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文檔簡介

1、 n.Zh “ :dh:.“:.pi.ntde .IHG 2610- 942甲4氯鈉的其他名稱,結構式和基本物化參數如下:ISO通用名稱:MCPA-Na商品名稱:2甲4氯鈉CIPAC數 字代號:2.1化學名稱:4-氯-2-甲基苯氧乙酸鈉結構式:經驗式:CHQCINa相對分子質量:222.6 (按1989年國際相對原子質量計)生物性質:激素型除草劑熔點(2甲4氯苯氧乙酸):118119C溶解度:易溶于水2甲4氯苯氧乙酸在水中的溶解度(20C )為 8.25mg/ L。穩(wěn)定性:易吸潮,但有效成份2甲4氯苯氧乙酸不降解本品具有良好的貯存穩(wěn)定性。1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了 2甲4氯鈉的技術要求,

2、試驗方法,檢驗規(guī)則及標志,包裝運輸和貯存。本標準適用于以鄰甲酚和一氯乙酸等為原料制得的2甲4氯鈉2引用標準GB/T 601化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/ T 1604農藥驗收規(guī)則GB/T 1605商品農藥采樣方法_-:.o:0:.i.:;:. :.-:.n.C:i:.n-n:.:.:;:-d.:.;:in;:.: f;:p:h;:g.;:pt:;:n”f.:.:On:d:”三三:三三:-:;:三二:.:;:匚.c:.:.:.n;:t-:.i”;i:;:”C:;:;:.:C:.一._:.ew*.eeh:c:.a.gagu“Poacp”.:fe:dC::;e2esuaKedE

3、-xtvrpm. r,cp“ac.”.Wf:g*.Hw r-”D.s:cu“. :-gGV:.nEw yera.d:f.:em4“c*-uen.wHr“”Fng-.:; etshw-hea rm u:.”rv;bgMsre“” e;k:.-ou3a.see-.cde*nu;m :::ett”eaprmMp-.w *:*::*、“.ge.fwrgwa:- 一*:處:曲:“ -cavtogw:dpo:*.adar:.“-mb.-esgra.Ta.aegav-mynafc-njsm*-;.;:”;nrmteGB 3796農藥包裝通則3技術要求3.1外觀2甲4氯鈉為紅褐色或深褐色粉末。3.2 2甲4氯

4、鈉應符合下列指標要求:表1項目指標2甲4氯鈉含量(以干基計),56.0游離酚含量(以4-氯鄰甲酚計),4.5干燥減量,9.0水不溶物0.5注:1)至少每月檢驗一次。4試驗方法除另有說明,本試驗所使用的試劑均為分析純,水應符合GB/T 6682中的三級水;所述溶液如未指明溶劑,均系水溶液。4.1 2甲4氯鈉的測定4.1.1鑒別試驗4.1.1.1 氣相色譜法:本鑒別試驗可與2甲4氯鈉含量的測定同時進行。試樣溶 液主(色譜)峰的保留時間與標樣溶液在相同條件下 2甲4氯苯氧乙酸甲酯的保 留時間,其相對差值應在1.5 %以內。WOE:;壬:.一-.::c:a::-:.:w::.:.ii:f::二:n:.

5、::;:nitiativeSecniofincdalnyt, aw cceousnhtoaublilditsytarengt hen this yea r, the citys Communist Party Committee Office, cultivating a strstablishingdhere t o the people -orieutidoenciasliizoantiimploenmaend sta ntantdioarndizaotifocn.ontact e noughFcolcus oosnes,tfreeedbnagthceknisnitg ideoluatio

6、n nootgiacal cativen;dreposlietiacrcalhcroenstrucstiourcesonof oufstihnegcontienougnhgfeunllt of ,craeseadrcrehsr,easultsnodfaintcotively carriedegrdeeout vnaoritohuigs bushi;nessosmterasienictor documnegn,tks rn4.1.1.2 紅外光譜法:在4004000cm1范圍內進行紅外掃描,試樣與標樣的紅 外光譜圖,應沒有明顯的差異。4.1.2 2 甲 4氯鈉含量的測定4.1.2.1 方法提要試

