采制樣各技能等級(jí)要求

1、采 樣 工一、一般要求第1 條 采樣工作是從大量的原始物料中取出數(shù)量很小的一部分試樣，它的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)能代表總體。采樣方法必須正確，因煤炭采、制、化總方差中采樣方差占80 % ，為了使樣品的代表性好，必須使隨機(jī)采取的多份子樣組成總樣的最小重量和份數(shù)符合規(guī)定。 第2 條 采樣工應(yīng)熟悉采樣理論、采樣基本原則和方法、采樣點(diǎn)布置圖、影響采樣誤差因素和減小誤差的方法。了解本崗位采樣機(jī)械設(shè)備的構(gòu)造及技術(shù)特征，使用和保養(yǎng)方法，配合機(jī)電檢修工安裝檢修采樣設(shè)備。了解采樣新技術(shù)和新方法。能書寫各種煤樣標(biāo)簽，抄寫銷售車號(hào)和登記編批工作，熟悉采樣所用工具設(shè)備的名稱、規(guī)格和用途。 第3 條 各煤樣名稱與要求1、煤

2、層煤樣：按規(guī)定在采掘工作面、探巷或坑道中由一個(gè)煤層采取的煤樣。 2、分層煤樣：是煤層煤樣的一種。按規(guī)定從煤和夾研的每一自然分層中分別采取的試樣。3、可采煤樣：是煤層煤樣的一種。只包括采煤時(shí)按規(guī)定應(yīng)采取的煤分層和夾研層煤樣。4、生產(chǎn)煤樣：在煤礦正常生產(chǎn)情況下，按規(guī)定采取的能代表一個(gè)煤層生產(chǎn)煤的性質(zhì)的煤樣。5、商品煤樣：代表商品煤平均質(zhì)量的煤樣。6、煤塵煤樣：按規(guī)定采取的專供測(cè)定煤塵含量的煤樣。7、檢查煤樣：選煤廠為了檢查和控制各工序的煤炭質(zhì)量與機(jī)械設(shè)備的工藝效果而采取的煤樣。 二、工作前的準(zhǔn)備 第4 條 熟記采樣工作的安全規(guī)程 1、廠房?jī)?nèi)采樣必須遵守下列規(guī)定：（1）在流速較高的水流或煤流中采取煤

3、樣時(shí)，所用的工具和樣品總重量不得超過10 kg ，采樣前要檢查周圍情況，有安全措施，人要站穩(wěn)，緊握工具才能開始采樣。 （2）搬運(yùn)煤樣上下臺(tái)階時(shí)，每人每次不得超過25 kg。（3）在偏僻及條件困難的采樣點(diǎn)（如沉淀塔等）采樣時(shí)，嚴(yán)禁單人作業(yè)。 2、商品煤采樣必須遵守下列規(guī)定：（1）貨車未停穩(wěn)時(shí)不得上車采樣。（2）在貨車上采樣時(shí)，人必須站在車內(nèi)煤堆上，嚴(yán)禁在車幫上行走。采完樣后確認(rèn)車下無人時(shí)，方可丟下采樣工具。嚴(yán)禁隨身攜帶采樣工具下車。（3）從一輛貨車向另一輛貨車傳送煤樣及工具時(shí)，其單項(xiàng)重量不得超過20 kg 。 （4）必須在貨車停穩(wěn)時(shí)核對(duì)車號(hào)，并確認(rèn)相鄰股道無機(jī)車運(yùn)行時(shí)才能進(jìn)行。 3、井下采樣必須

4、遵守下列規(guī)定：（1）井下采樣必須遵守井下工作的有關(guān)安全規(guī)定。（2）必須建立下井考勤制度，掌握下井人數(shù)，換工作或采樣完畢離開時(shí)應(yīng)核實(shí)人數(shù)，以防流失井下。（3）采樣時(shí)要注意工作地點(diǎn)的安全情況，嚴(yán)格執(zhí)行敲幫問頂制度。認(rèn)真檢查采樣地點(diǎn)頂板、煤壁、支架等情況；在急傾斜煤層中采樣時(shí)要嚴(yán)密注意底板情況，確認(rèn)安全后方可開始工作；遇有打柵欄和無風(fēng)的巷道或放炮時(shí)不許進(jìn)行采樣工作。（4）在采掘工作面采樣時(shí)，嚴(yán)禁單人作業(yè)；采取生產(chǎn)檢查煤樣時(shí)，要注意車輛的來往，防止車輛傷人；采取煤層煤樣時(shí)，如必須拆柵欄，則在采樣后應(yīng)將柵欄插嚴(yán)背實(shí)，防止劈幫冒頂。（5）在運(yùn)輸大巷中如用車輛運(yùn)送煤樣，應(yīng)在取得井運(yùn)區(qū)調(diào)度員允許后方可用車運(yùn)送

5、，推車時(shí)，嚴(yán)密注意后方情況，接近道岔、巷道及風(fēng)口時(shí)應(yīng)向前方發(fā)出警號(hào)；如后方有機(jī)動(dòng)車輛，應(yīng)與其聯(lián)系并發(fā)出警號(hào)，禁止放飛車。向同一方向推車時(shí)，兩車距離不小于15m 。（6）在大巷中采樣時(shí)，采樣工具不得與架線接觸，在大巷中縮制煤樣，應(yīng)與車道保持一定距離。 第5 條 熟記煤樣采樣基本原則和方法，總樣重量，子樣的最小重量和份數(shù)的要求，采樣點(diǎn)的布置，書寫煤樣標(biāo)簽及記事本。 第6 條 采樣工具的準(zhǔn)備和要求1、在煤流落煤處采樣時(shí)，所用采樣器的開口孔徑是所采煤中最大粒度的2 .53 倍，采樣器應(yīng)能采出煤流全斷面的煤樣，能充分容納所采煤樣，其運(yùn)行速度以不丟棄煤樣為準(zhǔn)。2、在橫截膠帶輸送機(jī)煤流采樣時(shí)，所用的采樣器應(yīng)

