板式蒸餾塔實驗報告

1、 板式精餾塔實驗報告 學(xué)院：廣州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 班級：12化工2 姓名：朱志豪 其他組員：陳嘯翔、毛勇、馮丹艷、利巧怡 學(xué)號：1205200018 指導(dǎo)老師：陳勝洲、鄭文芝 實驗時間：2014.11.19摘要：本文對篩板精餾塔的性能進行全面的測試，主要對乙醇正丙醇精餾過程中的不同實驗操作條件進行探討，得出了回流比、進料流量等與全塔效率的關(guān)系，確定了該篩板精塔的最優(yōu)實驗操作條件。關(guān)鍵詞：精餾；回流比；全塔效率 Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on eth

2、anol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine.Key word

3、s: Distillation; reflux ratio; the tower efficiency 引言：精餾操作是化工生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛的一種單元操作，也是化工原理課程的重要章節(jié)2。分析運行中的精餾塔，當(dāng)某一操作條件改變時的分離效果變化，屬于精餾的操作型問題4。這類問題取材于工程實踐，是培養(yǎng)工程觀念、提高學(xué)生解決實際問題能力的好方法，但同時也成為學(xué)習(xí)的難點。在工業(yè)生產(chǎn)中，充分掌握操作條件各類因素的影響，對提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定生產(chǎn)，提高效益有重要的意義。本研究從塔釜濃度、回流比、進料位置、全回流和部分回流等操作因素對數(shù)字型篩板精餾塔進行全面考察1，得出一系列可靠直觀的結(jié)果，加深對精餾操作中一

4、些工程概念的理解，對工業(yè)生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)意義通過本實驗我們得出了大量的實驗數(shù)據(jù)，由計算機繪圖找出最優(yōu)一組實驗參數(shù),在這組參數(shù)下進行提純將會節(jié)約大量能源，同時為今后開出的設(shè)計型、綜合型、研究型的實驗項目，為學(xué)生的創(chuàng)新性科研項目具有重要的教改意義3。1.實驗部分1.1 實驗?zāi)康?. 充分利用化工原理知識，對精餾過程多實驗方案進行設(shè)計，并進行實驗驗證，得出實驗結(jié)論，以掌握實驗研究的方法；2. 學(xué)會識別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響；3.學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素；4.測定精餾過程的動態(tài)特性，提高學(xué)生對精餾過程的認識；5.了解板式精餾塔結(jié)構(gòu)及塔內(nèi)分離效

5、率的關(guān)系，確定影響分離效率的因素，并掌握其影響規(guī)律。1.2實驗內(nèi)容1.研究在全回流條件下，開車過程中塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況及規(guī)律。2.測定精餾塔在全回流條件下穩(wěn)定操作時塔內(nèi)溫度和濃度沿塔高的分布數(shù)據(jù)及研究其分布情況及規(guī)律。3.測定精餾塔在全回流時全塔理論塔板數(shù)、總板效率。4測定在部分回流時全塔理論塔板數(shù)、總板效率隨回流比的變化情況。5.測定在部分回流操作下全塔理論塔板數(shù)、總板效率隨進料流量的變化情況。1.3實驗材料及裝置裝置： 裝置總高度為1500mm，塔徑為80mm，共有10塊塔板濃度測量：阿貝折射儀材料：分離物系：乙醇-正丙醇 料液濃度：1525%（乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）1.4實驗步驟1

6、.4.1全回流下操作，研究在全回流條件下，開車過程中塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況及規(guī)律。打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大（約8L/h）記下室溫值，接上電源閘（220V），按下裝置上電源總開關(guān)。調(diào)節(jié)加熱電壓為75V左右，待塔板上建立液層時，緩慢加大電壓至100V，使塔內(nèi)維持正常操作確認塔頂出料閥門和各取樣處于關(guān)閉狀態(tài)，使全塔處于全回流狀態(tài)。從操作穩(wěn)定加熱時起每隔2min記錄一次塔頂溫度、回流液溫度和塔釜溫度，待示數(shù)稍穩(wěn)定后可隔較長時間讀數(shù)。至電表示數(shù)穩(wěn)定為止。數(shù)據(jù)記錄于表1中。1.4.2. 全回流條件下穩(wěn)定操作時塔內(nèi)溫度和濃度沿塔高的分布數(shù)據(jù)及研究其分布情況及規(guī)律。在實驗1.3.1基礎(chǔ)