7、樣用重氯甲烷進行衍生化處理,以鄰苯二甲酸二甲酯為內標物,使5阿皮松L/101白色硅烷化載體(180250卩m)為填充物的不銹鋼柱和氫焰檢測器, 對2甲4氯苯氧乙酸進行色譜分離和測定。4.1.2.2 試劑和溶液乙醚( GB 1259190);氫氧化鉀( GB/T 2306) ;鹽酸( GB/T 622);硫酸( GB/T 625);亞硝酸鈉( GB/T 633);脲( GB/T 696);鹽酸甲胺;丙酮( GB/T 686);三氯甲烷( GB/T 682);無水乙醇( GB/T 678);2甲4氯苯氧乙酸標樣:已知含量99.0 %( m/ m);內標物:鄰苯二甲酸二甲酯,不應含有干擾分析的雜質;

8、固定液:阿皮松 L;載體:101白色硅烷化載體,180250卩m重氮甲烷乙醚飽和溶液:取10mL5%氫氧化鉀水溶液與5mL乙醚于20mL試 管中,在通風櫥內,加入0.51g按附錄A (補充件)制備的a -亞硝基-a -甲 基脲,所釋放出的重氮甲烷氣體,用盛有100mL乙醚的磨口瓶吸收至溶液呈黃色, 并有多余的重氮甲烷氣泡逸出, 即認為達到飽和 (以上試驗, 要求在冰水浴中進 行)。制得的重氮甲烷,應密封低溫保存。sect or must take the lead in party andGovernment policies, the deployment a nd carry out sp

9、ecific targets, in the implementation efforts, for example on the implementation, on the implementation of a performance.City Government System Office toegoatpemdeanutt of ovheorraitlly,funrott offhseirdec,hpaanrgtieforms of publion, ahea cdhofstgoodudrieesse,afror all levchel, refersenocfeGpoovient

10、r,nime nntkoeny tphlea evcees to nt,pgrroambotgle ovoebraalll propefofisceidenacy. Senistrative service s and tra nsaction services. Admi nistrative servi ces and Servi ces Office nessesrvmicaestes corm, and spelervmient thceetwpooliatsicpael cleactsn,oafntdhesjtoylbe. eAxcedmllient ofniOsftfriactei

11、vteeasmer.vCicoencrets is the core4.123 儀器氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器;色譜處理機(或記錄儀,滿量程 5mV ;色譜柱:2mX 4mm( ID)不銹鋼柱;柱填充物:阿皮松L涂在101白色硅烷化載體(180250卩n)上。固定液: 載體=5 : 100 ( m/ n)。4.1.2.4 色譜柱的制備a. 固定液的涂漬稱取0.5g阿皮松L,置于一燒杯中,加入適量的三氯甲烷(剛好浸沒要涂 漬的載體),攪拌使其完全溶解。再稱取 10g101白色硅烷化載體倒入上述溶液 中,輕輕攪拌混合均勻。放在紅外線燈下烘烤,并時時搖動,直至溶劑全部揮發(fā) 后,貯存于帶塞容器

12、中備用。b. 色譜柱的填充將一小漏斗接到經洗滌干燥的色譜柱的出口,分次把制備好的填充物填入柱內,同時不斷輕敲柱壁,直至填到離柱出口 1.5cm處為止。將漏斗移至色譜柱入 口,在出口端塞一團經硅烷化處理的玻璃棉,通過橡皮管接到真空泵上,開啟真空泵,繼續(xù)緩緩加入填充物,并不斷輕敲柱壁,使其填充均勻緊密。填充完畢, 在入口端也塞一小團玻璃棉,并適當壓緊,以保持柱填充物不被移動。c. 色譜柱的老化將色譜柱入口端與汽化室相連,出口端先不接檢測器,以20ml/min的流量 通入載氣(N),分階段升溫至220C,在此溫度下,至少老化 48h。4.1.2.5 氣相色譜操作條件溫度:柱室180 10C ;汽化室