6、能采出煤流全斷面煤樣。 3、在運(yùn)輸工具頂部采樣時(shí)，所用的采樣器應(yīng)能在按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的采樣點(diǎn)上采取煤樣。4、在運(yùn)輸工具頂部人工采取最大粒度不超過150 的商品煤樣時(shí)，使用的尖鏟寬度約250mm 、長(zhǎng)度約300mm 。5、選煤廠可在溜槽的底上開口采樣；采樣時(shí)用隔板分出煤樣，采樣口的長(zhǎng)度應(yīng)保證采得煤流的全斷面。溜槽底采樣口寬度規(guī)定如下表：物料最大粒度mm采樣口寬度mm50150501002501003506、采取斗式提升機(jī)的煤樣時(shí)，應(yīng)在斗子卸料的出口處或出口溜槽中采取，采樣寬度應(yīng)與煤流寬度相適應(yīng)。7、采取煤泥水樣的工具如附圖1 所示，每小份試樣的體積不得小于1L。附圖1 采取煤泥水試樣的工具8、在溢流口

7、采取試樣時(shí)必須采用特制的采樣器，沿橫斷面左中右反復(fù)接取。選煤槽可一次接取，采樣器的高度不應(yīng)小于溢流層的厚度，開口寬度不小于粒度上限的3 - 5倍。9 、在浮選機(jī)采取各室直流式尾煤時(shí)，必須采用特制的采樣器（附圖2 ）。附圖2 采取浮選機(jī)尾煤的采樣器10、裝、貯、運(yùn)煤樣用工具的參考規(guī)格如下：白鐵或塑料桶（mm）：450 x 500 ；350x 350 ；300 x 300 ；250 x 250 ；200 x 220 ；200 x 200 ；100 x 130 ；180 x 180 , 根據(jù)容積需要自行選定。 塑料袋或麻袋，同樣根據(jù)需要自行選定。 第7 條 對(duì)采樣用的各機(jī)械設(shè)備應(yīng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。 三、正常

8、采樣的規(guī)定 第8 條 商品煤樣的采取執(zhí)行GB / T475-2008 商品煤樣采取方法。 第9 條 生產(chǎn)煤樣采取方法執(zhí)行GB / T481-2008 生產(chǎn)煤樣采取方法。第10 條 煤層煤樣采取方法執(zhí)行GB / T482-1995 煤層煤樣采取方法。第11 條 商品煤含研率和限下率煤樣的采取執(zhí)行MT / T1-1996 商品煤含研率和限下率的測(cè)定方法 。 第12 條 選煤廠內(nèi)部技術(shù)檢查煤樣采取方法，執(zhí)行中國(guó)統(tǒng)配煤礦總公司 礦井煤質(zhì)檢查和選煤廠技術(shù)檢查規(guī)程 。 第13 條 廠內(nèi)采樣還應(yīng)執(zhí)行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的煤樣采取方法的有關(guān)規(guī)定。四、特殊情況的規(guī)定第14條 在特殊的條件下，按供需雙方合同規(guī)定的采樣方法

9、采取煤樣。第15條 在特殊的條件下，采樣中子樣數(shù)量與份數(shù)必須經(jīng)選煤廠總工程師同意并采用特殊方法采取各種試驗(yàn)煤樣。 第16 條 采樣方差應(yīng)符合下列要求：精煤方差為0 . 2 ；其他選煤產(chǎn)品和原煤灰分20 % ，方差為0.45 ；原煤灰分20 % ，方差為0.80。 五、操作后應(yīng)做的工作 第17 條 煤樣的運(yùn)輸、存放均應(yīng)小心，避免破碎、損失或混入雜物；煤樣應(yīng)在不受日光直接照射和不受風(fēng)雨影響的地點(diǎn)保存。 第18 條 對(duì)機(jī)械化采樣設(shè)備，如輸送機(jī)上膠帶機(jī)頭采樣器，膠帶機(jī)上任意點(diǎn)采樣器，錨鏈自動(dòng)采樣器，篩口氣動(dòng)采樣器，管溝中氣動(dòng)尾煤采樣器，密封管道中自動(dòng)采樣器，門鏟式車箱上采樣器等進(jìn)行檢查維護(hù)保養(yǎng)，為下次

10、采樣作準(zhǔn)備。 第19 條 作好所用各種工具的保養(yǎng)與修理工作。 第20 條 按定置管理要求將煤樣、設(shè)備、工具等定置好。制 樣 工一、一般要求第1 條 制樣就是按照規(guī)定的程序減小煤樣粒度和數(shù)量，其目的是為了從大量的樣品中縮制出能代表原物料物理、化學(xué)性質(zhì)的各種用途的煤樣。 第2 條 制樣工應(yīng)熟悉制樣理論和方法，會(huì)使用和保養(yǎng)本崗位的各種制樣機(jī)械和工具。為了保證在制樣過程中不破壞樣品的代表性，必須按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程進(jìn)行操作。第3 條 制樣工必須遵守有關(guān)安全生產(chǎn)規(guī)程，嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程進(jìn)行操作，確保安全生產(chǎn)。 二、制樣前的準(zhǔn)備工作 第4 條 按規(guī)定的方法檢查各種設(shè)備、工具的完好情況，如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時(shí)報(bào)告

