有效期和包裝研究報告【精選文檔】

1、有效期和包裝研究報告【精選文檔】編號：SY-ZC201402002包裝有效期研究研究內容： 一次性高頻內窺鏡手術器械包裝研究驗證 公司名稱:_ _浙江舒友儀器設備有限公司_ _ _ 時 間：_ 2014年 _ 目 錄1 研究驗證目的，時間及人員安排·····························&#

2、183;··························· 32 研究驗證方案····················

3、3;·················································

4、3;·· 43 相關標準及文件··············································

5、;························· 54 設備確認·······················

6、83;·················································

7、83;··· 65 包裝驗證·············································&

8、#183;······························· 106 有效期研究驗證確認················

9、;··················································

10、;· 147 包裝及包裝完整性確認··············································&#

11、183;·················· 238 結論······························&

12、#183;·················································&

13、#183; 281 研究驗證目的、時間及人員安排1。1 研究驗證目的1。1。1 通過安裝、運行和性能鑒定來證明使用的自動包裝封口機功能完善,工藝可持續(xù)穩(wěn)定控制，能在規(guī)定的標準范圍內穩(wěn)定的運行，產品性能穩(wěn)定且能達到規(guī)定標準的要求。驗證包裝材料是否符合EN363、ISO11607標準要求，及包裝能否滿足運輸存儲的要求，并通過老化試驗對產品的包裝有效期和包裝完整性進行研究驗證。1.1.2 為包裝熱封確定有效的工藝。1。2驗證時間2014 年 2 月 2014 年 6 月1.3人員安排驗證小組成員工 作 內 容組長劉天國負責驗證方案、驗證報告的審核工作，負責驗證的組織協(xié)調及不符合項目的整改工作成員吳加

14、龍負責組織驗證方案、驗證報告的起草工作杜詩量負責驗證方案、驗證報告的形式審核及監(jiān)督實施工作池成山負責驗證封口機的安裝確認、運行確認工作王有軍負責包裝封口等各項目的試驗工作2 研究驗證方案2.1 包裝材料選定本次研究驗證使用的包裝袋為紙塑復合包裝袋,具體規(guī)格如下:a。 紙:法國60克透析紙、膜:PE復合膜 規(guī)格：290mm110mmb。 廠家： 蘇州聯合醫(yī)材有限公司c。 包裝產品： 輔助吸煙裝置d。 產品規(guī)格：因我公司產品輔助吸煙裝置按規(guī)格型號分類中290mm*110mm型號的紙塑袋使用最多，經過分析決定選用此型號的包裝紙塑袋，做此產品的研究驗證。2。2需求儀器設備及試劑2.2。1儀器設備：a。

15、 多功能自動封口機（杭州西湖電子） b. 超凈工作臺2c.密封試驗儀1d。生化培養(yǎng)箱3e.測力計f.老化測試箱2.2.2 試劑 : SCDB,甲苯胺藍，TRITON X100，血瓊脂平板，菌種，金黃色葡萄球菌。2。3驗證方案2.3。1通過多功能自動封口機對所用包裝袋封口驗證，封口后分別用以下試驗方法對包裝袋進行驗證試驗，以確認封口溫度及所用包裝材料是否滿足ISO11607標準要求： (1） 真空泄漏試驗（2）染料滲漏試驗（3） 瓊脂接觸攻擊試驗(阻菌性試驗)(4）封口剝離試驗2.3。2 通過對包裝袋加速老化試驗，進行包裝有效期研究驗證。 （1）通過計算加速老化因子，設置時間節(jié)點,并對相應時間點

16、取出的產品做撕破試驗，封口強力檢測，真空泄漏試驗，滲漏試驗，產品物理性能檢測試驗。 （2）根據相關記錄結果，得出有效期時間。2.3。3 研究確認在正常的運輸存儲條件下，依然可以保持包裝的完整性，試驗方案如下： （1）堆碼試驗（2)跌落試驗（3)滾動試驗3 相關標準及支持性文件序號名稱編號1無菌醫(yī)療器械包裝試驗方法 第1部分：加速老化試驗指南YYT0681。120092最終滅菌醫(yī)療器械的包裝第1部分:材料、無菌屏障系統(tǒng)、和包裝系統(tǒng)要求ISO 11607-1：20063最終滅菌醫(yī)療器械的包裝第2部分: 成形、密封和裝配過程的確認要求ISO 11607-2：20064封口機操作規(guī)程5用染色滲透液檢測

