氯苯氣相色譜分析

1、 操 幣 ?見圖 、 # 并 在洗提 速 度和分 辨率 五 、 討 , 論 在 用白熊 牌. 型 , 等方面 比 硅酮 好 無論在 , 。 聚酮 或 < 。 / 更 己還 可 以 從 作 為 氯 苯 原料 則 工 業(yè) 苯 中 2 上 述 失 驗(yàn) 結(jié)果 表 明 住效 率 、 堯 檢 出 < 3 等 含稱 化 合 物 0 洗 衣 粉 作 氯 苯 氣相 色 譜 固 定 相 時(shí) 都顯 示 了它 的優(yōu)越 性 優(yōu)點(diǎn) 。 。 柱 壽命 長 洗 衣 粉 有較 高 的 熱穩(wěn) 定 。 峰的 分辨 率 和洗提 速 度 等 方 面 然而 , 性 , 能 在 高溫 使 用 / 通 過實(shí) 驗(yàn) 證 昵 , 在柱

2、 , 本 方 法與眾 溫 / < 下 , 和 載 氣流 速 藥 毫 升 + 分 的 情 況 , 多 文 獻(xiàn) 所 介紹 的 方 法相 比 # 。 還具 有 以 下 的 , 連 續(xù) 使 用 / / 小 時(shí) 沒有 明 顯 的 流失 現(xiàn) 在 用 于 氯苯 分 析 時(shí) 。 象 選 擇性 好 。 柱 壽 命可 達(dá) 一 年 , 如圖 # 所示 氯苯 中所 。 以上 % 有 組 分在 # 分 鐘左 右 已 被 全 部 分離 其! & , ( 2 由于洗 衣 粉 的 堿 性 。 它能 消除 試 樣 , 二氯 苯 的 三 個(gè)異 構(gòu)體 的 分 離 情 況 說 明 / , 、 洗 中的 酸性 物 質(zhì) 時(shí)

3、 , 在 分析 苯 的 氯 化 液 等 樣 品 衣 粉 對(duì)空 間 位置異 構(gòu) 體 的 選 擇 性 可 以 與 + 0 游離 氯 和 氯化 氫被 自動(dòng) 除 去 3 2 避 免了 。 1!相比 , 并明 顯 地 優(yōu) 于 聚 乙 二 。 試 祥 對(duì) 色 嗜儀 氣 路 系 統(tǒng) 和 檢 測 器 的 腐 蝕 醉 聚 酉 等 固定 相 旨 重 現(xiàn)性 好 洗 衣粉 是大 宗 商 品 。 , 其 1 質(zhì)量 相 對(duì) 是 穩(wěn)定 的 住效 率 0 我 們曾對(duì) 、 3 、 / 年 生 產(chǎn) 的 白 熊 牌 型 洗 衣 粉作 過 對(duì) 照 、 , 在 , 峰 的 分 辨率 和 熱 穩(wěn) 定 性等 方 面 非 因此 , 書一 致

4、 。 。 在 同 一 色 譜 操作 條 件下 組 分保 留 值 的 重 現(xiàn) 性 較 一 般 的 固 定 相 更 好 需要 注 意 的 是 術(shù) 經(jīng)熱處 理 , , 如 果洗 衣粉 在裝 柱 前 , 則 在 柱 老 化 后 填 充物 會(huì)變 得 。 松 動(dòng) 而 出現(xiàn) 空隙 在 這樣 的 情 況 下 。 對(duì) 、 間 位二 氯 苯 根 本 無 法分 離 柱 出 現(xiàn) 空隙 的 。 原 因顯 然 是 由于 干 燥 的 載氣 帶 走 了洗 衣 粉 中的 水 分 巾 決 , 并 使 顆粒 直徑 縮 小 而 致 , , 而影 ; 叭 幾一 花 屯 一 , 象 戈 八 了 響 異 構(gòu)體 分 離 的 原 因 廠 可

5、能 是 因 為洗 衣 粉 生 這 種 非極 6 獷 2 下 2 才 方一 中 有 少 量 的 原 料 十 二 烷 毖苯 圖 睡 #6. # 、 、 ! 一 三 氯 笨 的 分析 , 的 十二 烷基 苯 干 擾 了 洗衣 粉 應(yīng)有 的 分 離性 . < 2 = 目洗 衣 粉 柱 . > , 載氣 . % 厘 米 毫米 ; 分 , 小! 毫 沐 柱 溫 能 。 因此 。 , 裝 柱 前 洗 衣 粉 的 熱處 理是 很 重 ! < 進(jìn)樣 , 乞微 升 。 要的 # 圖 中 苯, % 氯苯# % 澳 苯 , ! 對(duì)二 氯 苯 > 多氯苯 。 鄰二 氯 苯 & 、 、 (