11、，進(jìn)行處理。 第5 條 清掃工作場(chǎng)地、制樣工具及制樣機(jī)械，避免煤樣受污染。 三、正常操作 第6 條 認(rèn)真檢查、核對(duì)煤樣標(biāo)簽，檢查煤樣應(yīng)與標(biāo)簽所填內(nèi)容相符，煤樣的粒度、數(shù)量應(yīng)符合要求。 第7 條 制樣前，應(yīng)認(rèn)真清揀煤樣中的鐵塊、木屑等雜物，一旦發(fā)現(xiàn)雜物，應(yīng)立即予以清除。 第8 條 商品煤樣嚴(yán)格按照GB / T474-2008 煤樣的制備方法 進(jìn)行制樣。 第9 條 選煤廠內(nèi)部技術(shù)檢查煤樣則按中國(guó)統(tǒng)配煤礦總公司礦井煤質(zhì)檢查和選煤廠技術(shù)檢查規(guī)程 及工廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)檢查的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行制樣。 第10 條 樣品制完后，根據(jù)來樣標(biāo)簽抄錄好新的煤樣標(biāo)簽，并將一小標(biāo)簽放入煤樣瓶中。 第11 條 每制完一個(gè)樣品后

12、，要認(rèn)真清掃工作場(chǎng)地、制樣工具及制樣機(jī)械。四、使用制樣機(jī)械應(yīng)遵守的規(guī)定第12 條 嚴(yán)格遵守選煤廠安全規(guī)程1、破碎前應(yīng)清揀煤樣中的鐵塊和木屑等雜物。如發(fā)現(xiàn)雜物進(jìn)入破碎機(jī)，應(yīng)立即停機(jī)。2、破碎煤樣時(shí)，如煤樣下料不好，只能用木棒垂直捅煤樣，不許斜捅，嚴(yán)禁用手和鐵棍捅煤樣。3、在破碎機(jī)工作過程中，嚴(yán)禁觸摸傳動(dòng)裝置及旋轉(zhuǎn)部件。4、在平臺(tái)上操作時(shí)，手要緊握鐵棍，防止掉落傷人，用完后放在安全處，以防滾落傷人。5、使用密封振動(dòng)磨時(shí)，必須壓緊缽體，蓋好防護(hù)罩，嚴(yán)禁開罩啟動(dòng)。 第13 條穎式破碎機(jī)的使用1、該機(jī)用于煤樣的初碎或中碎，不得超范圍使用。調(diào)整排料粒度時(shí)，嚴(yán)禁造成動(dòng)穎板和定穎板相碰撞。2、保證各運(yùn)轉(zhuǎn)部分潤(rùn)

13、滑良好，每班使用前應(yīng)對(duì)各加油點(diǎn)加油一次。3、開車前要檢查各運(yùn)轉(zhuǎn)部分是否有障礙物，確認(rèn)無障礙后，方能啟動(dòng)。啟動(dòng)后先觀察有無異?，F(xiàn)象，確認(rèn)無異常后才能開始給料。嚴(yán)禁先給料后開車。4、在破碎機(jī)工作過程中，禁止對(duì)破碎機(jī)進(jìn)行任何修理和清理工作。如發(fā)現(xiàn)突然自動(dòng)停車或其他異?，F(xiàn)象，須立即切斷電源，進(jìn)行檢查處理。5、停車后，要徹底進(jìn)行清掃，保證設(shè)備衛(wèi)生。第14 條 錘式破碎機(jī)的使用1、設(shè)備啟動(dòng)前，應(yīng)檢查漏斗、破碎腔及傳動(dòng)部位，確認(rèn)無異物后，再將上蓋壓緊。2、在設(shè)備運(yùn)行中，嚴(yán)禁打開上蓋或者到底部進(jìn)行作業(yè)，以防錘片脫落傷人3、每班要對(duì)潤(rùn)滑部位加油一次。4、停車后應(yīng)將設(shè)備清掃干凈，保持設(shè)備清潔。5、上蓋與底座的接觸

14、部位，不得有積煤、塵垢或其他雜物，以保證壓緊密合。 第15條對(duì)輥破碎機(jī)的使用1、每班開車前檢查設(shè)備應(yīng)完好，并加油一次。2、調(diào)整時(shí)，左、右手輪要同時(shí)調(diào)整，以保持傳動(dòng)軸的平行。3、啟動(dòng)前上蓋應(yīng)壓緊。4、給料時(shí)，應(yīng)事先關(guān)閉給料閘板，待開車運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，再調(diào)整給料閘板，保證給料適宜和下料均勻。5、使用完畢后，應(yīng)清理破碎機(jī)，搞好衛(wèi)生。第16 條 紅外燈管干燥器的使用1、紅外燈管干燥器是用來干燥煤樣的。2、干燥煤樣時(shí)，必須使用鋁制專用盤。3、干燥煤樣時(shí)應(yīng)經(jīng)常攪拌。攪拌時(shí)應(yīng)注意不要觸及帶電部位及燈管。 4、燈管干燥煤樣較快，使用時(shí)操作人員不得離開并經(jīng)常攪拌煤樣，使之干燥均勻。煤樣干燥后，應(yīng)立即切斷干燥器電源，

