氣相色譜法測(cè)定土壤中的六六六和滴滴涕

1、氣相色譜法測(cè)定土壤中的六六六和滴滴涕BHCandDDTDeterminationinSoilbyGasChromatographyHEYe-juZHUGuang-qinXUTian-ci(ExperimentalCenterofEnvironmentalMonitoringinLiaoningProvince，ShenyangLiaoning110161)DeterminationBHCandDDTinsoilbyECD-GC.BHCandDDTinsoilwereseparatedthroughtheorganicsolventandthesubstanceswereextractedfro

2、mthesamplesbyultrasonicassistantliquid-liquidpartitionandsulphuricacidpurified.Theturnofappearancepeakwas：a-BHC,B-BHC,丫-BHC,8-BHC,PP-DDE,OP-DDT,P.P'-DDD,P.P'-DDT.Thetestresultsshowedthatthismethodsatisfactoryrecoverieswere99.65%107.98%,Thismethodwashigherlinear，rapidandaccurate.Itwasapplicab

3、letothetestofBHCandDDT.六六六和滴滴涕是廣譜型殺蟲劑，六六六的化學(xué)名稱為六氯環(huán)己烷，滴滴涕化學(xué)名稱為二氯二苯基三氯乙烷，有多種異構(gòu)體，自20世紀(jì)初合成以來，曾大量用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，但由于其分解緩慢，可溶于脂肪，一旦進(jìn)入人體就很難排出，可造成肝臟中農(nóng)藥中毒，早年前已被發(fā)達(dá)國(guó)家相繼禁用1。我國(guó)已于1983年停止生產(chǎn)并于1986年在農(nóng)業(yè)上全面禁用，但經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，植物(包括谷物、蔬菜、水果）和動(dòng)物（包括奶類、肉類及其制品）等食品中都?xì)埓嬗辛⒌蔚翁?，部分樣品中的殘留量還相當(dāng)高2 。現(xiàn)采用氣相色譜法測(cè)定土壤中的六六六和滴滴涕。1 材料與方法1.1 試驗(yàn)材料供試儀器：Trace130

4、0型氣相色譜儀；AI1300型自動(dòng)進(jìn)樣器；ECD僉測(cè)器；Xcalibur氣相色譜工作站；DB-5石英毛細(xì)管色譜柱（5%米基）-甲基聚硅氧烷；30mx0.32mmx0.25以m；東京理化MG-2200氮吹濃縮儀。供試試劑：石油醚（色譜純）；丙酮（色譜純）；濃硫酸（色譜純）；無水硫酸鈉（350烘4h，存放于錫箔紙包裹瓶蓋的棕色試劑瓶?jī)?nèi)。）；硫代硫酸鈉（分析純）；氯化鈉（350烘4h，存放于錫箔紙包裹瓶蓋的棕色試劑瓶?jī)?nèi)。）；六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度0.05mg/mL（國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）；試驗(yàn)用水均為Milli-Q水（18.2MQ.cm）;其他試劑均為分析純。1.2試驗(yàn)方法1.2.1 土

5、壤樣品處理。將采集的樣品全部倒在玻璃表面皿上，平均鋪開，在陰涼處自然風(fēng)干。風(fēng)干后的樣品用玻璃研缽磨細(xì)，過篩后裝瓶備分析用。1.2.2 提取。準(zhǔn)確稱取20.00g土壤試樣，置于小燒杯中，加2mL蒸餾水，充分混勻后無損移入濾紙筒內(nèi)，用濾紙包住濾紙筒口，移入150mL廣口瓶中，將100mL(V/V=1：1)的石油醚和丙酮混合液倒入其中，使濾紙被浸泡。將樣品浸泡3h后，進(jìn)行超聲波提取5min，重復(fù)該操作3次。用30mL石油醚分3次沖洗廣口瓶，合并提取液，將提取液移入300mL的分液漏斗中，加入了100mL硫酸鈉溶液，振蕩1min，靜置分層后，棄去下層丙酮水溶液，留下石油醚提取液待凈化3-5。1.2.3

6、 凈化。采用濃硫酸凈化法。在分液漏斗中加入6mL濃硫酸，垂直振蕩器上振搖5min，開始時(shí)注意放氣。靜置分層后棄去下面硫酸層。按上述步驟重復(fù)數(shù)次，直至硫酸層無色為止。向凈化的有機(jī)相中加入5.0mL硫酸鈉水溶液洗滌有機(jī)相2次，有機(jī)相通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗，用少量石油醚分3次洗滌硫酸鈉層。有機(jī)相用氮吹濃縮儀于40濃縮、定容至1mL后待測(cè)。1.2.4 儀器操作條件。升溫程序：100保持2min，以20/min升至200，以2/min升至230保持2min；進(jìn)樣口溫度：240；不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器溫度：300；載氣為高純氮?dú)?純度)99.999%),柱內(nèi)采用恒定流控制方式，流量1.0mL/min。進(jìn)樣量：1L。2 結(jié)果與分析2.1 色譜圖六六六和滴滴涕的氣相色譜圖如圖1所示。2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)如表1所示。以基體樣品基線3倍信噪比計(jì)算方法檢出限，見表2。2.3 加標(biāo)回收率的測(cè)定通過測(cè)定，8種物質(zhì)的加標(biāo)回收率在