàn)內(nèi)容及處理情況見(jiàn)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)匯總處理表。在此基礎(chǔ)上，起草小組根據(jù)意見(jiàn)對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明進(jìn)行了修改和補(bǔ)充，形成了飼料添加劑木聚糖酶征求意見(jiàn)稿。2012 年 9 月，召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)。在預(yù)審會(huì)專家意見(jiàn)的基礎(chǔ)上，擴(kuò)大了采樣范圍和樣本量，進(jìn)一步完善和規(guī)范了標(biāo)準(zhǔn)文本，于 2017 年 4 月形成了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料添加劑木聚糖酶 送審稿。2017 年 4 月 10 日，全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織專家對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)

15、行了審查，根據(jù)與會(huì)專家意見(jiàn)，起草小組進(jìn)一步采集樣品，補(bǔ)充測(cè)定了飼料添加劑木聚糖酶樣品中玉米赤霉烯酮、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、黃曲霉毒素B 1 和 T2- 毒素的含量，并對(duì)國(guó)內(nèi)外飼料添加劑木聚糖酶的生產(chǎn)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)情況進(jìn)行了調(diào)查研究。在此基礎(chǔ)上，修改后形成本標(biāo)準(zhǔn)送審稿，并于2018 年2 月 7 日?qǐng)?bào)送全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處。2018 年 03 月 27 日，全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織專家對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料添加劑木聚糖酶送審稿進(jìn)行了再次審查，與會(huì)專家提出修改標(biāo)準(zhǔn)范圍、要求中補(bǔ)充載體的規(guī)定、衛(wèi)生指標(biāo)中增加“汞” 、編制說(shuō)明中增加固體劑型水分和粒度的實(shí)測(cè)值等意見(jiàn)。起草小組根據(jù)審查意見(jiàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

16、文本和編制說(shuō)明進(jìn)行了修改和完善，形成了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料添加劑 木聚糖酶報(bào)批稿，報(bào)送全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書(shū)處。4 編制原則及主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)4.1 本標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中遵循的基本原則以保護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易，促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量為目的；市場(chǎng)調(diào)研和試驗(yàn)室抽檢相結(jié)合，確定相關(guān)技術(shù)指標(biāo)，保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和可操作性；查閱和研究國(guó)外相關(guān)法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)資料，結(jié)合我國(guó)實(shí)際情況，保證標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性、銜接性和協(xié)調(diào)性；充分考慮標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和可操作性，使實(shí)驗(yàn)方法快速方便且易于推廣執(zhí)行；在標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的過(guò)程中，把木聚糖酶產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)、木聚糖酶酶活的檢測(cè)方法和產(chǎn)品保質(zhì)3如有幫助，歡迎下載。期的確定作為本標(biāo)

17、準(zhǔn)的重點(diǎn)部分，保證其在規(guī)范飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品質(zhì)量中起到重要作用。4.2 主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)范圍的確定根據(jù) 2018 年 3 月 27 日的專家組審查意見(jiàn)， 本標(biāo)準(zhǔn)適用于通過(guò)畢赤酵母液體發(fā)酵生產(chǎn)的液體或經(jīng)干燥生產(chǎn)的固體飼料添加劑木聚糖酶。要求項(xiàng)目的確定通過(guò)相關(guān)檢索， 未查到國(guó)外的同類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)外的飼料生產(chǎn)過(guò)程中又比較普遍使用了木聚糖酶產(chǎn)品。因此，本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中主要參考了國(guó)內(nèi)相關(guān)或類似標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，針對(duì)飼料添加劑木聚糖酶在生產(chǎn)和應(yīng)用中的特點(diǎn)，在與生產(chǎn)企業(yè)反復(fù)研究討論和對(duì)產(chǎn)品實(shí)際檢測(cè)的基礎(chǔ)上制定本標(biāo)準(zhǔn)。酶活是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)，是飼料用酶制劑的核心內(nèi)容。衛(wèi)生指標(biāo)是衡量產(chǎn)品是否安全、無(wú)