15、取出煤樣，以免燒壞煤樣。第17 條 密封振動(dòng)磨的使用1、每班接班后，檢查設(shè)備的完好情況，壓緊裝置應(yīng)無異常。2、啟動(dòng)前，檢查制樣缽的壓緊裝置應(yīng)到位。制樣缽必須被緊緊固定住，以防脫落傷人。3、啟動(dòng)時(shí)，必須蓋好防護(hù)罩，防止高速旋轉(zhuǎn)部件傷人。4、等設(shè)備完全停止時(shí)，才能打開防護(hù)罩，取下制樣缽，處理樣品。然后將制樣缽打掃干凈，防止污染下一個(gè)煤樣。5、使用時(shí)如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)立即停車，并及時(shí)向有關(guān)人員報(bào)告。第18 條 電熱板的使用1、電熱板是用來干燥快速檢查煤樣的。2、電熱板的最高溫度不得超過巧O 。3、在制備快速檢查煤樣時(shí)，要按規(guī)定進(jìn)行錘碎，再縮分至規(guī)程允許的最小重量，然后進(jìn)行干燥。在干燥過程中要不斷翻動(dòng)

16、煤樣，以免煤樣被燒壞。4、煤樣烘干后，應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到制樣平臺(tái)上進(jìn)行制樣，并將電熱板打掃干凈5、禁止在電熱板上烘、煮其他物品。嚴(yán)禁用手或其他肢體直接接觸電熱板，以免燒傷肢體。浮 沉 工一、一般規(guī)定第1 條 浮沉工經(jīng)常接觸氯化鋅和四氯化碳、苯及三嗅甲烷等有機(jī)溶液。氯化鋅有腐蝕性，在工作前要將工作服、鞋、帽穿戴整齊，戴好防護(hù)眼鏡、口罩和手套，扎緊袖口，系好防護(hù)圍裙。用有機(jī)溶液作重液時(shí)，整個(gè)試驗(yàn)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，對(duì)操作人員應(yīng)按規(guī)定發(fā)給勞動(dòng)保健用品。 第2 條 在配制、搬運(yùn)和調(diào)整重液工作時(shí)，要沉著小心，不使重液溢灑飛濺。 第3 條 浮沉試驗(yàn)室內(nèi)必須安裝換氣裝置，以保持室內(nèi)空氣新鮮；室內(nèi)地面必須隨時(shí)清掃揩

17、拭，經(jīng)常保持整潔。 二、工作前的準(zhǔn)備工作 第4 條 各種工具應(yīng)按“定置管理”規(guī)定擺放在規(guī)定位置；浮沉桶和漏桶網(wǎng)底應(yīng)無破損；臺(tái)秤的零位應(yīng)平衡；各密度級(jí)重液應(yīng)符合規(guī)定要求；環(huán)境衛(wèi)生應(yīng)符合要求。第5 條 經(jīng)過第4 條檢查，不合格的，要立即整改，然后開始工作。三、快速浮沉試驗(yàn)方法第6 條 本方法是為及時(shí)掌握原煤可選性和洗選產(chǎn)品的質(zhì)量，指導(dǎo)選煤操作而制定；適用于0.5mm級(jí)的入選原煤、重選精煤、中間產(chǎn)品和研石等產(chǎn)品。 第7 條 工具1、浮沉桶：用0.5mm金屬板或2mm塑料板制成，內(nèi)徑215mm，高390mm，底部裝有0.5mm及3mm網(wǎng)孔防腐的金屬或尼龍布各一層，上邊緣裝有提耳的漏桶（附圖3 ）。2、

18、漏桶：除內(nèi)徑為245mm、高145mm外，其他均同浮沉桶。附圖3 浮沉桶示意圖第8 條 試驗(yàn)方法。極易選煤的理論分選密度接近1.80kg/L時(shí)，僅用1.80kg/L重液，其他煤用1.40kg/L（或用接近理論分選密度的重液）及1.80kg/L兩級(jí)重液進(jìn)行浮沉。1、先用密度計(jì)測(cè)定重液是否符合要求（密度準(zhǔn)確到0.005) ，不合要求時(shí)，應(yīng)添加高密度的重液、低密度的重液或水進(jìn)行調(diào)整，以達(dá)到規(guī)定要求。2、把收到的快浮煤樣放到浮沉桶內(nèi)，先在水中洗去煤泥，濾去水后在略低于規(guī)定密度的重液中浸潤(rùn)一下，提起桶稍濾去重液，而后放入正式低密度級(jí)的重液中，一邊抖動(dòng)，一邊下放。抖動(dòng)時(shí)用力要適宜，既不能造成重液飛濺，又能

19、使煤粒松散分層。待重液穩(wěn)定后，用撈勺沿同一方向撈出浮物，將其放入漏桶中漏去重液。撈取浮物時(shí)，動(dòng)作要均勻，不能使重液動(dòng)蕩，以免下沉物受攪動(dòng)而沖起。撈取時(shí)的深度以離液面100 ? 為限，不得過深。把上浮物基本撈完后，再上、下抖動(dòng)浮沉桶，使沉下物中夾雜的上浮物浮起，待液面穩(wěn)定后，再次撈取上浮物，直至上浮物徹底撈完為止。提起浮沉桶，在重液桶邊緣上將浮沉桶翻動(dòng)幾次，讓重液流盡，然后放入高密度級(jí)重液中重復(fù)上述操作，撈出高密度級(jí)浮物。浮沉桶內(nèi)留下下沉物。3、將盛有各級(jí)產(chǎn)物的漏桶及浮沉桶漏盡重液，分別在回收重液水中洗去重液，漏去洗水，倒入秤盤中稱出重量（稱取讀數(shù)至5 克）。 第9 條 結(jié)果計(jì)算 1、設(shè)低密度級(jí)

