針狀四氧化三鐵磁粉

1、針狀四氧化三鐵磁粉 針狀四氧化三鐵磁粉 針狀磁粉（acicular magnetite）又稱四氧化三鐵（triiron tetraoxide)。分子式fe304，相對(duì)分子質(zhì)量231.53。 1產(chǎn)品性能 黑色粉末。立方晶體結(jié)構(gòu)，=0.839nm；亞鐵磁性。溶于熱鹽酸，不溶于水和有機(jī)溶劑。比飽和磁化強(qiáng)度s=105ntm3 /g，居里溫度s=585，磁致伸縮系數(shù)s=1810-6，磁晶各向異性常數(shù)k1-1.1104j/m3，密度d=5197kg/m3。 2生產(chǎn)辦法 在亞鐵鹽溶液中加入naoh溶液，空氣氧化生成針狀鐵黃fe00h，鐵黃過(guò)濾，水洗后干燥。干燥的鐵黃在270-300熱處理脫水后，于550焙燒

2、約30min，制備得到中間產(chǎn)物針狀鐵紅-fe203，針狀鐵紅通過(guò)還原得到針狀fe304磁粉。在氮?dú)獗幼o(hù)下降溫到80-100后，用空氣氧化2-3h，以提高四氧化三鐵磁粉的抗氧化穩(wěn)定性。 2fe00h(s）-fe203(s)h20(g) 3-fe203(s)h2(g）2fe304(s)h20(g) fe304磁粉的工業(yè)生產(chǎn)辦法：按鐵黃合成原料可以分為法和法，前者得到-fe00h針狀鐵黃中間產(chǎn)物，后者得到-fe00h片狀鐵黃中間產(chǎn)物。根據(jù)鐵黃合成時(shí)的ph又可分為堿法和酸法。堿法中，亞鐵離子在堿性條件下氧化得到鐵黃fe00h。 6feso412naoh3026fe00h十6na2s046h20 3工藝

3、流程 4生產(chǎn)工藝 (1)堿法-還原法堿法制備鐵黃。在ph臨近14的條件下，控制溫度在35-40和溶氧速率，一步法合成。常用的條件為：在亞鐵離子濃度0.8mol/l(ph為1.8-2.0)的硫酸亞鐵溶液中一次性加入等體積的溶液（邊加入邊攪拌），控制naoh/feso47h2o的質(zhì)量比為0.76-0.80，調(diào)節(jié)體系溫度在35左右，控制攪拌速率和空氣通入速率，制得一定比表面積的鐵黃，反應(yīng)時(shí)光越短，鐵黃的尺寸越小。過(guò)濾、洗滌至ph=7.0，濾餅用水打漿成為約6的懸浮液，加熱至60-70后用表面活性劑包覆處理，常用的表面活性劑為、或，表面處理劑的用量控制為鐵黃質(zhì)量的0.5-0.8。表面處理50min后，

4、過(guò)濾，濾餅干燥。 干燥的鐵黃在280脫水處理，550焙燒30min制得針狀鐵紅。鐵紅用乙醇在回轉(zhuǎn)爐內(nèi)還原。當(dāng)回轉(zhuǎn)爐內(nèi)溫度達(dá)到370-385時(shí)，噴霧加入水溶液（體積比為3：1)，每噸磁粉用量為50kg，還原時(shí)光4.5h。乙醇還原得到的產(chǎn)品，因?yàn)楸砻娲嬖谟袡C(jī)碳，不適合作為包鉆磁粉的中間產(chǎn)物。 (2)酸法-還原法在高徑比為3-3.5的雙層斜葉攪拌漿的反應(yīng)釜中，先加入部分使部分鐵離子反應(yīng)合成鐵黃晶種，然后在控制ph和溫度的條件下滴加氫氧化鈉溶液使鐵離子在晶種上生長(zhǎng)。在亞鐵離子濃度1.0-1.2mol/l(ph在1.8-2.0之間）的溶液中（攪拌下）加入一定量的氫氧化鈉溶液（晶種堿），晶種堿的加入量打算

5、了終于鐵黃的尺寸，晶種堿加入量越大，終于鐵黃的尺寸越小。通?？刂凭ХN堿的加入量為鐵當(dāng)量的33-45。調(diào)節(jié)溫度為35-40，在攪拌下通入空氣，反應(yīng)45min到lh，晶種反應(yīng)結(jié)束后升溫到75-80，然后在攪拌和通氣下滴加溶液，控制ph在4-4.5之間，反應(yīng)時(shí)光9-12h。鐵黃制備反應(yīng)結(jié)束后，加入水玻璃（si02添加量為0.8-2）和，對(duì)鐵黃舉行表面包硅處理，提高熱處理時(shí)的抗燒結(jié)能力。在鐵黃合成后期添加2的二價(jià)錳鹽（以金屬計(jì)）可以充實(shí)fe304磁粉的磁性能穩(wěn)定性。酸法鐵黃結(jié)晶生成孿晶的趨勢(shì)較為顯然，通常添加鐵黃總量0.5-1.。（以金屬計(jì)）的二價(jià)鋅、三價(jià)鉻等金屬無(wú)機(jī)鹽，以獲得良好取向的鐵黃結(jié)晶。原材

6、料和工藝用水中鈣鎂離子對(duì)鐵黃的結(jié)晶有顯然影響，鈣鎂離子含量高，酸法鐵黃粒子長(zhǎng)軸變長(zhǎng)。 將含量為4.5-5的鐵黃料用壓濾機(jī)或真空轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，用水洗滌除去雜質(zhì)離子，用延續(xù)帶式干燥機(jī)干燥。然后在280脫水處理，550焙燒30min,制得針狀-fe203鐵紅。 鐵紅在回轉(zhuǎn)爐中用還原。在回轉(zhuǎn)爐中，于350下通入濕氫氣或氫氨混合氣體的濕氫氣，水蒸氣的比例普通控制在10-15，不僅可以有效地抑制過(guò)度還原態(tài)（feo或fe）的浮現(xiàn)，而且有利于減緩還原速度以避開(kāi)還原燒結(jié)?；剞D(zhuǎn)爐內(nèi)最高還原氣體溫度為370-390，比表面積大，采納較低還原溫度，還原溫度是還原燒結(jié)的最重要因素。還原時(shí)光4-5h，過(guò)濾還原也簡(jiǎn)單燒結(jié)。氫氣還原法制備得到的fe203常作為-fe203