對苯二酚(HQ)的制備方法

1、對苯二酚(hq)的制備方法 結(jié)構(gòu)式 物化性質(zhì)別號、幾奴尼、1,4-二羥基苯、雞納酚。是無色或白色針狀結(jié)晶，相對密度1.358(20)，熔點172，沸點286.2，閃點165，自燃溫度515.5。在溫度稍低于其熔點時，能升華而不分解。易溶于熱水、，難溶于苯。水溶液在空氣中因氧化而變成褐色，堿性溶液更易氧化。 制備辦法 (1)苯胺氧化法 此辦法是將苯胺加到10以下的硫酸中，然后再加入用水和mno2調(diào)成的錳粉漿，反應生成苯醌；再經(jīng)汽提塔蒸餾出苯醌，進入還原鍋經(jīng)鐵粉還原成對苯二酚；再經(jīng)過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得到成品。此辦法的缺點是有、硫銨、鐵泥三廢，因反應料液中含有稀硫酸腐蝕，大部分設備需用法不銹

2、鋼來防腐蝕。 (2)苯酚和丙酮法 苯酚和用濃鹽酸催化法反應生成雙酚a，然后催化分解為異丙基苯酚和苯酚，對異丙基苯酚氧化生成對苯二酚和丙酮。反應式如下: 該法沒有副產(chǎn)物，雙酚a分解生成的苯酚返回制取雙酚a。對異丙基苯酚氧化生成丙酮也返回制取雙酚a。該工藝路途比較合理和抱負，比經(jīng)典的苯胺二氧化錳氧化法優(yōu)越，沒有三廢，反應生成的中間體都可以循環(huán)用法，收率高，因此該法經(jīng)濟效益好。 (3)苯和丙烯法 此辦法是用苯和丙烯舉行烷基化反應，生成兩種異丙苯異構(gòu)物，分別出對位異丙苯；間位異丙苯可轉(zhuǎn)位成對位異丙苯，然后對位異丙苯氧化成過氧化物，再經(jīng)酸性催化劑分解為對苯二酚和丙酮。 (4)苯酚催化氧化法 苯酚催化氧化

3、制對苯醌在0.5l高壓釜內(nèi)，加入一定量的苯酚、溶劑和催化劑。將高壓釜的蓋合上，插入熱電偶，開動攪拌，調(diào)整溫度控制儀，控制一定的溫度，通入一定量的氧氣使之達到一定壓力，關閉進氣閥門，然后開頭加熱，恒溫一定時光后，冷卻至室溫。徐徐放氣，將高壓釜蓋取下，減壓抽取混合物，用少量溶劑將高壓釜洗滌23次，合并溶液，過濾催化劑(催化劑可回收、再生)，得對苯醌溶液。 對苯醌還原成對苯二酚將上述對苯醌溶液舉行水蒸氣蒸餾，待餾出液不帶黃色為止。在餾出液中加入15%苯酚量的氫醌(可與結(jié)晶母液套用)、2%的、理論量的2.5倍的鐵粉，在攪拌下維持溫度5060，反應1h。反應結(jié)束后，趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，在濾液中

4、加入少量草酸、硫酸亞鐵后，舉行減壓濃縮，回收溶劑，冷卻、結(jié)晶析出氫醌，產(chǎn)品為白色結(jié)晶。 (5)苯酚雙氧水氧化法 該法是以苯酚和雙氧水為主要原料，以無機鹽(硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀)、無機磷酸、有機酸、甲酸、三氟乙酸、三氯乙酸等作為催化劑反應而得對苯二酚。此法消退了污染，聯(lián)產(chǎn)鄰苯二酚經(jīng)分別后，可進一步加工利用。 (6)有機電解法 用電解法制備對苯二酚可用不同的原料，電解得到對苯二酚。 以苯為原料的工藝。 以硝基苯為原料的工藝以硝基苯為原料的電解，分二段舉行。首先硝基苯經(jīng)電解后，生成對氨基苯酚，然后再經(jīng)過催化水解，生成對苯二酚。 硝基苯在濃度為75%的酸液中用pt/c電極，在5080條件下，硝基苯：硫

5、酸為1：5(質(zhì)量比)時舉行電解。然后電解液在硫酸存在下，溫度在200300下催化水解。陽極液用8%硫酸，陰極液用30%硫酸，加0.01%表面活性劑乳化，以增強勻稱混合的效果，得到氨基酚收率大于90%，電耗2375kw·h。假如水解在mehso4存在下，240時水解3h，對苯二酚最高收率可達99%。 以苯酚為原料的工藝該工藝中，苯酚在苯中陽極氧化成醌的電流效率為80%，陰極還原電流效率幾乎為100%。此法的特點是，電流效率高達95%；電壓低，電流密度高，產(chǎn)品的生成速度與電流密度成正比。 對苯二醌為原料的工藝采納電化學辦法，以純鉛作陰極在固定床電化學反應器內(nèi)舉行對苯二醌陰極還原制備對苯二

6、酚。工藝條件為：電解液為1mol/l硫酸溶液，電解液流速0.30m/s，反應器厚度30mm，電流10a，對苯二醌質(zhì)量濃度0.04。 (7)超臨界延續(xù)gas法 wubbolts f.e.等以丙酮為溶劑，利用延續(xù)gas過程(t=310，p=8.0mpa，w=0.12，v=5ml/min)制備了對苯二酚顆粒。在該條件下，顆粒呈棒狀與棱柱形。 serge r.bitemo等建立了一套延續(xù)的氣體抗溶劑試驗裝置，以對苯二酚-丙酮-二氧化碳為討論物系，試驗溫度和壓力分離控制在310和8.0mpa，噴嘴孔徑為50m，溶液濃度分離為110g/l和5g/l，溶液流速分離為200ml/min和1200ml/min，抗溶劑