20、上浮物幣量為A，中間密度級(jí)浮物幣量為B，下沉物幣量為C。 2、各級(jí)產(chǎn)物的幣量%按數(shù)字修約法則修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。四、煤炭浮沉試驗(yàn)第10 條 煤炭浮沉試驗(yàn)執(zhí)行GB 478-2008 煤炭浮沉試驗(yàn)方法 。五、煤泥（粉）浮沉試驗(yàn)第11 條 煤泥（粉）浮沉試驗(yàn)（小浮沉試驗(yàn)）執(zhí)行MT / T57 煤粉浮沉試驗(yàn)方法 。 六、交班工作 第12 條 打掃好環(huán)境衛(wèi)生，擦洗所有工具并按“定置管理”規(guī)定放整齊。第13 條 檢驗(yàn)各密度級(jí)重液，使符合要求。第14 條 填寫好交換班記錄。化 驗(yàn) 員從事煤質(zhì)化驗(yàn)工作，應(yīng)執(zhí)行GB/T 483-2008煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定 及所化驗(yàn)項(xiàng)目的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn)、部頒規(guī)程和有關(guān)規(guī)

21、定。 一、儀器、工具、器皿的準(zhǔn)備第1 條 化驗(yàn)前應(yīng)熟練掌握化驗(yàn)項(xiàng)目的國(guó)標(biāo)、部標(biāo)、規(guī)程。按標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程的要求準(zhǔn)備好儀器和器皿。第2 條 檢查計(jì)量設(shè)備、儀器、器皿的計(jì)量合格證。無計(jì)量鑒定合格證或超過有效期者不得使用。第3 條 對(duì)控溫的加熱灼燒設(shè)備進(jìn)行測(cè)溫點(diǎn)的位置檢查，并進(jìn)行升溫測(cè)試。掌握升溫、控溫溫度分布及等溫區(qū)（恒溫區(qū)）等情況，均符合標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程要求時(shí)方能使用。第4 條 所用的玻璃儀器，必須目觀無污痕，接觸水后器壁不掛水珠。一般洗滌步驟如下：1、用水洗刷，準(zhǔn)備一些用于洗滌各種形狀儀器的毛刷。用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附的灰塵。2、用肥皂或合成洗滌劑刷洗。3、經(jīng)上述步驟尚不能洗

22、凈時(shí)，應(yīng)針對(duì)沾物的性質(zhì)，采用不同洗滌液，以便有效地洗凈。使用兩種以上的洗滌液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種。鉻酸洗液的毒性較大，盡可能不用。4、用少量純水洗滌儀器3 次，在洗去自來水帶來的雜質(zhì)后，方可使用。5、幾種常用的洗滌液（見下表）。幾種常用的洗滌液種類配方用途和使用方法第5條 器皿的編號(hào)1、玻璃器皿可用鉛筆或玻璃、瓷器專用鉛筆在器皿上編號(hào)。永久性編號(hào)，可用銅紅法，其配方是： 硫酸銅2g 鋅粉0.15g 硝酸銀1g 糊精粉0.45g甘油0.18g 水0.76g 膠水0.33g 純堿0.24g配后混合均勻，在玻璃上寫字。普通料玻璃在450480，硬料玻璃在500550中烘2 分鐘，

23、冷卻后洗去渣子?；蛴枚趸i和水玻璃研磨混合后寫字，然后在煤氣火上烤至暗紅色，慢慢退火后，字將永久不掉。2、瓷器上編號(hào)：須稱重的器皿（灰皿等）可預(yù)先算出大致的重量后按其重量編號(hào)。 永久性編號(hào)用三氯化鐵（或硫酸亞鐵）配制成1 的溶液，加人色素或藍(lán)墨水或用1%的三氯化鉆和1 的三氯化鐵溶液混合。在瓷器上寫字后，在800下進(jìn)行灼燒20分鐘。一次處理不明顯時(shí)可再重復(fù)一次使字跡清晰。 第6 條 加熱稱重的瓷器皿，應(yīng)事先進(jìn)行灼燒，達(dá)到恒重后再使用。灼燒溫度同使用時(shí)的溫度一致。 第7 條 滴定管的準(zhǔn)備 1、洗凈的活塞式滴定管，活塞與塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。為此，應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林（或真空油脂）

24、，方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干（如果活塞孔內(nèi)有舊油脂垢堵塞，可用細(xì)金屬絲輕輕剔去），用手指蘸少許凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈；在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，防止堵塞活塞孔。涂后把活塞塞到套內(nèi)，將活塞旋轉(zhuǎn)幾次，使凡士林呈透明狀態(tài)分布均勻。然后用橡皮圈套住，防止滑出。堿式滴定管不涂油，只要用洗凈的膠管把尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。 2、試漏（1）活塞滴定管：關(guān)閉活塞，裝人純水至一定刻線，直立滴定管數(shù)分鐘，仔細(xì)觀察液面是否下降，滴定管下端不應(yīng)有水滴滴下，及活寨隙縫中不應(yīng)有水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)180。等超過2min以上后再觀察。如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油脂口（2）堿式滴

