實驗一,煤的工業(yè)分析

1、實驗一、煤的工業(yè)分析一、實驗?zāi)康谋緦嶒炌ㄟ^規(guī)定的實驗條件測定煤中水分、 灰分、揮發(fā)分和固定 碳含量的百分數(shù)，并觀察評判焦碳的粘結(jié)性特征。通過本實驗使同學(xué) 們了解煤工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識。煤的工業(yè)分析采用分析試樣，其成分重量百分數(shù)在上角用分析基 “ ？”表示。二、煤工業(yè)分析的基本原理取一定量經(jīng)空氣干燥過的煤粉試樣， 用加熱分解的方法，使其在 不同溫度下加熱，使煤中的水分、揮發(fā)分依次逸出，按試樣減輕的重 量求出分析水分和揮發(fā)分，然后將固定碳燒出，殘余的重量即為灰分。三、水分的測定1、方法要點稱取一定量的分析試樣，置于105110（C的烘箱中，干燥到恒重，其失去的質(zhì)量占試

2、樣原量的百分數(shù)，即為分析試樣水分。2、實驗設(shè)備儀器 1）電熱干燥箱 1臺，帶自動調(diào)溫裝置，內(nèi)附鼓風機，并能維持105IIOOC。2)玻璃稱量瓶，帶有磨口蓋，直徑為40mm,高為25mm,如圖1-1。3)干燥器1個，并裝有干燥劑（變色硅膠）。4)分析天平1臺，可精確到0.0002克。5)小勺一把6）煤樣若干，粒度為0.2毫米以下。3、實驗步驟用預(yù)先烘干和稱量（稱準到0.0002克）的玻璃稱量瓶，稱取粒度為0.2毫米以下的分析煤樣，平行稱取兩份1±）.1克（稱準到0.0002克）分析試樣，然后開啟蓋子將稱量瓶和蓋子同時放入預(yù)先通風并加 熱到105110 OC的干燥箱中進行干燥，在一直通風

3、的條件下，煙煤 1小時，褐煤和無煙煤干燥11.5小時，然后從干燥箱中取出稱量瓶并加蓋，在空氣中冷卻23分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫（約然后進行檢查性的干燥，每次干燥 30分鐘，直到煤樣的重量變化小于0.001克或重量增加為止。如果是后一種情況下，要采用增量前 一次質(zhì)量為計算依據(jù)，對于水分在 2%以下的試樣，不進行檢查性干燥。至此，試樣失去的質(zhì)量占試樣原量的百分數(shù)，即為分析試樣的分 析水分:wf m m 100%mm分析煤樣的原有質(zhì)量，g;m 烘干后的煤樣質(zhì)量，g；wf分析試樣的分析水分，。如此，煤的應(yīng)用基水分即可由下式求得:WwWWwf（辿叫%100式中：wf分析試樣的分析水分，%；Wfw分

4、析試樣的應(yīng)用基外在水分，% ； wy分析試樣的應(yīng)用基水分，%。上述兩個平行試樣測定的結(jié)果其誤差不超過下表所列的數(shù)值時，可取兩個試樣的平均值作為測定結(jié)果；超過表中的規(guī)定值時，實驗應(yīng)重做。水分Wf（ %）同一實驗室允許誤差（%）水分Wf（ %）同一實驗室允許誤差（%）<50.20<200.405100.3支00.50>100.4四、灰分測定灰分的測定分為緩慢灰化法和快速灰化法。 快速灰化法不作仲裁 分析用。1、方法要點:稱取一定重量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒，然后在815 OC±I0（C灼燒到恒重，從爐中取出冷卻到室溫稱量，以殘留物質(zhì)量占試樣原量的百分數(shù)，作為分析煤

5、樣的灰分A。2、需要儀器設(shè)備1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持815±0 OC有熱電偶，高溫表和調(diào)溫裝置。2）灰皿（瓷船）3）4）5）6）長方形灰皿的底面長為45毫米，寬22毫米，高為14毫米。干燥器，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或無水氯化鈣）。分析平天，精確到0.0002克。小勺一把。坩堝鉗一把3、實驗步驟 1）緩慢灰化法在經(jīng)預(yù)先灼燒和稱量（稱準到 0.0002克）的灰皿中，平行稱取兩份粒度為0.2毫米以下的分析煤樣1±）.1克（稱準到0.0002克），煤樣在灰皿中鋪平，將灰皿送入溫度不超過100 OC的箱形電爐中，在自然通風和爐門留有15毫米左右縫隙的條件下，用30分鐘緩慢升至