18、毒的重要依據(jù)。所以，根據(jù)飼料添加劑木聚糖酶的產(chǎn)品特點(diǎn)，在市場(chǎng)調(diào)研的基礎(chǔ)上把產(chǎn)品的感官指標(biāo)、酶活、衛(wèi)生指標(biāo)、固體劑型水分和粒度、液體劑型pH 值確定為本標(biāo)準(zhǔn)的要求項(xiàng)目。另外， 飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品在實(shí)際應(yīng)用中有液體和固體兩種劑型，各生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品有其獨(dú)特的形狀、色澤、氣味和包裝。因此，本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品的外觀和包裝未做統(tǒng)一的規(guī)定。飼料添加劑木聚糖酶的劑型不同，使用方法也隨之不同；發(fā)酵后吸附載體的比例不同，在飼料中的添加比例也會(huì)不同，因此，對(duì)產(chǎn)品的使用劑量、使用方法未做統(tǒng)一的規(guī)定。要求參數(shù)的確定感官指標(biāo)的確定根據(jù)市場(chǎng)調(diào)研和采樣結(jié)果， 確定固體產(chǎn)品的感官指標(biāo)粒度均勻， 流散性好， 無(wú)發(fā)霉變質(zhì)。 無(wú)異味，

19、有特殊發(fā)酵氣味。液體產(chǎn)品的感官指標(biāo)為允許有少量絮狀物。無(wú)異味，有特殊發(fā)酵氣味。固體劑型水分和粒度的確定現(xiàn)場(chǎng)采集了4 個(gè)公司的 37 個(gè)固體產(chǎn)品，產(chǎn)品的覆蓋率約為90%以上。實(shí)際檢測(cè)其水分含量在6.0%至 9.5%之間（表 2）。考慮到產(chǎn)品儲(chǔ)存過(guò)程中可能出現(xiàn)吸潮現(xiàn)象，確定了本標(biāo)準(zhǔn)中固體產(chǎn)品的含水量為 12%?，F(xiàn)場(chǎng)采集了 4個(gè)公司 37 個(gè)樣品，產(chǎn)品的覆蓋率約為90%以上，實(shí)測(cè)結(jié)果見(jiàn)表 2。結(jié)合專家意見(jiàn)“由于各個(gè)商家所用載體不同，粒度差異會(huì)較大，并且有些產(chǎn)品進(jìn)行了包被或微細(xì)顆粒工藝，同時(shí)考慮飼料顆粒分布及與酶制劑的兼容性，建議適當(dāng)放寬上限，如1400 m”，確定了本標(biāo)準(zhǔn)中固體產(chǎn)品的粒度參數(shù)為：至少

20、80%通過(guò) 1.4 mm 孔徑分析篩。表 2固體劑型木聚糖酶產(chǎn)品水分和粒度的檢測(cè)結(jié)果樣品編號(hào)水分 (%)粒度（0.42mm 標(biāo)準(zhǔn)篩通過(guò)率 %）16.210026.410036.910046.310056.110066.510077.186.086.887.54如有幫助，歡迎下載。97.587.2107.586.1117.387.0126.986.1136.889.1147.188.4157.289.2167.488.7177.389.4186.889.2199.195.5209.496.2217.896.8228.896.7238.798.2246.997.6259.596.6267.597.

21、2278.098.0287.197.0297.696.8307.196.5318.297.0327.797.1337.997.3348.698.2357.997.5367.896.8378.096.8液體產(chǎn)品pH 值的確定根據(jù)專家對(duì)液體產(chǎn)品pH 值參數(shù)的建議“1、關(guān)于液體酶pH 值 5.0-6.0: 酶的 pH 值對(duì)酶的貯存及穩(wěn)定性有一定影響，同樣，由于產(chǎn)品濃度不同及對(duì)穩(wěn)定性要求不同，各廠家產(chǎn)品的pH 值不同，以不影響酶的活性和生物學(xué)效價(jià)為基準(zhǔn)，建議將下限下調(diào)，如4.5-6.0。” 2、建議把液體酶pH 值范圍放寬， “5.-06.0 ”改成 “4.-06.0 ”。 3、這一項(xiàng)是否可以不要，它