25、定管：把純水裝至一定刻線，直立滴定管數(shù)分鐘，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降、管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水現(xiàn)象，則應(yīng)調(diào)換膠管或膠管中的玻璃珠。換珠時(shí)，應(yīng)選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，但太大則操作不方便。第8 條 準(zhǔn)備好相應(yīng)的原始記錄本、筆和計(jì)算工具等。二、幾種基本操作第9 條 記錄1、使用相應(yīng)于測(cè)試項(xiàng)目的原始記錄本，各欄目應(yīng)填寫清楚。字要工整。2、原始記錄本必須有編號(hào)，不得丟失。用后應(yīng)存檔備查。3、記錄數(shù)據(jù)時(shí)必須進(jìn)行一次查對(duì)，以免有誤。4、原始數(shù)據(jù)不得任意涂改，查對(duì)時(shí)發(fā)現(xiàn)確系記錯(cuò)者，應(yīng)在錯(cuò)上打一斜線，將正確的數(shù)字寫在錯(cuò)誤處的右上角。不得在原數(shù)字上涂改，嚴(yán)禁

26、將原數(shù)字涂改，以免他人辨不出原來的數(shù)字。5、原始記錄本上禁止寫同試驗(yàn)無關(guān)的內(nèi)容，更不得撤頁，記錄者應(yīng)在記錄上簽字或蓋章。 第10 條 稱量1、根據(jù)被測(cè)項(xiàng)目的國(guó)標(biāo)、部標(biāo)（操作規(guī)程）要求選定相適應(yīng)的天平。天平的安裝地點(diǎn)、條件應(yīng)符合技術(shù)要求。2、檢查天平的周檢證書，在周檢有效期內(nèi)，計(jì)量性能應(yīng)達(dá)要求。3、除罩打掃衛(wèi)生時(shí)，檢查天平正常完好后方叮使用。4、調(diào)整水平。5、人坐在天平的正前方中間位置上，調(diào)整天平平衡點(diǎn)（零點(diǎn)）。6、將需稱重的物料置于天平盤的中心位置上進(jìn)行稱量。啟開升降旋鈕時(shí)，在達(dá)到平衡前其啟開程度以能觀察出需要加減砝碼的程度為宜，不可一下就全部啟開。操作各旋鈕及開關(guān)天平門均應(yīng)平穩(wěn)，不得造成過大

27、的晃動(dòng)。7、試樣、藥品應(yīng)置于容器中稱量，不可直接置放于秤盤上；具有揮發(fā)腐蝕性的物品，應(yīng)裝人帶嚴(yán)密蓋塞的容器中稱量。8、被稱物體溫度同大平溫度一致時(shí)方可放人天平內(nèi)，不得將過冷過熱的物品置于天平內(nèi)稱量。9、稱量空氣干燥狀態(tài)物品的試樣時(shí)，天平內(nèi)不應(yīng)放有干燥劑，天平內(nèi)空氣濕度應(yīng)同工作室內(nèi)濕度保持一致。無水基物料應(yīng)置于帶嚴(yán)密蓋塞的容器中稱量。10、天平在啟動(dòng)狀態(tài)時(shí)，嚴(yán)禁加減琺碼及物料或開關(guān)天平門窗。11、稱量完以后，卸去天平上一切負(fù)荷，砝碼回原位，清掃塵污，檢查天平平衡點(diǎn)（零點(diǎn)）。 12、休正天平時(shí)，應(yīng)檢查天平是否全部休正。全休后，切斷電源，加罩。 第11 條 樣品準(zhǔn)備 1、分折煤樣應(yīng)符合GB/T 48

28、3-2008煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定 中第1項(xiàng)的規(guī)定。 2、收樣時(shí)應(yīng)查對(duì)樣品標(biāo)簽、包裝、樣品粒度、數(shù)量等，如有不符合規(guī)定者應(yīng)返回上道工序更正。 3、將盛樣瓶倒立搖動(dòng)數(shù)次后，打開蓋塞，用左手指持瓶下外壁，傾斜樣瓶，右手持勺插人樣品中，兩手相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)上下抽動(dòng)勺具，求得瓶中樣品上下各部位都充分?jǐn)嚢?，混合均勻，或用機(jī)械將樣品混合均勻。禁止將盛樣瓶放在臺(tái)桌上用匙攪動(dòng)，以免造成重密度物料下沉，破壞樣品均勻性。第12 條 灼燒、烘干時(shí)，盛樣容器應(yīng)放置于等溫（恒溫）區(qū)域內(nèi)。第13 條 使用坩堝鉗時(shí)要注意鉗上不要沾有腐蝕性物質(zhì)及污物，應(yīng)保持端頭鉗尖部清潔，放置時(shí)鉗前端尖部應(yīng)向上，不可向下接觸臺(tái)桌面。第14

29、條 干燥器的使用 1、干燥劑不可放得過多，以免接觸坩堝或其他內(nèi)存物品的底部。 2、搬移干燥器時(shí)，要用雙手，并用大拇指緊緊按住蓋子。3、打開干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微平推，等空氣徐徐進(jìn)人，器內(nèi)壓力平衡后，才能將開口推大或全開。取下的蓋子必須仰放。 4、不可將太熱的物品放人干燥器中。較熱的物品放人后，應(yīng)當(dāng)用手按住蓋子，不時(shí)把蓋子稍微推開一下，放出點(diǎn)空氣，防止頂起蓋子。 5、干燥器中的干燥劑應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行檢查，及時(shí)更換回收，防止干燥劑失效。 第15 條 過濾。標(biāo)準(zhǔn)無特殊規(guī)定者，一般按下述步驟進(jìn)行：1、根據(jù)沉淀的性質(zhì)選擇適宜的漏斗及濾紙。漏斗在使用前應(yīng)洗凈。2、將手洗