17、多孔醫(yī)療包裝密封泄漏的標準試驗方法ASTM F1929-19936通過氣泡產生法測定柔性包裝泄漏的標準測試方法ASTM D307320027醫(yī)用物品滅菌的包裝材料和系統(tǒng)BS EN 363：20094 設備確認4。1封口機概述規(guī)格型號： 精制900型生產廠家： 杭州電子廠設備編號 E0081 出廠日期： 2013.11安裝位置： 潔凈工作臺封口機采用自動控制，具有運行平穩(wěn)，易懂且操作簡單。4.2驗證目的4.2。1、檢查并確認封口機安裝符合設計要求。 4.2.2、檢查并確認封口機運行符合使用說明書要求.4。2.3、檢查并確認封口機性能符合設計要求，能滿足生產需要其制造產品質量合格、穩(wěn)定。4。2.4

18、、封口機溫度確認。4。2.5、文件文件名稱存放地點備注封口機使用說明書生產部合格封口機操作規(guī)程生產部合格封口機維護保養(yǎng)規(guī)程生產部合格 核查人: 王有軍 日期:2014.2.264。3驗證方案:4。3。1、安裝確認（1）檢查并確認封口機的使用說明書、裝箱清單、備品、附件的完整與收集、保存。結果：封口機的隨機附近完整，保存于生產部(2）檢查并確認封口機安裝是否平穩(wěn)、牢固。結果：經試運行，確認封口機安裝，平穩(wěn),牢固(3）檢查并確認封口機的電氣連接是否正確、牢固。結果：電氣連接正確，牢固（4）檢查并確認設備各緊固件是否松動。結果：各緊固件牢固，未有松動現象核查人: 王有軍 日期：2014.2。264.

19、3.2、運行確認（1）檢查并確認設備運行是否平穩(wěn)、無震動.結果:設備運行平穩(wěn)，無震動（2）檢查并確認封口機電氣控制是否完全可靠,受控元件是否動作無誤。結果：電氣控制安全可靠,受控元件動作無誤 核查人： 王有軍 日期：2014.2。274.3.3、性能確認用裝滿膠塞的塑料袋進行封口,按封口機操作規(guī)程開機運行,連續(xù)運行一小時.（1）檢查封口機是否運行平穩(wěn).結果:封口機運行平穩(wěn)（2）檢查封口動作是否順暢、準確.結果： 封口動作順暢，準確 核查人： 王有軍 日期：2014.2。274。3。4、封口溫度確認本公司使用紙塑袋的材料一致,故統(tǒng)一采用290*110 mm規(guī)格的紙塑袋。鋁膜袋本公司一律采用290

20、110 mm規(guī)格的紙塑袋。準備好的紙塑袋200個待用，按照封口操作規(guī)程分別進行200、210、220、230，240分別進行封口（各封口40個）。檢測其封口的撕拉力（210N）和滲透性以及外觀是否起皺是否符合質量標準。（見表1），具體測試方法參見5.2和5.4，測試結果見表1。結果:紙塑袋封口溫度為210230 核查人: 王有軍 日期：2014.2。27表1 溫度驗證記錄品名紙塑袋規(guī)格400*550數量200pcs溫度度內容序號號200210220230240封口撕拉力滲透性外觀否起皺封口撕拉力滲透性外觀否起皺封口撕拉力滲透性外觀否起皺封口撕拉力滲透性外觀否起皺封口撕拉力滲透性外觀否起皺11.