6、 一三 氯苯 , 六 & 2 、 結(jié) , 論 并給 出 了 定 性 保 留 。 2 分 辨力 強(qiáng) 。 洗 衣粉 是 一種 分辨 力 很 , 提 出 了 以 白熊牌 型 洗 衣 粉為 固 定 / 強(qiáng) 的 固定 相 例 如 它 可 以 容 易 地 分離 氯 苯 而 無 須 程 序升 溫 相 的 氯 苯 氣 相色 譜法 系 列 化 合 物 直 到六氯 苯 值 和定 量 校 正 因 子 等 數(shù) 據(jù) 本方 法 在 用 于 氯 苯 質(zhì)量 檢 驗(yàn) 時(shí) , 有準(zhǔn) 確 度 , 、 精 密度 高 、 、 1 實(shí) 驗(yàn)證 明 。 , 白 熊牌 . 型 洗 衣 粉用 于 分 析 速 度 快等 優(yōu) 點(diǎn) 此 方 法

7、 同 時(shí) 能 用 于 氯 化 液 等 中 間控 制分 析 氣 相 色 譜 固 定 相 時(shí) 有 良 好 的 性能 并 有價(jià) 報(bào) 數(shù)及 時(shí) 。 準(zhǔn)確 , 廉 易得 的 優(yōu) 點(diǎn) 在 生 產(chǎn) 中試 用 后 獲 得 了 好 評(píng) 本 文 所 敘述 的 方 法 、 , 較 已發(fā) 表 的 應(yīng) # 參考 文 獻(xiàn) 阿 部 修治 等 , “ 用 串 聯(lián)柱 或 程 序 升 溫形 式 的 氯 苯 氣 相 色譜 氯 苯 很 介 物 的 , 龍 相 色 &普 沖 % , 法 更 為簡 單 方便 , 在分 離 選 擇性 、 分析 析 ” , 分析化學(xué) 4 日文 5 #6<7 , 漁 1. 6 一 !. % 。

8、速度 點(diǎn) 。 、 柱壽 命 和重 現(xiàn)性 等 方 面 有 明 顯 的 優(yōu) %72 <. 大 連 化 物 所 編 著 氣 相 色 譜 法 夢 工沂 , 氯 電解 槽 陽 極 電流 效 率 計(jì)算 公 式 封好 # 。 。 抽吸 樣 品 時(shí) 勿 需 予 以 冷 卻 , 。 。 雖然 , 總述 陽 極 液 樣品 會(huì) 連 續(xù) 進(jìn) 行 化 學(xué) 反 應(yīng) 但 其總 公式基 于 氧 化 勢 仍 能 保 持不 變 。 蓋 封 的樣 品在 分析 4# 5 電 解 液 中: 濃 度 克; 升 。 之 前 應(yīng) 先 冷卻 到 室 溫 , 。 45 陽 極液 中 氧 化 性 組 份 以 : > 1 4 5 電 解

9、液 一 自 堿 液 流 出 滴 流 器 出 口 濃 度克; 升 表 示 > 處 取 出 一升 樣 品 , 并蓋 好 以 防蒸發(fā) 。 。 41 5 氯氣 中 > # 及 . 5 作為 > # 。 或 4> , ! 4 5 用 溫 度計(jì) 插 在 流 出管 出 口 處 或 4體 積 5 以 不 含漏 滴流 器處 來 測 得 電 解 液 溫 度 溫 度 其準(zhǔn) 確 性 也 最 大 。 測 出的最 高 人 空 氣 為準(zhǔn) 4! 5 電 解液 溫 度 。 電 解槽 必 須 處 于 平 衡 狀 態(tài) 。 大 多數(shù)情 。 1 分 析 方法 9 氯 一 用 奧 賽 特 分 析 器 4 叭 5

10、, 況 下 只 要 有四 小 時(shí) 的 均 衡 電 流 負(fù)荷 及 穩(wěn) 定 的 鹽水 進(jìn) 料 就 能 使 電槽 達(dá) 到 平 衡 。 4# 5 或 色層 法 > 。 可 得 到 扣除空 氣 的 > # , 4或 。 > 5 以及 . 的 滿意 結(jié) 果 取樣 方法 4 5 陽 極 液 氧 化 性組 份 。 。 4 5 氯 一取 祥 方 法 及 樣品 數(shù)量 取 決 該 儀 器 為 化 驗(yàn)室 通 用 玻 璃 儀 器 及 加 熱 設(shè)備 41 5 , 儀 器 于 使 用 的 分析 方 法 與 氫反 應(yīng) 。 無論 如何 , 盛氯 氣 用 的 氣 球必 須 是 唬 泊 色 或 做 到 遮 光 以 減 少 氯 4 5 電 解 液 一 把 視 鏡傾 斜 即 可 方 便