鹽酸沙拉沙星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)+鹽酸沙拉沙星檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、鹽酸沙拉沙星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件類別SMP起草：年月日文件名稱鹽酸沙拉沙星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)審核：準(zhǔn)：年月日批年月日文件編碼SMP-QMP20402執(zhí)行日期：年月日目的：制定鹽酸沙拉沙星的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。適用范圍：鹽酸沙拉沙星的檢驗(yàn)責(zé)任人：化驗(yàn)員、化驗(yàn)室主任、質(zhì)量部長(zhǎng)內(nèi)容：本品為1（4-氟苯基）-6-氟-4-氧代-1,4二氧-7-（1-哌嗪基）-3-唾咻竣酸鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含G0H7F2NQ-HCL不得小于98.0%。【性狀】本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；有引濕性；遇光、遇熱色漸變深。本品在水或乙醇中幾乎不溶或不溶，在氫氧化鈉試液中溶解?！捐b別】（1）取本品約10mg置干燥試管中，加丙二酸約30

2、mg與加醋酊1.0ml,在水浴中加熱510分鐘，溶液即顯紅棕色。（2）取本品適量，加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液制成每1ml中含6/的溶液,照紫外-可見分光光度法測(cè)定，在274nm323nm與334nm波長(zhǎng)處應(yīng)有最大吸收。（3）本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)?！緳z查】酸度取本品0.1g,加水100ml,置超聲浴中超聲使溶解，依法測(cè)定，pH應(yīng)為3.55.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.1g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml超聲溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。氟取本品約25mg精密稱定，照氟檢查法測(cè)定，按干燥品計(jì)算，含氟量不得少于8.1%。有關(guān)物質(zhì)照高效

3、液相色譜法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L枸檬酸-0.05mol/L醋酸俊乙月青(80:10:18)用高氯酸調(diào)節(jié)pH值至2.4為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm理論板數(shù)按鹽酸沙拉沙星峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。有關(guān)物質(zhì)峰與主峰的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法取本品10mg加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖使溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液，取20口注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的2倍，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍，如顯示雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和，按歸一化法以峰面積計(jì)算，不得大于總lb

4、t面積的3.0%。干燥失重取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60c減壓干燥至包重，減失重量不得過8.0%。熾灼殘?jiān)”酒?.0g,置已熾灼至恒重的柏金培竭中，依法檢查，遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查(第二法)，含重金屬不得過百萬分之二十。【含量測(cè)定】取本品約0.38g,精密稱定，加醋酸汞試液10ml,加熱使溶解，加冰醋酸30ml,放冷至室溫，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于42.18mg的G0H7F2NQ-HCL【作用與用途】抗菌藥。主用于畜禽敏感菌感染。【貯藏】遮

5、光，密封，在干燥處保存?！緲?biāo)準(zhǔn)依據(jù)】獸藥國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品、中藥卷第一冊(cè)鹽酸沙拉沙星檢驗(yàn)操作規(guī)程文件類別SOP起草：年月日文件名稱鹽酸沙拉沙星檢驗(yàn)操作規(guī)程審核：年月日批準(zhǔn)：年月日文件編碼SOP-QOP20402執(zhí)行日期：年月日目的：制定鹽酸沙拉沙星的檢驗(yàn)操作規(guī)程適用范圍：鹽酸沙拉沙星的檢驗(yàn)責(zé)任人：化驗(yàn)員、化驗(yàn)室主任、質(zhì)量部長(zhǎng)內(nèi)容：本品為1(4-氟苯基)-6-氟-4-氧代-1,4二氧-7-(1-哌嗪基)-3-唾咻竣酸鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含Q0H7F2NO-HCL不得小于98.0%?！拘誀睢勘酒窞轭惏咨恋S色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；有引濕性；遇光、遇熱色漸變深。本品在水或乙醇中幾乎不溶或不溶，