22、跟產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有關(guān)系。如果要的話，現(xiàn)在市場(chǎng)上經(jīng)?？吹接械氖?.5，是否就定4 7?！保瑫r(shí)結(jié)合市場(chǎng)采樣實(shí)測(cè)結(jié)果（見(jiàn)表3），確定了本標(biāo)準(zhǔn)中液體劑型的pH 值為4.5-6.5。表 3液體木聚糖酶pH 值抽樣檢測(cè)結(jié)果編號(hào)pH 值20110812-1044.720120816-2225.620150213-516.25如有幫助，歡迎下載。2016HY026-145.02016HY026-H25.1注：市面上單一液體木聚糖酶較少，多以復(fù)合酶的形式銷售，因此樣品較少。木聚糖酶酶活力的確定在研制和起草本標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的過(guò)程中，編制小組對(duì)市場(chǎng)上銷售的3 家公司的飼料添加劑木聚糖酶固體產(chǎn)品（4 個(gè)樣品）進(jìn)行了抽樣

23、檢測(cè)，產(chǎn)品標(biāo)示酶活為10000 U/g 或 20000 U/g 。檢測(cè)方法為GB/T 23874飼料添加劑木聚糖酶活力的測(cè)定分光光度法，檢測(cè)結(jié)果表明4 個(gè)產(chǎn)品的實(shí)測(cè)酶活都高于其標(biāo)示值（見(jiàn)表4）。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)專家對(duì)征求意見(jiàn)稿的反饋意見(jiàn)，進(jìn)一步擴(kuò)大了采樣范圍和樣本量，對(duì)15 家公司的17 個(gè)產(chǎn)品進(jìn)行了抽樣檢測(cè)，其中固體劑型13 個(gè)，液體劑型4 個(gè)。檢測(cè)方法為GB/T 23874飼料添加劑木聚糖酶活力的測(cè)定分光光度法，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5。其中，13 個(gè)固體產(chǎn)品中，酶活小于 10000 U/g 的樣品 2 個(gè)，酶活大于 10000 U/g 的樣品 11 個(gè)； 4 個(gè)液體產(chǎn)品中，酶活小于 10000 U

24、/g 的樣品 0 個(gè)，酶活大于 10000 U/g 的樣品 4 個(gè)。另外，國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)廠家新華揚(yáng)生物股份有限公司、廣東溢多利生物科技股份有限公司、北京昕大洋科技發(fā)展有限公司、北京挑戰(zhàn)生物技術(shù)有限公司、寧夏夏盛實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的飼用木聚糖酶單酶制劑酶活單位都在10000U/g（ mL）以上。所以，本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定飼用木聚糖酶固體產(chǎn)品的酶活10000 U/g ，液體產(chǎn)品的酶活 10000U/mL 。表 4 第一次飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品抽樣檢測(cè)結(jié)果樣品編號(hào)樣品劑型標(biāo)示酶活 U/g實(shí)測(cè)酶活 U/g1固體10000110002固體10000102463固體20000210804固體1000011761表

25、 5第二次飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品抽樣檢測(cè)結(jié)果編號(hào)劑型實(shí)測(cè)酶活U/g 或 U/mL1固體90402固體98783固體189144固體197925固體266216固體379487固體412238固體837549固體8551710固體8837311固體890686如有幫助，歡迎下載。12固體10814513固體11552514液體1244415液體3837816液體3843817液體505324.2.3.5 衛(wèi)生指標(biāo)的確定本標(biāo)準(zhǔn)在（第一次送審稿）中參照NY/T722 飼料用酶制劑通則規(guī)定了飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品中總砷、鉛、鎘、沙門(mén)氏菌、黃曲霉毒素B 1、大腸菌群等6 項(xiàng)指標(biāo)的限量值。具體指標(biāo)值和 N