30、凈擦干，先把濾紙對(duì)折并按緊一半，然后再對(duì)折不要按緊，把此折打開使濾紙成圓錐形放人漏斗中。觀察濾紙是否能與漏斗內(nèi)壁緊密貼合，若未能緊密貼合，則根據(jù)貼合情況適當(dāng)改變?yōu)V紙第二次折疊的角度，直到與漏斗貼緊后把第二次的折邊按緊。取出圓錐形濾紙，將半邊為三層濾紙的外層折上角撕下一小塊，這樣可以使內(nèi)層濾紙能緊密貼在漏斗內(nèi)壁上（見附圖4 ）。撕下來的一小塊濾紙，保留起來供擦拭燒杯內(nèi)殘留沉淀物時(shí)使用。附圖5-4 濾紙折疊示意圖 3、用洗瓶加水潤(rùn)濕全部濾紙。用手指輕壓濾紙，趕出濾紙與漏斗壁間的氣泡，然后加水至濾紙邊緣，這時(shí)漏斗頸內(nèi)應(yīng)全部充滿水，形成水柱。濾紙上的水全部流盡后，漏斗頸內(nèi)的水柱應(yīng)仍能保住。如水柱形不成

31、，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起濾紙的一邊，用洗瓶向?yàn)V紙和漏斗間的空隙內(nèi)加水，直到漏斗頸及錐體的一部分被水充滿，然后邊按緊濾紙邊慢慢松開下面堵住出口的手指以形成水柱。如漏斗頸確已洗凈，但仍形不成水柱，應(yīng)更換漏斗 4、漏斗下面用一個(gè)潔凈的燒杯承接濾液，將漏斗須出口斜長(zhǎng)的一側(cè)貼緊燒杯內(nèi)壁，調(diào)整漏斗位置高低以漏斗頸的出口在過濾全過程中不接觸濾液為宜，漏斗上蓋表面皿，燒杯上蓋表面皿或?yàn)V紙。過濾過程中漏斗上的表面皿隨取隨蓋（沉淀物丟棄者，可不蓋）。 5、過濾洗滌應(yīng)連續(xù)完成，不能間斷特別是膠狀沉淀，因此必須事先計(jì)劃好時(shí)間。過濾操作如附圖5 所示。將燒杯移到漏斗上方，輕輕提取玻璃棒，當(dāng)玻璃棒提出液面后將其下端

32、輕靠一下燒杯壁，而后將燒杯嘴與玻璃棒貼緊，玻璃棒直立，一下端接近三層濾紙的一邊，慢慢傾斜燒杯，使上層清液沿玻璃棒流人漏斗中；漏斗中的液面不要超過濾紙高度的2 / 3 或使液面離濾紙邊緣約5 mm，避免少量沉淀因毛細(xì)管作用越過濾紙上緣。附圖5 過濾操作示意圖停止傾注時(shí)，應(yīng)將燒杯嘴緊靠玻璃棒，逐漸提直燒杯，等燒杯和玻璃棒幾乎平行時(shí)，將玻璃棒離開杯嘴迅速提起移人杯中。玻璃棒放回原燒杯時(shí)，注意勿將澄清液攪混，既不要靠在燒杯嘴處，也不要放在操作者的一邊。重復(fù)上法操作至清液傾注完以后用洗瓶沿?zé)瓋?nèi)壁四周注人少量洗滌液，每次約1020ml，充分?jǐn)嚢?、靜置口等沉淀沉降后，按上法傾注過濾。這樣洗滌沉淀45 次，

33、每次應(yīng)盡可能把洗滌液傾倒盡。 沉淀用傾瀉法洗滌后，將少量洗滌液加人杯中，攪拌沉淀，傾到漏斗中。如此重復(fù)23 次，等沉淀基本全部?jī)A倒至漏斗中以后，再拿起燒杯，將玻璃棒橫放在燒杯口上，棒下端比燒杯口長(zhǎng)出2030 mm ，左手食指按住棒，大拇指在前（杯口方），其余手指在后，拿起燒杯在漏斗上方傾斜，杯日向操作者，使玻璃棒仍指向三層濾紙的一邊，用洗瓶沖洗燒杯壁上附著的沉淀，由底至外，由上向下沖洗，使之全部轉(zhuǎn)移到漏斗中（附圖6 ）。最后用保存的小塊濾紙（原折濾紙撕下的），擦拭玻璃棒后，再卷在棒端擦拭燒杯壁及嘴口、擦拭后的濾紙塊撥人漏斗中，用洗滌液按上法冉?jīng)_洗燒杯內(nèi)壁各處，將殘存的沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗。有時(shí)也可

34、用一小段膠管套在玻璃棒一端制成沉淀帚來擦拭燒杯。 6、沉淀全部轉(zhuǎn)到濾紙上以后，用洗瓶由濾紙邊緣稍下一些地方沿螺旋形向下移動(dòng)沖洗沉淀，起始點(diǎn)應(yīng)由濾紙三層處開始（附圖7 ）。每次加的洗液應(yīng)少些，洗后盡量瀝干，再進(jìn)行下次洗滌，直到標(biāo)準(zhǔn)方法中要求的程度為止。一般十幾次即可。附圖6 傾瀉法洗滌示意圖 附圖7 沖洗沉淀示意圖7、利用玻璃棒把濾紙和沉淀折卷成小包，由漏斗中轉(zhuǎn)移至準(zhǔn)備好的柑坍內(nèi)（或其他容器內(nèi)）口濾紙較多的一邊向上。8、沉淀及濾液按化驗(yàn)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行處理。第16 條 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 化驗(yàn)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)方法中無規(guī)定者，通常按下述步驟進(jìn)行；將固體（液體 溶質(zhì)放在燒杯中用少量（約總體積的l / 2 ）