21、5N×3。6N5.4N6.4N6.3N×21。4N×4。2N6。2N7。2N6。5N×31.6N×4.5N4。4N6。4N5。9N42.2N4.0N5.7N6.8N7。2N52.4N3.8N6。2N6。6N6。7N×61。2N×3。8N5.8N6。8N5。9N×72。3N3.6N5。4N6。4N6.4N82.5N4.0N5。2N6.2N6.2N91。5N×4.0N5。4N5。8N6。4N101。6N×4.2N6.5N6。6N5.6N××111.4N×4.5N5。3N

22、6。3N5.2N122.2N5。4N6.3N6。8N5.7N××132。5N4.8N5.1N6。1N6。5N××142.0N×4。4N5。3N5.8N6.3N××153.2N5。2N6。2N6。6N6。1N××161.0N×5.5N6.3N7。3N5.4N171.8N×5.2N5。9N5.9N6.7N182。2N4。8N4.5N6.5N6。3N××192.5N4.5N5。1N7.1N5.5N××202。4N4。0N4。6N6.6N5.4N合格率5

23、0100%10010046.7%備注合格要求打不合格要求打×4.4驗證結論結論:經驗證，封口機性能符合設計要求，能滿足生產需求,封口溫度為210至230之間，能夠滿足紙塑袋封裝需求。研究驗證小組成員： 劉天國 日期：2014。2.28 5包裝驗證5。1真空泄漏試驗5。1。1測試依據：嚴格按照ASTM D 307802方法進行試驗5。1.2測試設備:密封試驗儀5。1。3測試對象： 30個未封口的紙塑袋,分別用210，220,230三個溫度各封口10個紙塑袋。5。1。4測試方法：（1） 確認測試樣品包裝有足夠的頂空能使用此試驗方法可靠測試。（2） 將樣品浸入盛有水的容器的真空腔內。水面至

24、少浸沒樣品頂端25mm。（3）蓋上容器蓋子，關閉出氣閥，打開真空泵，使氣壓以約3KPA/S的速率緩慢增長到-40KPA的真空度。（3） 隨著真空度的上升，觀察侵入水的樣品,如果有成串平穩(wěn)的氣泡從包裝冒出說明發(fā)生泄漏,由于截留的空氣造成的個別氣泡不算作泄漏。（4） 保持樣品在真空狀態(tài)下30S時間。（5） 釋放真空，檢查樣品包裝內是否滲入容器內的水。5.1.5試驗結果如下:泄漏序號溫度2102202301無泄漏無泄漏無泄漏2無泄漏無泄漏無泄漏3無泄漏無泄漏無泄漏4無泄漏無泄漏無泄漏5無泄漏無泄漏無泄漏6無泄漏無泄漏無泄漏7無泄漏無泄漏無泄漏8無泄漏無泄漏無泄漏9無泄漏無泄漏無泄漏10無泄漏無泄漏無

25、泄漏5。1。6結論: 結果顯示在40kpa的真空度下，包裝樣品通過測試。5。2染料滲漏試驗5.2.1測試依據：參照ASTM F 192998方法5。2。2測試條件：溫度23，濕度505。2。3試 劑： 甲苯胺藍5。2.4測試對象：對200、210、220、230,240封口后的200個紙塑袋，各選出20個,分別做滲漏試驗5。2。5試驗方法：（1） 將樣品包裝放于試驗環(huán)境條件下適應48小時。（2）取10個產品包裝，從中間切開，拿開產品。然后用注射器吸取甲苯胺藍試驗液,向包裝內注射足夠的試驗液使其覆蓋最長邊約5mm深，保持10s時間。（3）在包裝透明的一邊，肉眼觀察顏料滲漏情況，如圖一所示.圖一5

26、.2.6結果：（1）詳見4.3。4中的表1。5.2.7結論： 經檢測，210、220、230三個溫度段包裝封口部位,性能良好，無滲漏的剝離情況.5.3瓊脂接觸攻擊試驗（阻菌性試驗）5。3.1測試依據：參照DIN 589536：2010方法5。3。2測試設備：生化培養(yǎng)箱，超凈工作臺5.3。3血瓊脂平板：取30ml無菌脫纖維羊血與270ml營養(yǎng)瓊脂混合,配制成10%的血瓊脂平板。菌種：金黃色葡萄球菌（ATCC6538)第三代5。3.4測試對象： （1）取已滅菌紙塑袋的透析紙層，裁成邊長為5050mm的矩形,共10份。 （2）取已滅菌紙塑袋的PE復合膜層，裁成邊長為5050mm的矩形，共10份。5.