7、上，當(dāng)穩(wěn)定操作時，記錄每塊板上塔內(nèi)的溫度。將數(shù)據(jù)記入表2中。1.4.3. 測定精餾塔在全回流時全塔理論塔板數(shù)、總板效率。在實驗1.3.1基礎(chǔ)上待各塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20min左右。期間仔細觀察全塔傳質(zhì)情況，帶情況穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。將數(shù)據(jù)記入表3中。1.4.4. 測定在部分回流時全塔理論塔板數(shù)、總板效率隨回流比的變化情況。打開塔釜冷卻水閥門，冷卻水流量以保證釜鎦液溫度接近常溫為準(zhǔn)；將物料入量以2.0（L/h）的流量加入塔內(nèi)，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流R=1.5餾出液收集在塔頂容量管中，塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢

8、流管流出，收集在容器內(nèi)。等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進原料液的溫度(室溫)。調(diào)節(jié)回流比R為2和2.5，重復(fù)上述實驗步驟。將實驗數(shù)據(jù)記入表4中。1.4.5.測定部分回流操作下全塔理論塔板數(shù)、總板效率隨進料流量的變化情況。打開塔冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)。調(diào)節(jié)進料轉(zhuǎn)子流量計閥，以1、1.5、2L/h的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=3，待20min塔內(nèi)操作穩(wěn)定后，餾出液收集在塔頂容量管中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器

9、內(nèi)。待20min操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)情況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等參數(shù)，整個操作過程中維持進料流量計讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品，用阿貝折射儀分析樣品濃度，并記錄原料液溫度（室溫）。將數(shù)據(jù)記入表5中。1.4.6.測定在部分回流時全塔理論塔板數(shù)、總板效率隨進料位置的變化情況。打開塔冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)。改變進料位置，調(diào)節(jié)進料轉(zhuǎn)子流量計閥，以1.5L/h的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=3，待20min塔內(nèi)操作穩(wěn)定后，餾出液收集在塔頂容量管中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。待20min操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)情況，

10、記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等參數(shù)，整個操作過程中維持進料流量計讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品，用阿貝折射儀分析樣品濃度，并記錄原料液溫度（室溫）。將數(shù)據(jù)記入表6中。1.5實驗數(shù)據(jù)處理及分析。1.5.1 基本數(shù)據(jù)記錄全回流時進料溫度:24.4乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù):15%-25%折光儀分析溫度：30.3塔板數(shù):10進料板位置:第塊板1.5.2 實驗數(shù)據(jù)記錄及處理全回流條件下表1塔頂及塔內(nèi)個板溫度等參數(shù)隨時間的變化情況，圖1塔頂塔釜溫度與時間的關(guān)系曲線， 圖2塔頂溫度與塔板層數(shù)的關(guān)系曲線表1：全回流條件下開車過程中塔頂及塔內(nèi)個板溫度等參數(shù)隨時間的變化情況。塔頂三四五六七八九塔釜塔頂39.3

11、45.84745.646.947.346.561.590.339.338.644.845.644.765.677.381.280.390.338.63844.661.862.373.279.881.481.690.43837.77776.976.879.979.981.982.590.537.776.677.777.677.379.480.182.18390.776.676.677.577.777.579.48081.882.991.176.676.677.677.977.979.980.682.583.591.176.676.677.77878.180.181.383.484.190.976

12、.6圖一：塔頂塔釜溫度與時間的關(guān)系曲線 圖二：塔頂溫度與塔板層數(shù)的關(guān)系曲線 表2 全回流條件下的全板效率原料液塔頂產(chǎn)品塔釜液理論板數(shù)/塊總板效率Ep折射率質(zhì)量分?jǐn)?shù)F摩爾分?jǐn)?shù)xF折射率質(zhì)量分?jǐn)?shù)D摩爾分?jǐn)?shù)xD折射率質(zhì)量分?jǐn)?shù)W摩爾分?jǐn)?shù)xW1.376250.1979880.24356791.36130.8350070.86844051.37640.1915960.2361382440%圖3：理論板數(shù)的求解圖部分回流條件下表3不同回流比下的全板效率R位置折射率質(zhì)量分?jǐn)?shù)D摩爾分?jǐn)?shù)xD理論板數(shù)/塊總板效率Ep2（2.0L/h）原料液1.376250.1979880.2435679/塔頂產(chǎn)品1.361350.