26、Y/T 722 飼料用酶制劑通則（表 6）中衛(wèi)生指標(biāo)的規(guī)定一致。在2017 年 4月 10日召開(kāi)的標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)后，補(bǔ)充測(cè)定了15 個(gè)樣品中的6 項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)值，檢測(cè)結(jié)果（見(jiàn)表7）表明： 15個(gè)樣品中 6 項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)均低于本標(biāo)準(zhǔn)（第一次送審稿）中規(guī)定的指標(biāo)值。所以，在本標(biāo)準(zhǔn)（第二次送審稿）中對(duì)總砷、鉛、鎘、沙門(mén)氏菌、黃曲霉毒素B1 、大腸菌群等6 項(xiàng)指標(biāo)的限量值保持不變。在 2017 年 4 月 10 日召開(kāi)的標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)上專家組提出：鑒于飼料添加劑木聚糖酶在生產(chǎn)過(guò)程中涉及植物性輔料或載體，本標(biāo)準(zhǔn)中衛(wèi)生指標(biāo)中需增加玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（嘔吐毒素）兩項(xiàng)指標(biāo)。在此基礎(chǔ)上，本標(biāo)準(zhǔn)起草組分3 次采

27、集樣品，進(jìn)行抽檢。第一批采集了13個(gè)樣品（ 10 個(gè)固體樣品， 3 個(gè)液體樣品） ，委托中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量與檢測(cè)技術(shù)研究所檢測(cè)了樣品中玉米赤霉烯酮、嘔吐毒素、黃曲霉毒素B1 和 T-2 毒素的含量（檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表8），其中2 個(gè)固體產(chǎn)品中檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性。樣品 1 中檢出黃曲霉毒素B1 （ 4.08 g/kg），樣品8 中檢出玉米赤霉烯酮 （ 1.30 mg/kg ）和嘔吐毒素 （ 404 g/kg）。第二批采集了4 個(gè)飼料添加劑木聚糖酶樣品，委托湖北省飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站進(jìn)行檢測(cè)樣品中玉米赤霉烯酮的含量（檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表9），4 個(gè)樣品中玉米赤霉烯酮含量范圍為7.8-13.1 g/kg。第三批采集

28、了3 個(gè)飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品，委托湖北省飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站進(jìn)行檢測(cè)樣品中玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素的含量（檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表10），其中玉米赤霉烯酮含量范圍為6.6-9.1 g/kg，嘔吐毒素含量范圍為0.3-0.5mg/kg 。根據(jù)抽檢結(jié)果，同時(shí)考慮到木聚糖酶制劑中載體含量達(dá)到90% 以上，所以，我們參照GB 13078 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（表 11）確定了本標(biāo)準(zhǔn)中玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素的限量值。本標(biāo)準(zhǔn)中玉米赤霉烯酮的限量值（見(jiàn)表 12）和飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中其他植物性飼料原料產(chǎn)品中玉米赤霉烯酮的限量值一致，本標(biāo)準(zhǔn)中嘔吐毒素的限量值（見(jiàn)表12）和飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于植物性飼料原料中嘔吐毒素的限量值一致。根據(jù) 20

29、18 年 3 月 27 日專家組意見(jiàn)（ 1、衛(wèi)生指標(biāo)中增加汞項(xiàng)目，其限量值與飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致； 2、修改總砷和鎘的限量值，與飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致；3、對(duì)毒素指標(biāo)適用范圍做限制“此類指標(biāo)僅適用于植物性載體生產(chǎn)的產(chǎn)品”，對(duì)衛(wèi)生指標(biāo)做了修改（見(jiàn)表12）。表 6 NY/T 722 飼料用酶制劑通則中衛(wèi)生指標(biāo)的規(guī)定項(xiàng)目指標(biāo)總砷mg/kg 3.0鉛 mg/kg10.07如有幫助，歡迎下載。鎘 mg/kg0.5沙門(mén)氏菌不得檢出黃曲霉毒素 B1 g/kg 10大腸菌群 MPN/100g33.0 ×10注：若試樣是液體劑型，砷、鉛、鎘的計(jì)算結(jié)果以毫克每升（mg/L ）表示；大腸菌群的計(jì)算結(jié)果以MPN 每1

