土壤樣品理化性質(zhì)的測定

1、土壤樣品理化性質(zhì)的測定 一、土壤ph值側(cè)定辦法土壤ph-一電極法1。適用范圍適用于普通土壤、沉積物樣品ph值的測定。土壤樣品宜過20目篩(1 mm)，由于土壤過細過粗對ph測定均有影響。土樣應(yīng)貯在密閉玻璃瓶中，要防止空氣中的氨、二氧化碳及酸堿性氣體的影響。2原理土壤試液或懸濁液的ph值用ph玻璃電極為指示電極，以飽和甘汞電極為參比電極，組成測量電池，可測出試液的電動勢，由此通過儀表可挺直讀取試液的ph值。3試劑ph 4.01標準緩沖溶液：稱取經(jīng)105烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀10.21g，用蒸餾水溶解，稀釋至1 000 ml，在20時，其ph值為4.01。ph 6.87標準緩沖溶液：稱取磷酸二氫

2、鉀3.39 g和無水磷酸氫二鈉3.53 g溶于蒸餾水中，加水至1 000 ml，此溶液在25, ph值為6.87。ph 9.18標準緩沖溶液：稱取四硼酸鈉（na2b4o7 . 10h2o)溶于蒸餾水中，加水至1 000 ml。此溶液在 25的ph值為9.18。無二氧化碳蒸餾水：將蒸餾水置燒杯中，加熱煮沸數(shù)分鐘，冷后放在磨口玻璃瓶中備用。4儀器(1) ph計：讀數(shù)精度0.02，玻璃電極，飽和甘汞電極。(2) 磁力攪拌器。5分析步驟(1) 試液的制備稱取過20目篩的土樣l0g，加無二氧化碳蒸餾水25 ml，輕輕搖動，使水土充分混合勻稱。投入一枚磁攪拌子，放在磁力攪拌器上攪拌1 min。放置30 m

3、in，待測。(2) ph計校準開機預(yù)熱10 min，將浸泡24 h以上的玻璃電極浸入ph 6.87標準緩沖溶液中，以甘汞電極為參比電極，將ph計定位在6.87處，反復(fù)幾次至不變?yōu)橹埂Ｈ〕鲭姌O，用蒸餾水沖洗整潔，用濾紙吸去水分，再插入ph 4.01（或9.18)標準緩沖溶液中復(fù)核其ph值是否正確（誤差在±0.2內(nèi)即可用法，否則要挑選合適的玻璃電極）。(3）測量用蒸餾水沖洗電極，并用濾紙吸去水分，將玻璃電極和甘汞電極插入土壤試液或懸濁液中，讀取ph值，反復(fù)3次，用平均值作為測量結(jié)果。二、土壤有機質(zhì)測定辦法有機質(zhì)含量重鉻酸鉀容量法。1適用范圍適用于測定土壤有機質(zhì)含量在15以下的土壤。2原理

4、用定量的重鉻咖硫酸溶液，在電砂浴加熱條件下，使土壤中的有機碳氧化，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，并以二氧化硅為添加物作試劑空白標定，按照氧化前后氧化劑質(zhì)量差值，計算出有機碳量，再乘以系數(shù)1.724，即為土壤有機質(zhì)含量。3試劑(1)重鉻酸鉀；硫酸；硫酸亞鐵；硫酸銀：研成粉末；二氧化硅：粉末狀。(2) 鄰菲啰琳指示劑：稱取鄰菲啰琳1.490溶于含有0.700 g硫酸亞鐵的100 ml水溶液中。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中備用。(3) 0.4 mol/l重鉻酸鉀一硫酸溶液：稱取重鉻酸鉀39.23 g,溶于600-800 ml蒸餾水中，待徹低溶解后加水稀釋至1l，將溶液移入3l大燒杯中

5、；另取1l相對密度為1.84的濃硫酸，漸漸地倒入重鉻酸鉀水溶液內(nèi)，不斷攪動，為避開溶液急劇升溫，每加約100 ml硫酸后稍停片刻，并把大燒杯放在盛有冷水的盆內(nèi)冷卻，待溶液的溫度降到不燙手時再加另一份硫酸，直到所有加完為止.(4) 重鉻酸鉀標準溶液：稱取經(jīng)130烘1.5 h的優(yōu)級純重鉻酸鉀9.807 g，先用少量水溶解，然后移入1l容量瓶內(nèi)，加水定容。此溶液濃度c(1/6k2cr2o7)=0.200 0 mol/l。(5) 硫酸亞鐵標準溶液：稱取硫酸亞鐵56 g，溶于600-800 ml水中，加濃硫酸20 ml,攪拌勻稱，加水定容至1l（須要時過濾），貯于棕色瓶中保存。此溶液易受空氣氧化，用法時