6、500（C，在此溫度下保持30分鐘后，再升到815±0dC，然后關(guān)上爐門并在此溫度下灼燒1小時后，從爐中取出灰皿，放在石棉板上，在20分鐘）空氣中冷卻5分鐘，然后放到干燥器中，冷卻到室溫（約稱量。再進行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到質(zhì)量變化小于0.001克為止，采用最后一次測定的重量作為計算依據(jù)，灰分小于15%時不進行檢查性灼燒。2）快速灰化法（本實驗采用的方法）在經(jīng)預(yù)先灼燒和稱量（稱準到 0.0002克）的灰皿中，稱取粒度為 0.2毫米以下兩份的分析煤樣1±）.1克（稱準到0.0002克），且鋪平攤勻。將馬弗爐煙囪打開并升溫加熱到850 C，打開爐門，并將準備好的灰皿放在

7、鐵絲架緩慢地推入馬弗爐，將灰皿緩慢推進電爐入口處使 煤樣慢慢灰化，待510分鐘后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2厘米的速度，按順序推進爐中熾熱處（若煤樣著火發(fā)生爆炸，實驗作廢），關(guān)上爐門（并使爐門留有15mm左右的縫隙），使其在815±10（C的溫度下，灼燒40分鐘，然后從爐中取出灰皿，先放到空氣中冷卻5分鐘，再放到干燥器中冷卻到室溫（約20分鐘）稱量（GB/T212-2008 4.133）。以后再進行每次為20分鐘的檢查性灼燒（815 C），直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化小于0.001克為止，采取最后一次測定的質(zhì)量作為計 算依據(jù)?；曳中∮?5%的不進行檢查性灼燒。如果遇到檢查時結(jié)果

8、不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法測定。具體操作如下:開機后，選擇“ 1、功能表”（默認狀態(tài)）。按下“ OK”鍵，進入功能選擇表，移動光標選擇“快灰”功能，按下“ OK ”鍵啟動實驗。開始實驗后，系統(tǒng)開始升溫，升至 850C，溫度到，音響提示。保持850C，等待實驗。打開爐門，放樣。送完試樣后，關(guān)上爐門（并使爐門留有15mn左右的縫隙）。按“OK鍵，開始實驗。（4）升溫至815C，音響提示。（5）保持815C，恒溫40min,時間到，音響提示，打開爐門,取出試樣。關(guān)上爐門，爐溫保持在 815C等待指示。如果進行檢查性灼燒，打開爐門，放入試樣，請按“ OK鍵，進行檢查性灼燒。（6）檢查性灼燒，恒溫815C

9、, 20min,時間到，音響提示。打開爐門，取出試樣，關(guān)好爐門（并使爐門門留有 15mn左右的縫隙）。爐溫保持在815C等待指示。預(yù)進行下一次檢查性灼燒，放入試樣，關(guān)爐門按“OK鍵即可，以此類推，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超 過O.OOIg為止。按Esc鍵結(jié)束快灰實驗，進入功能界面，等待指示。4、測定結(jié)果按下列計算Af 凹 100%mA 分析煤樣的灰分，%；mi灼燒后瓷皿中殘留物的質(zhì)量，g；m灼燒前分析試樣的質(zhì)量,g?；曳譁y定的允許差值?；曳諥? %允許差同一實驗室A f %不同實驗室A f %<150.20.315300.30.5>300.50.7如此，煤的應(yīng)用基灰分:Ay A

10、f(j兩份平行試樣測定的結(jié)果其誤差不超過上表所列的允許值時取兩 者的平均值；否則重做。依據(jù)灰分的顏色可以粗略的判斷它的熔化特性， 如灰為白色，則表示 難熔，橘黃色或灰色表示可熔；褐色或淺紅色表示易熔。五、揮發(fā)分測定1、方法要點:稱取1±0.1克煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在900±l0cC的溫度下, 隔絕空氣加熱7分鐘，以失去的質(zhì)量占試樣原量的百分數(shù)， 減去該試 樣的水分（W）作為揮發(fā)分。2、實驗需用儀器設(shè)備 1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持在 900cC±10cC，并附有熱電偶及高溫表，熱電偶測點距膛底部 2030毫米。2）分析天平精確到0.0002克。3）坩堝

