溶膠參考資料的制備和電泳

1、中國石油大學(xué)化學(xué)原理二實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)日期：成績：班級：學(xué)號：姓名：教師：同組者：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)會溶膠制備的基本原理、并掌握溶膠制備的主要方法;2 .利用界面電泳法測定AgI溶膠的電動位。、實(shí)驗(yàn)原理溶膠是溶解度極小的固體在液體中高度分散所形成的膠態(tài)體系，具顆粒直徑變動在107109m范圍。1.溶膠制備要制備出穩(wěn)定的溶膠一般需滿足兩個(gè)條件：固體分散相的質(zhì)點(diǎn)大小必須在膠體分度的范圍內(nèi)；固體分散質(zhì)點(diǎn)在液體介質(zhì)中要保持分散不聚結(jié)，為此，一般需要加穩(wěn)定劑。制備溶膠原則上有兩種方法：將大塊固體分割到膠體分散度的大小，此法稱為分散法；使小分子或粒子聚集成膠體大小，此法稱為凝聚法。(1)分散法分散法主要有3

2、種方式，即機(jī)械研磨、超聲分散和膠溶分散。研磨法：常用的設(shè)備主要有膠體磨和球磨機(jī)等。膠體磨由兩片靠得很近的盤或磨刀，均由堅(jiān)硬耐磨的合金或碳化硅制成。當(dāng)上下兩磨盤以高速反向轉(zhuǎn)動時(shí)(轉(zhuǎn)速約5000-10000rpm),粗粒子就被磨細(xì)。在機(jī)械磨中膠體研磨的效率較高，但一般只能將質(zhì)點(diǎn)磨細(xì)到1um左右。超聲分散法：頻率高于16000Hz勺聲波稱為超聲波，高頻率的超聲波傳入介質(zhì)，在介質(zhì)中產(chǎn)生相同頻率的疏密交替，對分散相產(chǎn)生很大的撕碎力，從而達(dá)到分散效果。此法操作簡單，效率高，經(jīng)常用作膠體分散及乳狀液制備。膠溶法：膠溶法是把暫時(shí)聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。例如,氫氧化鐵、氫氧化鋁等的沉淀實(shí)際上是膠體

3、質(zhì)點(diǎn)的聚集體，由于制備時(shí)缺少穩(wěn)定劑，故膠體質(zhì)點(diǎn)聚在一起而沉淀。此時(shí)若加入少量的電解質(zhì)，膠體質(zhì)點(diǎn)因吸附離子而帶電，沉淀就會在適當(dāng)?shù)臄嚢柘轮匦路稚⒊赡z體。有時(shí)質(zhì)點(diǎn)聚集成沉淀是因?yàn)殡娊赓|(zhì)過多，設(shè)法洗去過量的電解質(zhì)也會使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠。利用這些方法使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠的過程成為膠溶作用。膠溶作用只能用于新鮮的沉淀。若沉淀放置過久，小粒經(jīng)過老化，出現(xiàn)粒子間的連接或變化成大的粒子，就不能利用膠溶作用來達(dá)到重新分散的目的。(2)凝聚法主要有化學(xué)反應(yīng)法及更換介質(zhì)法，此法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液，控制條件，使形成的不溶物顆粒大小在溶膠分散度內(nèi)。此法與分散度相比不僅在能量上有限，而且可以制成高分散度的膠體