6、必需天天標定一次精確濃度。硫酸亞鐵標準溶液的標定辦法如下：吸取重鉻酸鉀標準溶液20 ml，放入150 ml三角瓶中，加濃硫酸3 ml和鄰菲啰琳指示劑3-5滴，用硫酸亞鐵溶液滴定，按照硫酸亞鐵溶液的消耗量，計算硫酸亞鐵標準溶液濃度c2。c2c1×v1v2式中：c2硫酸亞鐵標準溶液的濃度，mol/l;c1重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/l;v1吸取的重鉻酸鉀標準溶液的體積，ml;v2滴定時消耗硫酸亞鐵溶液的體積，ml。4儀器分析天平；感量0.000 1 g;電砂??；磨口三角瓶：150 ml;磨口簡易空氣冷凝管：直徑0.9 cm，長19 cm;定時鐘；自動調(diào)零滴定管：10.00、25.00

7、 ml;小型日光滴定臺：溫度計：200-300；銅絲篩：孔徑0.25 mm;瓷研缽。5分析步驟(1) 樣品的制備選取有代表性風干土壤樣品，用鑷子挑除植物根葉等有機殘體，然后用木棍把土塊壓松，使之通過1 mm篩。充分混勻后，從中取出試樣10-20 g，磨細，并所有通過0.25 mm篩，裝入磨口瓶中備用。對新采回的水稻土或長久處于漬水條件下的土壤，必需在土壤晾干壓碎后，平攤成薄層，天天翻動一次，在空氣中裸露一周左右后才干磨樣。(2) 測定按表4.1中有機質(zhì)含量的規(guī)定稱取制備好的風干試樣0.05-0.5 g，精確到0.000 1 g。置入150 ml三角瓶中，加粉末狀的硫酸銀0.1 g，然后用自動調(diào)

8、零滴定管，精確加入0.4 mol/l重鉻酸鉀一硫酸溶液10 ml搖勻。將盛有試樣的三角瓶裝入簡易空氣冷凝管，移置已預(yù)熱到200-230的電砂浴上加熱。當簡易空氣冷凝管下端落下第一滴冷凝液，開頭計時，消煮5±0.5min。消煮完畢后，將三角瓶從電砂浴上取下，冷卻片刻，用水沖洗冷凝管內(nèi)壁及其底端外壁，使洗滌液流入原三角瓶，瓶內(nèi)溶液的總體積應(yīng)控制在60-80 ml為宜，加3-5滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過程是先由橙黃變?yōu)樗{綠，再變?yōu)樽丶t，即達盡頭。假如試樣滴定所用硫酸亞鐵標準溶液的毫升數(shù)不到空白標定所耗硫酸亞鐵標準溶液毫升數(shù)的1/3時，則應(yīng)削減土壤稱

9、樣量，重新測定。每批試樣測定必需同時做2-3個空白標定。取0.500 g粉末狀二氧化硅代替試樣，其他步驟與試樣測定相同，取其平均值。6結(jié)果的表示土壤有機質(zhì)含量xc按烘干土計算，由式（4-2)計算：xc(v0一v) ×c2×0.003 ×1.724 ×100/m式中xc一一土壤有機質(zhì)含量，；v0 空白滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，ml;v測定試樣時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，ml;c2硫酸亞鐵標準溶液的濃度，mol/l；0.003-1/4碳原子的摩爾質(zhì)量數(shù)，g/mol;1.724由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù)；m烘干試樣質(zhì)量，g。平行測定的結(jié)果用算術(shù)平均值

10、表示，保留三位有效數(shù)字。允許差：當士壤有機質(zhì)含量小于1時，平行測定結(jié)果的相差不得超過0.05%；含量為1%-4時，不得超過0.10%；含量為4%-7時，不得超過0.30%；含量在10以上時，不得超過0.50%。三、陽離子交換量測定辦法陽離子交換乙酸銨法1適用范圍適用于中性土壤陽離子交換量和交換性鹽基的測定，也可用于微酸性少含2:1型黏土礦物的土壤。2原理用1 mol/l乙酸銨溶液（ph 7.0)反復(fù)處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土。過量的乙酸銨用95乙醇洗去，然后加氧化鎂，用定氮蒸餾法舉行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液汲取，以標準酸滴定，按照錢離子的量計算土壤陽離子交換量。土壤交換性鹽基（鈣、鎂、

11、鉀、鈉）是用土壤陽離子交換量測定時所得到的乙酸銨土壤浸提液，在選定工作條件的原子汲取分光光度計上挺直測定；但所用鈣、鎂、鉀、鈉標準溶液應(yīng)用乙酸銨溶液配制，以消退基體效應(yīng)。用土壤浸出液測定鈣、鎂時，還應(yīng)加入釋放劑鍶，以消退鋁、磷和硅對鈣、鎂測定的干擾。3試劑全部試劑除注明者外，均為分析純；水均指去離子水。1 mol/l乙酸鉸溶液（ph 7.0)：稱取77.09 g乙酸按，用水溶解并稀釋至近1l。須要時用1：1氨水或稀乙酸調(diào)整至ph 7.0，然后定容至1 l。95乙醇溶液（工業(yè)用，必需無銨離子）。液體石蠟（化學純）。氧化鎂：將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi)，在500-600馬弗爐中灼燒30min，冷卻后貯藏