13、240C ;檢測器室250C。氣體流速:載氣(NO 30ml/min;氫氣 30ml/min;空氣 300ml/min。進樣量:0.51卩L相對保留值(見下表):表21.002甲4氯苯氧乙酸甲酯0.530.410.811.74鄰苯二甲酸二甲酯2甲苯氧乙酸甲酯6氯2甲苯氧乙酸甲酯4, 6-二氯-2-甲苯氧乙酸甲酯上述操作條件,系典型操作參數;可根據不同儀器特點,對給定操作參數作 適當調整,以期獲得最佳效果。4.1.2.6 測定步驟a. 標樣溶液的配制稱取0.1g2甲4氯標樣(精確至0.000 2g),置于25mL燒杯中;稱入內標 物0.06g (精確至0.000 2g ),用10mL乙醚溶解,混

14、勻。取2mL該溶液于一量 筒中,加入過量的重氮甲烷乙醚溶液(約 6mL進行酯化后,轉入一具塞小玻璃 瓶中,濃縮至約0.5mL。b. 試樣溶液的配制稱取2甲4氯鈉試樣0.2g (精確至0.000 2g ),置于100mL燒杯中,加入 10mL蒸餾水使之全溶,邊搖動邊滴加 1 + 1鹽酸溶液,使2甲4氯鈉變成2甲4 氯酸沉淀出來。將燒杯內容物全部移入分液漏斗中,用20mL乙醚分23次沖洗 燒杯,洗液也并入分液漏斗中,充分振蕩分液漏斗,靜置510mi n,使其分層。將下部分層分入第二個分液漏斗中,加入 15mL乙醚重復上述操作,進行第二次 萃取。靜置分層后,再將水層分入第三個分液漏斗中,用10mL乙

15、醚進行第三次萃取。棄去水層后,將第二、三個分液漏斗中乙醚層合并于第一個分液漏斗中,用約5mL乙醚沖洗第二、三個分液漏斗,洗液也合并于第一個漏斗中。稱取內標物0.06g (精確至0.000 2g ),加入第一個分液漏斗中,搖勻后, 取4mL試液于20mL試管中,在通風櫥內,一邊搖動,一邊滴加重氮甲烷乙醚飽 和溶液68mL使試樣酯化完全。用與標樣相同的處理方法,將試樣溶液濃縮 至 0.5mL。c. 測定 一:1:一::-;::.:”:; W;.:-;:::.:;:*-;:.::”: ”:.:;:.::;:;:;.:在4.125操作條件下,待儀器基本穩(wěn)定后,連續(xù)注入數針標樣溶液,計算 各針相對響應值

16、的重復性,待相鄰兩針相對響應值小于 1.5 %,按照下列順序進 行氣相色譜分析:標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液。2甲4氯氣相色譜圖1乙醚;2 2甲苯氧乙酸甲酯;3鄰苯二甲酸二甲酯;4 6氯2甲苯氧乙酸甲酯;5 2甲4氯苯氧乙酸甲酯;6 4、6-二氯-2-甲苯氧乙酸甲酯;:.:;壬:。:.C:;-:“:e.-:w:.;:-:“。;:;:;o. 0;:p:eg.:;三h-汙:三二Co:;:廠.ax ;:;:_.-:“”;:;:”::::.:;-:;:;:. -.:;.:-: :.:;:.:;.;:4.127 計算將測得的兩針試樣溶液及試樣前后兩針標樣溶液中 2甲4氯與內標物峰面積 (峰高)

17、之比,分別進行平均。2甲4氯鈉質量百分含量Xi (干基折算),按式 (1)計算:-I I (1)式中:ri標樣溶液中,2甲4氯與內標物峰面積(峰高)比的平均值;2試樣溶液中,2甲4氯與內標物峰面積(峰高)比的平均值;m12甲4氯標樣的質量,g;m22甲4氯標樣中,內標質量,g;m32甲4氯試樣的質量,g;m42甲4氯試樣中,內標質量,g;P2甲4氯標樣的百分含量(m/ m);Xd干燥減量,( m/ m);1.11 2甲4氯鈉與2甲4氯酸相對分子質量的比。4.1.2.8 允許差二次平行測定結果之差,應不大于1.2 %( m/m。4.2游離酚含量的測定4.2.1 方法提要將試樣溶于醇氨溶液中,加入

