食品添加劑中砷的測定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、食品添加劑中砷的測定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目 的:建立食品添加劑中砷的測定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序,使操作過程規(guī)范化。適用范圍:適用于食品添加劑中砷的測定檢驗(yàn)操作。責(zé) 任 人:檢驗(yàn)員、質(zhì)量管理部主管。內(nèi) 容:1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑中砷的限量試驗(yàn)和定量試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑中砷的限量試驗(yàn)和定量試驗(yàn)。第一法 二乙氨基二硫代甲酸銀比色法2 原理在碘化鉀和氯化亞錫存在下,將樣液中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn) 生的新生態(tài)氫作用,生成砷化氫氣體,經(jīng)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾后,被溶于三乙醇 胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸銀溶液吸收并作用, 生成紫紅色絡(luò)和物, 與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。3

2、 試劑3.1 硝酸。3.2 硫酸。3.4 20%氫氧化鈉溶液。3.5 氧化鎂。3.6 15%硝酸鎂溶液。3.7 15%碘化鉀溶液,貯于棕色瓶內(nèi)(臨用前配制。3.8 40%氯化亞錫溶液:稱取 20g 氯化亞錫(SnCl 12 ·2H20, 溶于 50mL 鹽酸。3.9 乙酸鉛棉花:將脫脂棉浸于 10%乙酸鉛溶液中, 2h 后取出晾干。3.10 無砷金屬鋅。3.11 三氯甲烷。3.12 吡啶。3.13 吸收液 A :稱取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸銀,研碎后用適量三氯甲烷溶解。加人 1.0 mL 三乙醇胺,再用三氯甲烷稀釋至 100mL 。 靜置后過濾于棕色瓶中,貯存于冰箱內(nèi) 備用。

3、3.14 吸收液 B :稱取 0.50 g 二乙氨基二硫代甲酸銀。研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀釋 至 100mL 。靜置后過濾于棕色瓶中,貯存于冰箱內(nèi)備用。3.15 酚酞:1%乙醇溶液。3.16 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 0.1320g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的二氧化二砷(As 2 O 3,溶于 5 mI. 20%氫氧化鈉溶液中。溶解后,加人 25mL 1mol/L,硫酸,移人 1000 ml,容量瓶 中, 加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。 此溶液 1.00 mL 相當(dāng)于 0.100 mg 砷。 臨用前取 1.0mL , 加 1 ml, 1moL/L硫酸于 100 ml, 容量瓶中,加新煮沸冷卻的水稀釋

4、至刻度。此溶液 1.0m L, 相當(dāng)于 1.0g 砷。4 儀器4.1 分光光度計(jì)4.2 測砷裝置(見圖 1。 5 試樣處理5.1 無機(jī)試樣的“試樣處理”可按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的方法進(jìn)行。取 5.0 g 試樣于瓷坩堝中,加 10mL 15%硝酸鎂溶液,加入 1g 氧化鎂粉末,混勻,浸 泡 4h ,于低溫或水浴上蒸干,用小火加熱置炭化完全,將坩堝移至高溫爐中,在 550 以下灼燒至灰化完全,冷卻后取出,加適量水濕潤灰分,加人酚酞溶液數(shù)滴,再緩緩加 人鹽酸 (1十 1 溶液至酚酞紅色褪去,然后將溶液移人 50 mL容量瓶中(必要時(shí)過濾, 用少量水洗滌坩堝 3次,洗液并人容量瓶中,加水至刻度,混勻。每

5、10 mL 試樣液相當(dāng)于 1.0 g試樣。取相同量的氧化鎂、硝酸鎂,按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。6 測定6.1 吸收液的選擇吸收液 A(3.13或吸收液 B(3.14 的選擇,可根據(jù)分析的需要來判斷。但是在測定過 程中,試樣、空白及標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)用同一吸收液。6.2 限量試驗(yàn)6.3 定量測定7 結(jié)果計(jì)算 第二法 砷斑法8 原理在碘化鉀和氯化亞錫存在下,將試樣液中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,二價(jià)砷與鋅粒和酸 產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體,通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾,再與澳化汞試紙生 成黃色至橙色的色斑,與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較做限量試驗(yàn)。9 試劑9.1 同二乙氨基二代甲酸銀比色法中 3.13.10及 3.15。9.2

6、 50%溴化汞乙醇溶液。3 溴化汞試紙:將剪成直徑 2 cm 的圓形濾紙片,在 5%溴化汞乙醇溶液中浸漬 1h 以上,保 存于冰箱,臨用前取出置暗處陰干備用。10 儀器測砷裝置:見圖 2。10.1 100m L錐形瓶。10.2 橡皮塞:中間有一孔。10.3 玻璃測砷管:全長 18 crn, 上粗下細(xì),白管口向下至 14 cm一段的內(nèi)徑為 6.5 mm, 自此以下逐漸狹細(xì),末端內(nèi)徑約為 1 mm-3 mm,近末端 1 cm處有一孔,直徑 2 mm,狹細(xì) 部分緊密插入橡皮塞中,使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部較粗分裝人乙酸鉛棉花長5cm 6cm,上端至管口處至少3cm,測砷管頂端為圓形扁平的管口，上面磨平，下面 兩側(cè)各有一鉤，為固定玻璃帽用。 10.4 玻璃帽；下面磨平，上面有彎月形凹槽，中央有圓孔，直徑6.5mm。使用時(shí)將玻璃 帽蓋在測砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一溴化汞試紙，用橡皮圈或其他適宜的 方法將玻璃帽與測砷管固定。 11 測定 吸取一定 量的試樣液和砷的限量標(biāo)準(zhǔn)液（含砷1.0 g或2.0 g，分別置于錐形 瓶中，加5mL,鹽酸（試樣液中如含硫酸或鹽酸，則要減去試樣液中所含酸的毫升數(shù)）， 加水至30mL，再加5 mL 15碘化鉀溶液，5滴40%氯化亞錫溶液，混勻，室溫放置10min。 向上述錐形瓶中，各加人3g無砷金屬鋅，并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