27、3.5試驗方法:（1）取待檢樣品10份，透析紙層和PE復合膜層各5份,已滅菌。（2）將滅菌樣品轉移至無菌平皿,取9。1107cfu/ml的金黃色葡萄球菌菌懸液5滴,每滴約0。1ml，均勻滴在樣品外表面(實際使用中可能受細菌污染的一面，即包裝外表面)，互不觸碰，在溫度22。5條件下干燥8小時.（3)將染菌樣片的內表面完全平鋪于血脂瓊平板的表面，56s后將樣片丟棄,血瓊脂平板于37培養(yǎng)24h，觀察細菌生長情況。（4)對照:參照上述方法取樣并接種干燥,將其接種面與血瓊脂平板接觸作為陽性對照，對未接種的樣片與血瓊脂平板接觸作為陰性對照,然后培養(yǎng)觀察。(5）結果評價:如5個血瓊脂平板上無菌落生長,則表明

28、樣品包裝材料的抗細菌透過性良好，如在5個血瓊脂平板上生長的菌落不超過5個,則再取20份樣品重復測試，若20個血瓊脂平板上，生長的菌落仍不超過5個，則此包裝材料通過5個,則此包裝材料通過檢測。結果：樣品序號菌落數量樣品序號PE復合膜透析紙1無菌落無菌落2無菌落無菌落3無菌落無菌落4無菌落無菌落5無菌落無菌落陰性對照無菌落無菌落陽性對照有有5.3.6結論：本次試驗結果可以接受，包裝材料滿足要求。5.4封口剝離試驗5.4。1測試依據：參照ASTM F 88-09方法5。4.2測試條件：溫度23,濕度505.4。3測試設備：測力計5.4。4測試對象:經200、210、220、230,240封口后的20

29、0個紙塑袋，滲漏試驗挑選結束后，剩下的100個紙塑袋5。4。5測試方法：（1） 將樣品包裝放于試驗環(huán)境條件適應48小時使其達到穩(wěn)定狀態(tài)。（2）將包裝制備成標準規(guī)格樣品，封口寬度25mm。（3）采用測試技術A（無支撐），將制備好的樣品夾在測力計的夾具上，測定其封口強度，塑面在上，紙面在下,保持樣品的密封部位到兩個夾具受力點的距離相同，并與拉力方向垂直，且使樣品在開始測試之前，適當松弛，兩夾具間最初的距離為25mm，如圖二所示。圖二（4）將機器歸零，開始測試拉伸樣片，緩慢勻速拉動，拉動速度不超過300mm/min。5.2。6結果：（1）詳見4.3。4中的表1.5.2。7結論： 經檢測200、210

30、、220、230,240溫度段包裝封口部位,性能良好,封口撕拉力滿足設計開發(fā)的要求.6 有效期研究驗證確認6.1包裝老化測試6.1.1 加速老化條件環(huán)境溫度23，相對濕度55%，Q10值為2，加速老化溫度為55，根據公式算出加速老化因子（AAF）=Q10(加速老化溫度環(huán)境溫度/10 =11。3，則加速老化時間(AAT) =實時老化時間/加速老化因子=32.3天，即實時老化一年的時間為產品加速老化32。3天.6。1。2 加速老化設備老化箱6.1。3 加速老化過程（1)當滲漏、撕破、強度、阻菌性檢測任一項出現小于其標準值的，則可認為耐老化時間最大為：a。 儲存16。15天等同于半年；b. 儲存32

31、.3天等同于1年;c. 儲存48。45天等同于1.5年；d。 儲存64.6天等同于2年；f儲存80.75天等同于2.5年；g儲存96。9天等同于3年；h. 儲存113.05天等同于3。5年;(2）根據我司產品的實際情況，在實驗中,我們將會用195個滅菌后經恒溫箱培養(yǎng)的產品來做0。5年、1年、1。5年、2年,2.5年，3年,3.5年的老化試驗,從而確定我司產品老化年份，即包裝的有效期。（3）相關標準滿足YYT0681.1-2009 無菌醫(yī)療器械包裝試驗方法 第1部分:加速老化試驗指南。（4）產品于2014年3月5日12時放入老化箱，具體操作參照老化測試箱操作及維護與保養(yǎng)規(guī)程.6。2具體試驗項目及