12、密閉的玻璃器皿中。20 g/l硼酸溶液：20 g硼酸溶于1l無二氧化碳蒸餾水。甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑：將0.066 0 g甲基紅和0.099 0 g溴甲酚綠置于瑪瑙研缽中，加少量95乙酸，研磨至指示劑徹低溶解為止，最后加95乙醇至100 ml。0.025 mol/l鹽酸標準溶液：吸取2 ml濃鹽酸（20=1.19 g/ml）用水適量稀釋，然后加水定容至1l，再用基準無水碳酸鈉標定。ph 10緩沖溶液：67.5 g氯化銨溶于無二氧化碳水中、加入新開瓶中濃氨水（20=1.19 g/ml) 570 ml，用水稀釋至 1l，儲藏于塑料瓶中，并注重防止汲取空氣中的二氧化碳。k-b指示劑：0.5 g酸

13、性鉻藍k和1.0 g萘酚綠b (c30hl5n3na3fe）與100 g（經(jīng)105烘干）99.8%氯化鈉一同研細磨勻，越細越好，貯于棕色瓶中。納氏試劑：134 g氫氧化鉀，溶于460 ml水中；20 g碘化鉀溶于50 ml水中，加入約32g碘化汞，使溶解至飽和狀態(tài)；然后將兩溶液混合即成。4儀器設(shè)備土壤篩：孔徑1 mm。離心管：100ml。天平：感量0.1、0.000 1 g。電動離心機，轉(zhuǎn)速3 000-4 000 r/min。5測定步驟稱取通過1 mm篩孔的風干土樣2.00 g，質(zhì)地較輕的土壤稱5.00 g，放入100 ml離心管中，沿壁加入少量1 mol/l乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣

14、，使其成為勻稱的泥漿狀態(tài)；再加乙酸銨溶液至總體積約60 ml，并充分攪拌勻稱，然后用乙酸銨溶液洗凈橡皮玻璃棒，溶液收入離心管內(nèi)。將離心管成對放在粗天平的兩個托盤上，用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡。平衡好的離心管對稱放入電動離心機中，離心3-5 min，轉(zhuǎn)速3 000-4 000 r/min。每次離心后的清液收集在250 ml，容量瓶中，如此用乙酸銨溶液處理2-3次，直到浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止（檢查鈣離子：取浸出液5 ml，放在試管中，加ph=10的緩沖溶液1 ml，再加少許k-b指示劑，如呈藍色，表示無鈣離子；如呈紫紅色，表示有鈣離子）。最后用乙酸銨溶液定容，保留離心清液b用于測定交換性鹽基。往離

15、心管中加入少量95的乙醇，用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使其成為泥漿狀態(tài)，再加乙醇約60 ml，用橡皮頭玻璃棒充分攪拌勻稱，以便洗去土粒表面多余的乙酸銨，切不行有小土團存在。然后將離心管成對放在粗天平的兩個托盤上，用乙醇使之質(zhì)量平衡，定對稱放入離心機中，離心3-5 min，轉(zhuǎn)速3 0004 000 r/min，棄去乙醇溶液。如此反復(fù)用乙醇洗2-3次，直至最后一次乙醇清液中無鉸離子為止（檢查銨離子：取乙醇清液一滴，放在白瓷比色板中，立刻加一滴納氏試劑，如無黃色，表示無銨離子）。洗去多余的銨離子后，先用水沖洗離心管外壁，再往離心管中加入少量水，并攪拌成糊狀，再用水將泥漿洗入凱氏瓶中，并用橡皮頭玻璃棒洗離心管內(nèi)壁，使所有土樣轉(zhuǎn)入凱氏瓶中，洗入水的體積應(yīng)控制在50-80 ml.蒸餾前往凱氏瓶內(nèi)加入數(shù)滴液體石蠟和1g左右氧化鎂。立刻把凱氏瓶裝在蒸餾裝置上。將盛有20 ml的20 g/l硼酸溶液和3滴混合指示劑的接收瓶，放入蒸餾裝置中舉行蒸餾；待蒸餾體積達到80 ml后，取下接收瓶，用0.025 mol/l鹽酸標準溶液滴定，并記錄取量。每份土樣作不少于兩次的平行測定。同時做空白實驗。6分析結(jié)果的表述(1) 計算辦法和公式土壤陽離子交換量以cmol/kg（）表示，按烘干土重計算：土壤陽離子交換量=c×(v-v0)× m×(1一h)×1