13、8328770.8666728塔釜液1.377250.1553780.19351523（2.0L/h）原料液1.376250.1979880.2435679990%塔頂產(chǎn)品1.36210.8009190.8399359塔釜液1.377650.1383340.17314534（2.0L/h）原料液1.376250.1979880.2435679770%塔頂產(chǎn)品1.362750.7732220.8164233塔釜液1.37820.1148980.1448033圖4：回流比2流量2.0圖5：回流比3流量2圖6：回流比4流量2表4測定部分回流（回流比為3）操作下全塔理論塔板數(shù)、總板效率隨進料流量的變化

14、情況。進料流量/(L/h) R=3位置折射率質(zhì)量分?jǐn)?shù)D摩爾分?jǐn)?shù)xD理論板數(shù)/塊總板效率Ep1.5原料液1.376250.1979880.243567910100%塔頂產(chǎn)品1.362450.7860060.827315塔釜液1.378850.0872020.11080052.0原料液1.376250.1979880.2435679990%塔頂產(chǎn)品1.36210.8009190.8399359塔釜液1.377650.1383340.17314532.5原料液1.376250.1979880.243567910100%塔頂產(chǎn)品1.362650.7774840.8200615塔釜液1.379050.0

15、78680.1002254圖7：回流比3流量1.5圖8回流比3流量2.5數(shù)據(jù)處理過程以R=3，L=1.5為例進行計算.（1）求質(zhì)量分?jǐn)?shù)根據(jù)=58.84-42.61×nD，有塔頂乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)A=58.84-42.61×1.36245=0.786006塔釜乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)A=58.84-42.61×1.37885=0.087202進料處質(zhì)量分?jǐn)?shù) A=58.84-42.61×1.37625=0.197988（2）求摩爾分?jǐn)?shù)根據(jù)得塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù) XD=0.8273塔釜乙醇摩爾分?jǐn)?shù) Xw= 0.1108進料處乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)x=0.2435679（3）求q線方程 進料

16、液體得泡點溫度:TB=9.1389×0.243572-27.861×0.24357+97.359=91.1151查上表,用內(nèi)插法求得TB =90.1151時,乙醇與正丙醇的汽化潛熱r分別為:rA=814.70kJ/kg,rB=706.40kJ/kg, rm=rAMAxA+rBMBxB=814.70×46.07×0.24357+706.40×60.1×(1-0.24357)=41188.6174kJ/moltm=(90.1151+20)/2=58.56查上表,得在tm=58.56時,乙醇與正丙醇的比熱容CP為CP,A=2.75kJ/(k

17、mol·K), CP,B=2.68kJ/(kmol·K)CP,m=CP,AxA+CP,BxB=2.75×46×0.24357+(1-0.24357)×60×2.68=152.4456kJ/(kmol·K)q=152.4456×(91.1151-26)+41188.62/41188.62=1.241q線方程: y = - ，即y=5.149x-1.0111.6實驗結(jié)果與討論1.6.1全回流條件下從表一和圖一可以看出在全回流條件下穩(wěn)定操作時，塔內(nèi)的溫度隨塔高的增加而降低。塔頂溫度隨時間延長而升高.總體呈增加趨勢，6分鐘

18、的時候溫度劇升，最后達到一個穩(wěn)定的溫度。塔釜的溫度一直都是穩(wěn)定的。全回流時,使用CAD梯級圖解法求解，如圖3，得出全回流的時候理論塔板數(shù)為4，全塔效率為40%。1.6.2部分回流時只改變回流比.進料流量不變即L=2 L/h時,R=3, = 90% ，由圖5可以看出理論板數(shù)為9塊, R=4, = 70%，由圖6可以看出，理論板數(shù)為7塊?？梢婋S著回流比的增大,總板效率變小，所需的理論板數(shù)減少。只改變進料流量回流比不變時,隨著進料流量的增加,總板效率分別為100%、90%、100%，理論塔板數(shù)分別為10、9、10。1.6.3結(jié)果分析在部分回流操作時，維持回流比R一定，增加原料液流量，、和理論塔板數(shù)與

19、原料液流量的大小沒有必然的關(guān)系。因為和取決于氣液平衡關(guān)系（）、q、R和理論塔板數(shù)（適宜的進料位置）等因素。對于一定的分離任務(wù)，全回流操作條件下，所需理論板層數(shù)為最少。實驗中全回流時所需理論板數(shù)為4，是最少的，與理論情況符合。在部分回流操作時，維持回流原料液流量一定，隨著回流比R的減小，逐漸減小， 逐漸增大，理論板數(shù)和全塔效率都逐漸減小。參考文獻1尚小琴.化工原理實驗.M北京工業(yè)出版社.2011.2顧玲.進料熱狀況對精餾過程的影響 20003趙朝暉.精餾設(shè)計性實驗教學(xué)改革與實踐 20094陳秀宇.余美瓊.篩板精餾塔實驗操作條件的改進 20115王茂華.王秋麗.沙燕紅.利用軟件處理化工原理間歇精餾實驗數(shù)據(jù) 20116朱學(xué)軍（攀枝花學(xué)院化工系，攀枝花617000）.采用乙醇-水物系間歇精餾的實驗研究