32、安排時間如下表：序號 檢測時間檢測項目預計完成時間預計數量合計1包裝結束后（2014年2月26日）至少2個小時（做今后加速老化測試的數據對比）。1、撕破試驗2014年2月22日5202、封口強力檢測2014年2月23日53、真空泄漏試驗2014年2月29日54、滲漏試驗2014年2月30日55、產品物理性能檢測2014年2月30日前2樣品滅菌后（2014年3月11日）做相關檢測。1、撕破試驗2014年3月9日5202、封口強力檢測2014年3月13日前53、真空泄漏試驗2014年3月10日54、滲漏試驗2014年3月11日55、產品物理性能檢測2014年3月12日6、產品無菌檢測2014年3月

33、24日前53將滅菌后樣品放置于老化箱內,設定老化箱溫度為55；樣品在老化箱中儲存16.15天（2014年3月22日）后取出在室溫下放置1天后檢測。1、撕破試驗2014年3月22日5252、封口強力檢測2014年4月3日前53、真空泄漏試驗2014年3月30日54、滲漏試驗2014年3月22日55、產品物理性能檢測2014年4月2日6、產品無菌檢測2014年4月11日前54將滅菌后樣品放置于老化箱內，設定老化箱溫度為55；樣品在老化箱中儲存32。3天后（2014年4月12日）取出在室溫下放置1天后檢測。1、撕破試驗2014年4月13日5252、封口強力檢測2014年4月12日前53、真空泄漏試驗

34、2014年4月14日54、滲漏試驗2014年4月13日55、產品物理性能檢測2014年4月15日6、產品無菌檢測2014年4月22日前55將滅菌后樣品放置于老化箱內,設定老化箱溫度為55;樣品在老化箱中儲存48.45天（2014年4月23日）后取出在室溫下放置1天后檢測。1、撕破試驗2014年4月23日5252、封口強力檢測2014年4月30日前53、真空泄漏試驗2014年4月24日54、滲漏試驗2014年4月23日55、產品物理性能檢測2014年4月23日6、產品無菌檢測2014年5月13日前56將滅菌后樣品放置于老化箱內，設定老化箱溫度為55；樣品在老化箱中儲存64。6天(2014年5月1

35、4日）后取出在室溫下放置1天后檢測。1、撕破試驗2014年5月14日5252、封口強力檢測2014年5月21日前53、真空泄漏試驗2014年5月15日54、滲漏試驗2014年5月14日55、產品物理性能檢測2014年5月15日6、產品無菌檢測2014年5月29日前57將滅菌后樣品放置于老化箱內,設定老化箱溫度為55；樣品在老化箱中儲存80.75天（2014年6月2日）后取出在室溫下放置1天后檢測。1、撕破試驗2014年6月3日5252、封口強力檢測2014年6月4日53、真空泄漏試驗2014年6月5日54、滲漏試驗2014年6月6日55、產品物理性能檢測2014年6月7日6、產品無菌檢測201

36、4年6月3日58將滅菌后樣品放置于老化箱內，設定老化箱溫度為55；樣品在老化箱中儲存96。9天（2014年6月19日）后取出在室溫下放置1天后檢測。1、撕破試驗2014年6月19日5252、封口強力檢測2014年6月20日53、真空泄漏試驗2014年6月21日54、滲漏試驗2014年6月22日55、產品物理性能檢測2014年6月20日6、產品無菌檢測2014年6月19日59將滅菌后樣品放置于老化箱內，設定老化箱溫度為55；樣品在老化箱中儲存113。05天（2014年7月6日）后取出在室溫下放置1天后檢測。1、撕破試驗2014年 7月6日5252、封口強力檢測2014年7月6日53、真空泄漏試驗

37、2014年7月6日54、滲漏試驗2014年7月7日55、產品物理性能檢測2014年7月7日6、產品無菌檢測2014年7月7日510合計需要包裝袋數1956.3測試方法 6。3.1具體檢測方法分別參見5.1.4，5。2.5, 5。4.5。6.4加速老化包裝測試報告時間狀態(tài)測試項目編號結果操作人2014-03-11零時刻染料泄漏透析袋1#合格2合格3合格4#合格5合格20140312撕破試驗1合格2合格3#合格4#合格5#合格20140313真空泄漏透析袋1#合格2#合格3#合格4合格5合格2014-0313封口強度13.32N/15mm2#2.65N/15mm33。41N/15mm43.23N/