30、00 毫升（ MPN/100 mL ）表示；黃曲霉毒素B1 的計(jì)算結(jié)果以微克每升（g/L）表示。表 7飼料添加劑木聚糖酶衛(wèi)生指標(biāo)測(cè)定結(jié)果序酶活總砷鉛大腸菌群黃曲霉毒名稱鎘 mg/kg沙門(mén)氏菌素 B 1號(hào)U/gmg/kgmg/kgMPN/100gmg/kg1粉狀木聚糖酶121561.01.5<0.05未檢出300未檢出2粉狀木聚糖酶128681.22.2<0.05未檢出200未檢出3粉狀木聚糖酶126580.82.40.20未檢出350未檢出4粉狀木聚糖酶120380.53.0<0.05未檢出400未檢出5粉狀木聚糖酶11989<0.11.0<0.05未檢出250未

31、檢出6顆粒狀木聚糖酶12354<0.1<0.50.10未檢出90未檢出7顆粒狀木聚糖酶12756<0.1<0.5<0.05未檢出<30未檢出8顆粒狀木聚糖酶118540.8<0.5<0.05未檢出<30未檢出9顆粒狀木聚糖酶123961.21.00.15未檢出<30未檢出10顆粒狀木聚糖酶117861.0<0.5<0.05未檢出60未檢出11液體木聚糖酶12021<0.11.2<0.05未檢出<30未檢出12液體木聚糖酶12115<0.11.5<0.05未檢出<30未檢出13液體木聚糖酶

32、11854<0.1<0.5<0.05未檢出<30未檢出14液體木聚糖酶12348<0.1<0.5<0.05未檢出<30未檢出15液體木聚糖酶11731<0.1<0.5<0.05未檢出<30未檢出表 8 木聚糖酶中玉米赤霉烯酮、嘔吐毒素、黃曲霉毒素B1 和 T2- 毒素含量的檢測(cè)結(jié)果樣品樣品名稱樣品劑型酶活玉米赤霉嘔吐毒素黃曲霉毒素T2 毒編號(hào)烯酮B1素1木聚糖酶棕褐色粉末1 萬(wàn)未檢出未檢出4.08 g/kg未檢出2木聚糖酶米白色粉末10 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出3木聚糖酶灰褐色液體1 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出8如有幫助

33、，歡迎下載。4灰褐色液體10 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出木聚糖酶5木聚糖酶棕褐色粉末5 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出6木聚糖酶棕褐色粉末10 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出7木聚糖酶灰色粉末20 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出8木聚糖酶灰色粉末10 萬(wàn)1.30 mg/kg404 g/kg未檢出未檢出9木聚糖酶深灰褐色粉1 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出末10木聚糖酶米白色小顆1 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出粒11木聚糖酶灰褐色大顆4 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出粒12木聚糖酶米白色粉末20 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出13木聚糖酶灰褐色液體1 萬(wàn)未檢出未檢出未檢出未檢出注： 1、采用 NY/T 2071 飼料中黃

34、曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2 毒素的測(cè)定 液相色譜 -串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定黃曲霉毒素 B1 、玉米赤霉烯酮和T-2 毒素；采用 GB/T 30956飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定免疫親和柱凈化 - 高效液相色譜法測(cè)定嘔吐毒素。2、上述方法中黃曲霉毒素B1 的定量限為 2.0g/kg，玉米赤霉烯酮的定量限為10.0g/kg； T-2毒素的定量限為 2.0 g/kg；嘔吐毒素的定量限為 0.1mg/kg 。表 9 木聚糖酶中玉米赤霉烯酮含量的檢測(cè)結(jié)果樣品編號(hào)樣品名稱樣品劑型酶活玉米赤霉烯酮g/kg1木聚糖酶褐色粉末10 萬(wàn)10.62木聚糖酶白色粉末10 萬(wàn)7.83木聚糖酶白色粉末20 萬(wàn)11.64木聚