11、，坩堝較深并有蓋，上口外徑為 33毫米，高為40厘米，底徑為18毫米，坩堝總重量為1519克。4）坩堝架：用鎳絲制成的，其大小能放入箱形電爐中不超過恒溫區(qū)為限，并要求坩堝底部距爐底 2030毫米。5）秒表。6）壓餅機。3、實驗步驟:稱取粒度為0.2毫米以下的分析煤試樣1±）.1克（稱準到0.0002 克）兩份，分別放入坩堝中，并輕輕振動使其煤樣攤開，加蓋將坩堝 放在坩鍋架上，再將坩堝架連同坩堝推入預(yù)先加熱到 920cC的箱形電爐的很恒溫區(qū)中，迅速關(guān)上爐門，加熱7分鐘，實驗開始時的爐溫下 降，要求3分鐘內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900（C±10cC，否則作廢，至U規(guī)定時 間后，從爐中取出

12、坩堝，在空氣中冷卻 56分鐘后，放入干燥器中,冷卻到室溫(約20分鐘)稱重。將馬弗爐煙囪關(guān)閉，預(yù)先加熱至 920 C左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準確加熱7mi n。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使爐溫恢復(fù)至900C, 否則次實驗作廢。具體步驟:開機后，選擇“功能表”(默認狀態(tài))，所選菜單反色顯示。按下“0K”鍵，進入功能選擇表,移動光標選擇揮發(fā)分功能，按下“OK”鍵，啟動實驗。(1)系統(tǒng)升溫至920 C,溫度到后，音響提示。(2)保持920C，等待實驗。實驗開始，打開爐門，迅速放入坩堝架，并關(guān)上爐門，按“ OK鍵，繼續(xù)實驗。(3) 3min

13、內(nèi)，爐溫恢復(fù)到890910C，溫度到，音響提示。(4)保持爐溫890910C，從按鍵起7min,試驗完成，音響提前30秒提示，打開爐門，取出坩堝架。關(guān)好爐門。若爐溫3min內(nèi)，爐溫不能恢復(fù)到890910C，提示實驗失敗,此次作廢。4、結(jié)果計算與允許誤差Vf100 Wf%mvf 分析試樣的揮發(fā)分，%;mi分析試樣灼燒后的質(zhì)量，g;m分析試樣的質(zhì)量，g;W分析試樣的分析水分，%。揮發(fā)分測定的誤差不得超過下列規(guī)定:揮發(fā)分允許差同一實驗室Vf（%）不同實驗室V（%）<200.300.5020400.501.00>400.801.505、焦渣特征分類1）粉狀一一全部粉狀，沒有互相粘著的顆粒。

14、2）粘著一一用手指輕壓即碎成粉狀，或基本上是呈粉狀，基中有較大的團塊或團粒，輕碰即成粉狀。3）弱粘結(jié)一一用手輕壓即碎成小塊。4）不熔融粘結(jié)一一用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤,F表面稍有銀白色光澤。5）不膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣形成扁平的餅狀， 煤粒的界限不易分清,表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。6）微膨脹熔融粘結(jié)一一用手指壓不碎，在焦渣上、下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。7）膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹,但高度不超過15毫米。8）強膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣膨脹高度大于15毫米。6、固定碳按下式計算:利用水分灰分以及揮發(fā)分的測定結(jié)果，分析煤樣的固定碳含量就可方便的由下式求得:Cgd 100 (Wf Af Vf)%乘以換算系數(shù)沙即得應(yīng)用基的固定碳含量:Cgyd Cgfd(獸)%Cfgd分析煤樣的固定碳，% ；W 分析煤樣的水分，% ；分析煤樣的灰分，%；Vf分析煤樣的揮發(fā)分，%；事實上，揮發(fā)分測定后留剩余坩堝中的即為焦炭， 只要去掉其中的灰分便是固定碳Cfgd。六、實驗記錄及計算表名稱測定項目單位水分Wf灰分Af揮發(fā)分Vf固定碳Cfgd試樣1試樣2試