18、4-氨基非那宗和六氰絡鐵酸鉀溶液后,測定 試樣的乙醇-氨溶液的吸光度。4.2.2試劑和溶液氨溶液:0.05mol /L;乙醇(GB/T 678);溶液A:將100mg4氯-鄰甲酚溶于10mL丙酮中,用水稀釋至1 000mL( 1mL =0.1mg游離酚);溶液B:將0.5g2甲4氯鈉溶于50mL乙醇中,加入90mL0.05mol/L氨溶液, 用水稀釋至1 000mL;nitiativeSecniofincdalnyt, aw cceousnhtoaublilditsytarengt hen tpetitivene ss. ou want to make ahis yea r, the city

19、s Communist Party Committee Office, cultivating a strstablishingo the people -orieonof oufstihnegcontienougnhgfeunllt of ,craeseadrcrehsr,easultsnodfaintoctively carrdieegreed out vnaoritohuisg bh; soumsienesses tcrtaoirnidocumnegn,tks rn4-氨基非那宗:2g/ L水溶液,從20g/ L貯備液配制。該貯備液在暗處可 以貯存三個月以內。六氰絡鐵酸鉀:4g/ L水溶

20、液,用時現(xiàn)配。4.2.3 儀器分光光度計: 520nm;微量滴定管: 2mL;移液管: 5mL、10mL;比色管: 25mL, 7 個;容量瓶: 1 000mL, 3 個。4.2.4 操作步驟a.校正用微量滴定管分別將0.2、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0和1.2mL溶液A,移 至七個比色管中,用溶液B分別稀釋至10mL加入5mL氨溶液、5mL4氨基非那 宗溶液,混合后,再加5mL六氰絡鐵酸鉀溶液,劇烈振遙1min,放置510min 后,用1cm比色池,以水作參比,測定吸光度。空白試劑測定:取10mL溶液B,用氨溶液、4-氨基非那宗溶液和六氰絡鐵 酸鉀溶液按上述要求處理后測定。 從測酚

21、溶液中得到的讀數減去空白, 繪制溶液 A的體積(mL對吸光度的校正曲線。b.試樣中游離酚的測定稱取2甲4氯鈉試樣0.2g (精確至0.000 2g ),置于1 000mL容量瓶中, 加50mL乙醇溶解,再加90mL氨溶液,用水稀釋至1000mL用移液管移取10mL 該溶液至比色管中,依次加5mL氨溶液、5mL4氨基非那宗和5mL六氰絡鐵酸鉀 溶液,每加一種溶液,都應振搖。繼續(xù)振搖約 1min,放置510min后,測定其 吸光度。 制備和測定空白溶液的吸光度, 并從試樣溶液吸光度值中扣除, 從曲線 上查出相應吸光度值的溶液A的體積。4.2.5 計算游離酚的質量百分含量%,按式(2)計算:式中:V

22、從曲線上查出的溶液人=V/mA 體積,mL (1mL = 0.1mg 游離酚);egoatpemdeanutt of ovheorraitlly,funrott offhseirdec,hpaanrgtiee DiMreecatnwhioler,ConfereOnfcfeicsepiwriotr,kacacordnidngmtousatrbe come omuonred overaclolnsc,iougrsa,sgpiviemfpulll playetmoetntation thishea igneitiative a neranlrdew oqrukirteomseome fnotrse,

23、sineseiasted reforbmle,innobveaptiroactive, on, fpurrtephaerercdh,athnige manking a nhaegaed,menptrocovindcieptforms of publion, a hea cdhofstgoodudrieesse,afror all levchel, refersenocfeGpoovienrt,nimestae,blriesghuelda,teSe cond, to handle t he relationship between a icedministr;atiinvsei sestrevi

24、dcsetrid bcuessi and Servi ces Office nessesrvmicasetes corm, and spelerment tvihceetwpooliatsicpael cleactsn,oafntdhesjtoylbe. eAxce dmillentnoifstOrafftiicvee tseearmvi.cCeoncrseitse twheorcko, raegOfufiidceesteeaxmfursttructuhrer enhaencheas bd,edeocunmoepntitmsihzaenddle,taond rubnrnoiaden the r