35、糖酶黃褐色粉末20 萬(wàn)13.15木聚糖酶黃褐色粉末950666.66木聚糖酶黃褐色粉末1112008.57木聚糖酶黃褐色粉末1018399.1注：采用GB/T 19540 飼料中玉米赤霉烯酮的測(cè)定中規(guī)定的酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定方法進(jìn)行檢測(cè)。該方法的最低檢測(cè)量為 0.25 ng 。表 10木聚糖酶中玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素含量的檢測(cè)結(jié)果樣品編號(hào)樣品名稱樣品劑型酶活嘔吐毒素 mg/kg1木聚糖酶淡黃色顆粒123370.52木聚糖酶黃褐色粉末1071910.33木聚糖酶黃褐色液體1103550.49如有幫助，歡迎下載。注：采用 GB/T 19540飼料中玉米赤霉烯酮的測(cè)定中規(guī)定的酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定方法進(jìn)行檢測(cè)

36、, 該方法的最低檢測(cè)量為 0.25 ng 。采用 GB/T 8381.6 配合飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定薄層色譜法測(cè)定，該方法的檢出限為1 mg/kg 。表 11 GB 13078 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素的指標(biāo)值項(xiàng)目產(chǎn)品指標(biāo)玉米赤霉烯酮 mg/kg其他植物性飼料原料 1脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（嘔吐毒素） mg/kg植物性飼料原料 5表 12 本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品的衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)固體劑型液體劑型木聚糖酶活力 /（U/g ）1000010000水分 /%12.0粒度（通過(guò) 1.4 mm孔徑試驗(yàn)篩） /%80pH 值4.56.5總砷（ As）/ （ mg/kg）

37、2鉛（ Pb） /（ mg/kg）10鎘（ Cd）/ （ mg/kg）1汞（ Hg）/（ mg/kg ）0.1黃曲霉毒素 B 1a（/ g/kg）10玉米赤霉烯酮a /（mg/kg ）1脫氧雪腐鐮刀菌烯醇a /（ mg/kg ）5沙門(mén)氏菌（ 25g）不得檢出大腸菌群 /（ MPN/100g ）3.0 ×103注：若產(chǎn)品為液體劑型，木聚糖酶活力以酶活力單位每毫升（U/mL ）表示，總砷、鉛、鎘、汞的計(jì)算結(jié)果以毫克每升（ mg/L ）表示，黃曲霉毒素B 1 的計(jì)算結(jié)果以微克每升（g/L）表示，玉米赤霉烯酮、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的計(jì)算結(jié)果以毫克每升（mg/L ）表示，大腸菌群的計(jì)算結(jié)果以MP

38、N 每 100 毫升（ MPN/100 mL ）表示。a 此類指標(biāo)僅適用于植物性載體生產(chǎn)的產(chǎn)品。試驗(yàn)方法的確定10如有幫助，歡迎下載。本標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的試驗(yàn)方法均依照相關(guān)測(cè)定項(xiàng)目的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的依照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。檢驗(yàn)規(guī)則、判定規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、保質(zhì)期的確定參照 NY/T 722 飼料用酶制劑通則 ，確定了本標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗(yàn)規(guī)則、判定規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存要求。市場(chǎng)調(diào)研了7 個(gè)公司的16 個(gè)產(chǎn)品，全部為固體產(chǎn)品。其中，14 個(gè)產(chǎn)品均標(biāo)示保質(zhì)期12 個(gè)月， 1 個(gè)產(chǎn)品標(biāo)示保質(zhì)期 2 年，1 個(gè)產(chǎn)品標(biāo)示 “原封裝、 干燥、陰涼條件下保質(zhì)期 12 個(gè)月， 5-15 下保存 18