6、在氫氧化鈉試液中溶解?！捐b別】?jī)x器與試劑：分光光度計(jì)、水浴鍋、試管，容量瓶，丙二酸、醋酊、0.1mol/L的氫氧化鈉溶液(1)取本品約10mg置干燥試管中，加丙二酸約30mg與力曬昔酊1.0ml,在水浴中加熱510分鐘，溶液即顯紅棕色。(2)取本品適量，加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液制成每1ml中含6/的溶液，照分光光度法測(cè)定，在274nm323nm與334nm波長(zhǎng)處應(yīng)有最大吸收。(3)本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)?！緳z查】酸度儀器與試劑PH值測(cè)定儀，標(biāo)準(zhǔn)緩沖液取本品0.1g,加水100ml,置超聲浴中超聲使溶解，依法測(cè)定，pH應(yīng)為3.55.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.1g,加0.1mol/L

7、氫氧化鈉溶液10ml超聲溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。氟取本品約25mg精密稱定，照氟檢查法測(cè)定，按干燥品計(jì)算，含氟量不得少于8.1%。有關(guān)物質(zhì)儀器與試劑：高效液相色譜儀、0.05mol/L枸檬酸、0.05mol/L醋酸錢、乙月青、0.1mol/L氫氧化鈉溶液色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L枸檬酸-0.05mol/L醋酸錢乙月青(80:10:18)用高氯酸調(diào)節(jié)pH值至2.4為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm理論板數(shù)按鹽酸沙拉沙星峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。有關(guān)物質(zhì)峰與主峰的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法取本品10mg加

8、0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖使溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液，取20口注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的2倍，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍，如顯示雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和，按歸一化法以峰面積計(jì)算，不得大于總lbt面積的3.0%。干燥失重取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60c減壓干燥至恒重，減失重量不得過8.0%。儀器與用具扁形稱量瓶、電子天平、恒溫干燥箱、干燥器。操作方法取本品1g,置供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105c的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫（一般約30分

9、鐘）精密稱定，接著繼續(xù)按上法干燥，直至包重。記錄最后兩次恒重?cái)?shù)據(jù)。計(jì)算公式W1一（wW）干燥失重%;X100%W式中：W為空稱量瓶重（g）;W為供試品重（g）；W為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）0結(jié)果判定若減失重量00.5%,則判符合規(guī)定，若0.5%,則判不符合規(guī)定。熾灼殘?jiān)鼉x器與試劑電子天平、地竭鉗、伯培竭、干燥器、高溫爐、可控溫電爐、吸管（1ml）。操作方法取本品1.0g,置已熾灼至恒重的柏培竭中，精密稱定，置電爐上，緩緩熾灼至完全炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫，滴加硫酸1.0ml,使碳化物完全濕潤(rùn)，繼續(xù)在電爐加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失，將培竭移置高溫爐內(nèi)，蓋子斜蓋于培竭上或置地

10、竭旁，在600c熾灼使完全炭化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，接著繼續(xù)在600c熾灼至恒重，記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算,即得。計(jì)算公式：m2-mi熾灼殘?jiān)?=x100%m0式中：m0為供試品重（g）m為熾灼前空地竭重量（g）m2為熾灼后土甘竭和殘?jiān)亓浚╣）結(jié)果判定：若殘?jiān)?0.2%,則判符合規(guī)定；若殘?jiān)?.2%,則判不符合規(guī)定。重金屬儀器與試劑天平、硬質(zhì)玻璃蒸發(fā)皿、納氏比色管、硫酸、硝酸、氨試液、酚吹指示液、醋酸鹽緩沖液(PH3.5)、電爐、高溫爐、鹽酸。操作方法及結(jié)果判定照重金屬檢查法依法操作,取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)爬浼欲}酸2ml,置水浴上蒸干，加水15ml使溶解，移置25ml納氏比色管中

11、，滴加氨試液至對(duì)酚吹指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水使成25ml,搖勻，即為供試品溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水使成25ml,搖勻，即對(duì)照品溶液。于兩管中分別加入硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，供試品溶液顏色淺于對(duì)照品溶液顏色，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。結(jié)果判定：含重金屬不得過百萬分之二十?！竞繙y(cè)定】?jī)x器與試劑：電位滴定儀，醋酸汞試液、冰醋酸、高氯酸滴定液(0.1mol/L)取本品約0.38g,精密稱定，加醋酸汞試液10ml,加熱使溶解，加冰醋酸30ml,放冷至室溫，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正