38、15mm53。22N/15mm2014-0313產品物理性能檢測1#合格2#合格3#合格4#合格5合格2014033012天后染料泄漏透析袋1合格2#合格3#合格4合格5合格2014-04-02真空泄漏透析袋1合格2合格3#合格4合格5合格2014-04-03封口強度12.99N/15mm2#3.31N/15mm33。11N/15mm42.34N/15mm5#3.05N/15mm2014-04-03撕破試驗1合格2#合格3#合格4合格5合格20140403產品物理性能檢測1#合格2#合格3合格4合格5合格2014-041433天后染料泄漏透析袋1合格2合格3#合格4#合格5合格20140415

39、封口強度13。20N/15mm2#3.13N/15mm32.93N/15mm4#3。22N/15mm5#3.13N/15mm201404-16撕破試驗1合格2#合格3合格4合格5#合格2014-04-16真空泄漏透析袋1#合格2#合格3合格4合格5合格201404-03產品物理性能檢測1#合格2#合格3#合格4#合格5#合格20145-0349天后染料泄漏透析袋1合格2#合格3合格4合格5#合格20145-09真空泄漏透析袋1合格2合格3合格4合格5#合格2014-511撕破試驗1#合格2#合格3#合格4#合格5合格2014-5-12封口強度1#3。40N/15mm23。24N/15mm32。

40、53N/15mm4#3.32N/15mm52.93N/15mm20140403產品物理性能檢測1#合格2#合格3#合格4#合格5合格2014-51565天后染料泄漏透析袋1#合格2合格3#合格4合格5合格真空泄漏透析袋1合格2合格3合格4#合格5#合格2014516撕破試驗1合格2#合格3合格4合格5合格20145-16封口強度1#3.33N/15mm2#3。48N/15mm32。85N/15mm4#3。24N/15mm5#3.02N/15mm2014-0515產品物理性能檢測1合格2#合格3#合格4#合格5合格2014-6-281天后染料泄漏透析袋1合格2#合格3#合格4#合格5#合格真空泄

41、漏透析袋1合格2合格3#合格4合格5#合格2014-6-3撕破試驗1#合格2#合格3合格4合格5#合格201464封口強度1#2。32N/15mm2#2。45N/15mm32。89N/15mm4#2。54N/15mm5#2.92N/15mm2014-6-3產品物理性能檢測1#合格2#合格3#合格4#合格5合格2014-6-1997天后染料泄漏透析袋1#合格2合格3#合格4#合格5合格真空泄漏透析袋1#合格2合格3#合格4合格5合格2014-6-20撕破試驗1#合格2合格3合格4合格5#合格20146-21封口強度12.53N/15mm22。68N/15mm3#2。75N/15mm4#2.64N

42、/15mm5#2。76N/15mm20146-22產品物理性能檢測1#合格2#合格3合格4合格5#合格2014-76113天后染料泄漏透析袋1合格2合格3合格4合格5#合格真空泄漏透析袋1合格2#合格3合格4合格5合格2014-7-6撕破試驗1#合格2#合格3合格4合格5#合格2014-7-7封口強度1#2.43N/15mm2#2.58N/15mm3#2。35N/15mm4#2。74N/15mm5#2。73N/15mm201477產品物理性能檢測1合格2#合格3#合格4#合格5#合格6。4結論結論： 根據老化試驗驗證結果，得出我公司的紙塑袋包裝產品，在正常存儲環(huán)境下，完全可以保證2年有效期內，

43、而產品不出現任何因為包裝老化導致的質量不良現象.研究驗證小組成員: 劉天國 日期：2014.6.307包裝及包裝完整性研究確認7。1 目的7。1.1 研究確認在正常的運輸存儲條件下，依然可以保持包裝的完整性，即用于研究評定運輸包裝經受堆碼，跌落，滾動時，包裝對內裝物的保護能力.7.2包裝形式7.2.1 包裝形式：1PCS/內包裝，25PCS/中盒，100PCS/外箱。7。2.2由于產品在運輸儲存過程中都采用帶外箱包裝進行操作，所有本次研究確認均采用帶外包裝的產品進行研究確認.7.2.3 材質：（1）內包裝：60g法國透析紙+PE復合膜（2）中盒:E瓦楞（3)外箱:AB瓦楞（4）中盒尺寸：370*300*100mm（5）外包尺寸：390310515mm7。3 相關文件序號名稱編號1包