實(shí)驗(yàn)十 硫酸亞鐵銨容量法測定工業(yè)廢渣中總鉻

1、實(shí)驗(yàn)十 硫酸亞鐵銨容量法測定工業(yè)廢渣中總鉻一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握樣品的消化處理方法。 2.測定含鉻工業(yè)廢渣中總鉻的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理取含鉻廢渣試樣，用濃硫酸消化溶解，然后，在酸性溶液中，用固體過硫酸銨在硝酸銀催化下，將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，加熱煮沸，以破壞過量的過硫酸銨。六價(jià)鉻以外的氧化劑（如高錳酸鉀等），則以氯化鈉溶液還原。加過量硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液用量，計(jì)算出樣品中總鉻含量。反應(yīng)式如下： 2Cr3+3S2O82-+7H2O Cr2O72-+6SO42-+14H+ 2MnO4-+10Cl-+16H+ 2Mn2+5Cl2+8H2

2、O Cr2O72-+6Fe2+14H+ 2Cr3+6Fe2+7H2O三、儀器 1.250mL錐形瓶 2.酸式滴定管、移液管、容量瓶 3.電熱板、沙浴盤或電爐四、試劑2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取優(yōu)級(jí)純并在120烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀0.6129g，加適量的蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。 mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5g精制（可用重結(jié)晶法）后的硫酸亞鐵銨于燒杯中，加0.5mL濃硫酸，加蒸餾水稀釋至250mL，然后再取25mL此溶液于250mL錐形瓶中，加蒸餾水80mL，濃硫酸5mL，0.2%二苯胺磺酸鈉指示劑3滴，用0.0500mol/L(1/6 K2Cr

3、2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯紫色。計(jì)算硫酸亞鐵銨的濃度。式中：C1硫酸亞鐵銨溶液的濃度，mol/L C2(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L V1硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL V2(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL %二苯銨磺酸鈉指示劑 4.濃硫酸 5.濃硝酸 %硝酸銀溶液 7.10%氯化鈉溶液 8.10%硫酸錳溶液五、測定步驟0.3g廢渣樣品，于錐形瓶中用少量蒸餾水潤濕樣品，加濃硫酸5mL，濃硝酸3mL，錐形瓶上蓋一小漏斗，在電熱板、電爐或砂浴盤上加熱，使樣品溶解，當(dāng)黑色殘?jiān)?，即可認(rèn)為消化溶解完全。2g過硫酸銨，搖勻，使之溶解。 3.溶液在電

4、爐上加熱，至出現(xiàn)高錳酸鉀的紫色，繼續(xù)加熱煮沸5min，以分解過量的過硫酸銨。 4.從電爐上取下錐形瓶，稍待片刻使溶液溫度下降，加1.5毫升10%氯化鈉溶液，再加熱至沸，并繼續(xù)煮沸6-8min，以除去生成的氯。5.取下錐形瓶，用自來水冷至室溫，加25mL0.05mol/L硫酸亞鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，加3滴0.2%二苯銨磺酸鈉指示劑，用0.0500mol/L(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，至溶液顯紫色為終點(diǎn)。六、總鉻含量計(jì)算 式中：C1硫酸亞鐵銨溶液的濃度，mol/L； C2(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL； V2(1/6 K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； W含鉻工業(yè)廢渣試樣重； M鉻的摩爾質(zhì)量，M=52； 6000換算系數(shù)。 數(shù)據(jù)列表表示如下： 1標(biāo)定硫酸亞鐵銨： 編號(hào)C2(mol/L)V1(mL)V2(mL)C1(mol/L)d相對（%）123平 均