39、個(gè)月”。據(jù)此，確定了本標(biāo)準(zhǔn)中的保質(zhì)期參數(shù)為：原包裝自生產(chǎn)之日起，固體產(chǎn)品保質(zhì)期為12 個(gè)月，液體產(chǎn)品保質(zhì)期為6 個(gè)月。5 與現(xiàn)行法律法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)參照 GB 13078 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 、 NY/T 722飼料用酶制劑通則、GB 10648 飼料標(biāo)簽、飼料和飼料添加劑管理?xiàng)l例 、國(guó)務(wù)院關(guān)于修改飼料和飼料添加劑管理?xiàng)l例的規(guī)定 、飼料添加劑品種目錄（ 2013）制定，本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容與上述法律和管理辦法協(xié)調(diào)一致、相互銜接。6 重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程未出現(xiàn)重大分歧。7 標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性發(fā)布的意見(jiàn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)是規(guī)范產(chǎn)品和市場(chǎng)監(jiān)督的前提和保障， 雖然我國(guó)目前飼料添加劑木聚糖酶

40、產(chǎn)品市場(chǎng)活躍，但小規(guī)模企業(yè)居多，產(chǎn)品質(zhì)量參齊不一。為了保護(hù)消費(fèi)者的利益，保證飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品質(zhì)量，規(guī)范產(chǎn)品市場(chǎng)，制定了本標(biāo)準(zhǔn)。所以，建議本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)后作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布，并規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)的第 1 章、第 4 章和第 6 章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。8 貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，作為國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，應(yīng)加大標(biāo)準(zhǔn)的宣傳和執(zhí)行力度，保證飼料添加劑木聚糖產(chǎn)品質(zhì)量和市場(chǎng)規(guī)范。9 參考文獻(xiàn)中華人民共和國(guó)國(guó)務(wù)院令（第266號(hào)）飼料和飼料添加劑管理?xiàng)l例中華人民共和國(guó)國(guó)務(wù)院令（第327號(hào)）國(guó)務(wù)院關(guān)于修改飼料和飼料添加劑管理?xiàng)l例的規(guī)定中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告（第2045 號(hào)）飼料添加劑品種目錄（2

41、013）NY/T 722 飼料用酶制劑通則GB/T 23874 飼料添加劑木聚糖酶活力的測(cè)定分光光度法11如有幫助，歡迎下載。(holder of authorisation Beldem, a division of Puratos NVCOMMISSIONIMPLEMENTING REGULATION(EU)2017/429 of 10 March2017concerningtheauthorisation of a preparation of endo-1,3(4)-beta-glucanase produced byAspergillus aculeatinus (formerlyc

42、lassifiedas Aspergillusaculeatus)(CBS 589.94), endo-1,4-beta- glucanase produced by Trichodermareesei (formerlyclassified as Trichoderma longibrachiatum )(CBS 592.94),alpha-amylase producedbyBacillus amyloliquefaciens (DSM 9553) and endo-1,4-beta-xylanase produced by Trichoderma viride(NIBH FERM BP4

43、842) as a feed additive for all avian species and amending Regulations (EC) No 358/2005and (EC) No 1284/2006 and repealing Regulation (EU) No 516/2010(holderof the authorisation KeminEuropa NV)COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) 2017/950 of 2 June 2017 amending ImplementingRegulation(EU)No1068/2

44、011asregardstheminimumcontentofthepreparationofendo-1,4-beta-xylanase produced byAspergillusniger(CBS 109.713)and endo-1,4-beta-glucanaseproduced by Aspergillus niger (DSM 18404) as a feed additive for chickens reared for laying and all avianspecies for laying (holder of authorisation BASF SE)COMMISSIONIMPLEMENTINGREGULATION(EU) 2017/963of7June2017concerningtheauthorisation of the preparation ofendo-1,3(4)-beta-glucanase produced by Aspergillusaculeatinus(formerlyclassifiedasAspergillusaculeatus) (CBS 589.94), endo-1,4-beta- glucanase produced byTri