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31、瓶中,在 105土 2C烘1h,取出后放入干燥器內,冷至室溫,稱重。4.3.3 計算干燥減量質量百分數 ,按式(3)計算:X& =( m m) / nx 100 (3)式中:m!放入烘箱前稱量瓶和試樣的質量,g;m2 烘1h后,稱量瓶和試樣的質量,g;m試樣的質量,g;4.4 水不溶物的測定4.4.1 儀器G3耐酸過濾漏斗:40mL烘箱;干燥器。4.4.2 操作步驟稱取2甲4氯鈉試樣5g (精確至0.001g),置于250mL燒杯中,加入200mL 蒸餾水使其溶解,在不斷攪拌下,用電爐加熱到沸騰,使水溶性物質完全溶解, 然后用烘至恒重的G3耐酸過濾漏斗,趁熱進行過濾,不溶物全部移入漏斗中, 用

32、蒸餾水洗滌沉淀三次(每次約 20mL抽濾至近干后,將漏斗置于105 2C的 烘箱中烘2h,取出后放入干燥器內,冷卻至室溫,稱重。4.4.3 計算sect or must take the lead in party andGovernment policies, the deployment a nd carry out specific targets, in the implementation efforts, for example on the implementation, on the implementation of a performance.City Government

33、 System Office toegoatpemdeanutt of ovheorraitlly,funrott offhseirdec,hpaanrgtieforms of publion, ahea cdhofstgoodudrieesse,afror all levchel, refersenocfeGpoovientr,nime nntkoeny tphlea evcees to nt,pgrroambotgle ovoebraalll propefofisceidenacy. Senistrative service s and tra nsaction services. Adm

34、i nistrative servi ces and Servi ces Office nessesrvmicaestes corm, and spelervmient thceetwpooliatsicpael cleactsn,oafntdhesjtoylbe. eAxcedmllient ofniOsftfriacteivteeasmer.vCicoencrets is the corenitiativeSecniofincdalnyt, aw cceousnhtoaublilditsytarengt hen tpetitivene ss. ou want to make ahis ye

35、a r, the citys Communist Party Committee Office, cultivating a strstablishingo the people -orieonof oufstihnegcontienougnhgfeunllt of ,craeseadrcrehsr,easultsnodfaintoctively carrdieegreed out vnaoritohuisg bh; soumsienesses tcrtaoirnidocumnegn,tks rn水不溶物的質量百分含量 ,按式(4)計算:X4 =( m m) / mx 100 ( 4)式中:m

36、i 烘2h后,G3耐酸過濾漏斗和水不溶物的質量, g;m2 3耐酸過濾漏斗的質量,g;m試樣的質量,g;5 檢驗規(guī)則5.1 取樣方法按 GBT 1 605中“原藥采樣方法”取樣。 用隨機方法確定取樣的包裝件數; 最終取樣量應不少于 250g。5.2 驗收規(guī)則按 GBT 1604 進行驗收6 標志、包裝、運輸和貯存6.1 2 甲 4氯鈉的包裝及標志應符合 GB 3796中的有關規(guī)定,并加商標。6.2 2 甲 4 氯鈉分為 1 kg、0.5kg 塑料袋包裝,外用紙箱或鈣塑箱包裝,每箱凈 重20kg,箱內附有產品說明書。箱上注明生產廠名稱、產品名稱、產品標準號、 批號、凈重、農藥登記號,生產許可證號、商標等。6.3 根據用戶要求或供需雙方達成的協(xié)議,可以采用其他形式包裝,但要符合GB 3796 的有關規(guī)定。6.4 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子和飼料混放,避免與皮膚、眼 睛接觸,防止由口鼻吸入。6.5 包裝件應貯存在通風、干燥的倉庫內。6.6 安全:在使用說明書或包裝容器上, 除有相應的毒性標志外, 還應有毒性說 明,使用注意事項,解毒方法和搶救措施等。本品對眼睛有刺激, 濺入后要用大量清水沖洗, 并借助藥物治療。 吞噬或吸入均 有毒。

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