4、?；瘜W(xué)反應(yīng)法：凡能形成不溶物的復(fù)分解反應(yīng)、水化反應(yīng)以及氧化還原反應(yīng)等皆可用來制備溶膠。由于離子的濃度對膠體的穩(wěn)定性有直接的影響，在制備溶膠時(shí)要注意控制電解質(zhì)的濃度。改換介質(zhì)法：此法系利用同一物質(zhì)在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性，使溶解于良溶劑中的溶質(zhì)，在加入不良溶劑后，因其溶解度下降而以膠體粒子的大小析出，形成溶膠。此法作溶膠方法簡便，但得到的溶膠粒子不太細(xì)。（一）溶膠的電泳在電場的作用下，膠體粒子向正極或負(fù)極移動的現(xiàn)象叫電泳。電泳現(xiàn)象證實(shí)膠體粒子的帶電性。膠體粒子帶電是因?yàn)樵谄渲車纬闪藬U(kuò)散雙電層。按對固體的關(guān)系，擴(kuò)散雙電層離子可沿滑動面分為吸附層離子和擴(kuò)散層離子兩部分，使固體表面和分散介質(zhì)

5、之間有電勢差，即f電勢。f電勢的大小可通過電泳實(shí)驗(yàn)測得。在外電場的作用下，根據(jù)膠體粒子的相對運(yùn)動速度計(jì)算（電勢的基本公式是：ldt=4v式中：一膠體粒子的電動電勢（V）;“一介質(zhì)的動力粘度（Pa.s）d溶膠界面移動的距離（m）;l兩電極之間的距離（m）;一介電常數(shù)（F/m）;V兩級問白電位差（V）;t電泳進(jìn)行的時(shí)間（s）。水的粘度和介電常數(shù)查附錄二和附錄六。利用電泳測定電動電勢有宏觀法和微觀法兩種。(3-1)宏觀法是觀察在電泳管內(nèi)溶膠與輔助液間界面在電場作用下的移動速度。微觀法借助于超顯微鏡觀察單個(gè)膠體粒子在電場作用下的移動速度。本實(shí)驗(yàn)用宏觀法測定，所使用的電泳管如圖圖31電泳管示意圖1.電極

6、；2.輔助液；3.界面；4.溶膠；5.活塞3-1所小。3 .儀器與藥品1 .儀器電泳儀，電泳管，秒表，電極2支，100m吃杯3個(gè)，膠頭滴管2支，25,mL筒2個(gè)，等2 .藥品0.01mol/LAgNO3溶液，0.01mol/LKI溶液，0.005mol/LKCl溶液4 .實(shí)驗(yàn)步驟1. 制備AgI溶膠（復(fù)分解法）用25ml量筒量取20mL0.01mol/L的KI溶液，倒入100mL勺燒杯中。然后，用另一25mLi筒量取的AgNO$液，用膠頭滴管向量取的KI溶液中滴加量取的AgNO溶液，并不斷攪拌，滴加結(jié)束即制的AgI負(fù)溶膠。2. 輔助夜的制備先測定溶膠的電導(dǎo)率。用少量溶膠將試管及電導(dǎo)率池洗3次，

7、在試管中加入適量溶膠，插入導(dǎo)電池，測定室溫下溶膠電導(dǎo)率。向0.01mol/LKI溶液中家蒸儲水至其電導(dǎo)率與溶膠相同，本實(shí)驗(yàn)用的輔助液是濃度約為0.005mol/L的KCl。3. 電勢的測定（1）仔細(xì)洗凈電泳管，檢查活塞是否潤滑良好，且不漏。用少量已配好的AgI溶膠將電泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶膠，使活塞孔內(nèi)充滿溶膠，迅速關(guān)閉活塞。用輔助液洗滌U管部分?；钊陨先粲腥苣z也應(yīng)洗去。（ 2）關(guān)閉電泳管活塞，將電泳管垂直固定在鐵架臺支架上。（ 3）用膠頭滴管由漏斗向電泳管中加入值得的溶膠至漏斗細(xì)支管頂部，然后倒入燒杯中剩于的溶膠。（ 4）用燒杯取一定量的KCl輔助液，沿U型管

8、倒入電泳管。若使用長電極，則將輔助液倒入U(xiǎn)管至刻度4;若使用短電極，則將輔助液倒入U(xiǎn)管至刻度9。（ 5）將黑色擋板放在UH管后，慢慢打開活塞使溶膠慢慢上升。注意，不要全部打開，一定要慢，否則得不到清晰的溶膠界面。至溶膠上升至刻度線0時(shí)，關(guān)閉活塞。（ 6）將兩個(gè)電極輕輕插入電泳管的U型管中。整個(gè)過程注意保持平穩(wěn)，不使電泳管受振動。（ 7）將電泳儀電泳儀電源開扳下（關(guān)），將輸出調(diào)節(jié)旋鈕反時(shí)針方向旋至輸出電壓最小位置，接好電源線，做好開機(jī)準(zhǔn)備。將兩電極引線接在電泳儀上，將電泳儀電源開關(guān)扳上（開），指示燈亮，預(yù)熱5分鐘后，調(diào)節(jié)輸出旋鈕到電壓指示為150M按電泳儀的開始按鈕，同時(shí)計(jì)時(shí)，指示燈顯示為R注意

9、：由于電泳儀輸出電壓較高，在通電過程中不要接觸電極，否則有觸電危險(xiǎn)。（8）觀察溶膠上升界面清晰后，用秒表測量界面上升0.5、1.0、1.5cm所需時(shí)間。測量完畢，按電泳儀的停止按鈕，指示燈滅。拆下電極引線，卸下電泳管，將管內(nèi)的液體倒入指定的廢液杯中。（9）用鋼尺仔細(xì)量出UH管的距離,減去UH管的兩個(gè)半徑，即為兩電極之間的距離。（10）實(shí)驗(yàn)結(jié)束，洗凈使用過的所有玻璃儀器。將藥品和儀器放回原處。五、數(shù)據(jù)處理1總結(jié)溶膠的制備方法。制備溶膠原則上有兩種方法：分散法和凝聚法。其中分散法主要有3種方式，即機(jī)械研磨、超聲分散和膠溶分散；而凝聚法主要2種方式，即化學(xué)反應(yīng)法及更換介質(zhì)法。2.計(jì)算AgI負(fù)溶膠的：

10、電勢，并取平均值。d。(cm)d(cm)t(s)0.61.11681.03421.5606表一實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表格以第一組數(shù)據(jù)為例：通過查附錄二和六得：、=7.096】10-10(F/m)n-。：9fs10-3(pa.s)t1=168(s)L=0.078mV=200(v)Idt1v_3_= 0.01600 (V)0.9779100.0780.0057.09610,168200t2=342168=174(s)t3=606-342=264(s)同理可得2=0.01544(V)3=0.0102(V)-2 -30.01600 0.01544 0.01023= 0.01388 (V)六.思考題1 .試比較不

11、同溶膠的制備方法有什么共同點(diǎn)和不同點(diǎn)？答：共同點(diǎn)：都是把分散相的直徑變至膠體分散度的大小不同點(diǎn)：分散法是將大塊固體分割到膠體分散度的大??；凝聚法是使小分子或粒子聚集成膠體大小。2 .為什么要求輔助液與溶膠的電導(dǎo)率相同？這對計(jì)算電動電勢有什么作用。答：只有當(dāng)輔助液的電導(dǎo)率與待測溶膠的電導(dǎo)率相等時(shí)才能保證輔助液的移動速度與溶膠相等，可以避免因界面處場強(qiáng)突變而造成兩管中界面移動速度不等而產(chǎn)生的界面模糊。若溶膠和輔助液的電導(dǎo)率不同，則電動勢的計(jì)算公式不同，則須對公式進(jìn)行修正。3注意觀察，電泳時(shí)溶膠上升界面與下降界面的顏色、清晰程度及移動速度有什么不同。分析產(chǎn)生這些差別的可能原因。答：溶膠上升界面的顏色較深，上升速度較快，溶膠與輔助液之間的界面比較清晰，下降界面顏色較淺，下降速度較慢，溶膠與輔助液之間的界面不是很清晰。這可能是由于鉀離子和氯離子的遷移速率不相等造成的。4Fe(OH)3溶膠滲析的目的是除去