35、溶劑溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到準(zhǔn)備好的潔凈加塞后倒立不漏水的容量瓶中口轉(zhuǎn)移過程中，用一根玻璃棒插人容量瓶?jī)?nèi)，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿棒慢慢流人。玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，防止有溶液溢出。溶液流完后，將燒杯沿棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴土的一滴溶液流回?zé)?。用少量溶劑?4 次，洗滌液如上轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中，加入相當(dāng)于體積3 / 4 左右的溶劑，搖動(dòng)容量瓶，作初步混勻，以防混合后體積改變。然后加溶劑，至近標(biāo)線時(shí)再小心地逐滴加至溶液的彎月面與標(biāo)準(zhǔn)線相切為止。蓋緊塞子，左手食指按住塞子，右手指持頂瓶底邊緣，倒轉(zhuǎn)瓶振蕩容量瓶。倒轉(zhuǎn)時(shí)氣泡應(yīng)上升到頂。如此反復(fù)20 次上下，使溶液

36、充分棍勻?；靹蚝蟮谷藵崈魺o水的試劑瓶中備用。 第17條 移液管的使用 1、選擇準(zhǔn)備好的潔凈移液管或吸量管，用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插人欲取的溶液中，插人深度不要太淺也不要太深。左手拿洗耳球插接在管的上口把溶液慢慢吸人管容量的1/3 左右，取出橫持轉(zhuǎn)動(dòng)管子，使溶液接觸到刻度以上管日稍下各處，勿使管口沾污溶液，然后將溶液從管的下口放出棄掉。如此用欲取溶液洗滌23 次后，即叮吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。 將管向上提出液面，管的出日末端靠在盛液器皿的內(nèi)壁上，垂直管身，略為放松食指，控制管內(nèi)溶液緩緩流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切后，立即用食指壓緊管口，管口液滴應(yīng)

37、靠壁去掉，移出管插人承接溶液的容器中。 2、承接溶液容器如為錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜（附圖8 ) ，管直立，下端靠瓶?jī)?nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15 秒后，再將管移去。 3、殘留在管末端的少量溶液的處理，應(yīng)同校準(zhǔn)時(shí)一致。管口_ h 刻有“吹”字的，使用時(shí)管內(nèi)溶液全部流出后，末端的溶液應(yīng)吹出。 4 吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)往下放出所需體積，而不是放出多少休積就吸取多少體積 第18條 滴定一滴定管的使用，濃度的標(biāo)定 1、滴定管的使用（1）裝溶液前將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液充分搖勻，用此標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管內(nèi)壁23 次口每次用量相當(dāng)管容量體積的1 / 5 左右，從下口放出少量

38、以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉括塞橫斜持滴定管，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄掉。應(yīng)盡量倒凈后再洗第二次n 這樣洗滌3 次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0 刻線以上，然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_一F 排出下端存留的氣泡后，再調(diào)竹液面至0 . 00 ml 一處或稍低處，否則應(yīng)補(bǔ)充溶液如為堿式滴定管，則將膠管出液頭向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。（2）滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)可在燒杯中進(jìn)行。左手操作滴定管，右手搖瓶（或持玻璃棒攪拌）?；钊降味ü懿僮魅绺綀D59 所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，無名指微抵塞下

39、管。以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞而溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，控制溶液流出速度，要求做到：逐滴放出；只放出一滴；使溶液或懸掛而不滴下的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。堿式滴定管操作如附圖5-10 所示。左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意不能搜擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。附圖9活寨式滴定管的操作附 圖10堿式滴定管的操作滴定前先記下滴定管液面的初讀數(shù)，用小燒杯內(nèi)壁靠一下管尖以去掉其懸浮液滴，然后將滴定管尖嘴部分插人錐形瓶口卜或燒杯）l-2 cm處。以每秒3-4 滴的速度進(jìn)行正式滴定。滴定時(shí)不可成

40、液柱流下。邊滴邊搖（或用玻璃棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)，防止溶液飛濺溢出。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴或半滴地加人，搖勻后觀察終點(diǎn)直至達(dá)到終點(diǎn)，用洗瓶吹人少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著的溶液全部流下后，搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)，如未到終點(diǎn)，則繼續(xù)加半滴，直至準(zhǔn)確達(dá)到終點(diǎn)為止。為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊自瓷板或自紙等。（3）由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。應(yīng)讀彎月而下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。對(duì)有藍(lán)色線襯背的滴定管，讀兩個(gè)彎月面相交于藍(lán)線的某一點(diǎn)。對(duì)于色深的溶液，則可讀彎月兩側(cè)最高點(diǎn)。為了便于讀數(shù)，可在滴定管后襯黑色紙片等。讀數(shù)時(shí)必須做到： 眼的位置應(yīng)使視線與讀數(shù)面在同一水平面上（附圖11 ）。 初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)口 滴定管應(yīng)垂直地夾持在滴定管夾臺(tái)上讀數(shù)前后讀數(shù)應(yīng)保持一致。 注人或放出溶液后，須等待1 一2 分鐘后再讀數(shù)。（種讀數(shù)必須精確到最小分度的十分之一。（4）用完滴定管后，倒去管內(nèi)的剩余溶液，裝純水至刻度以上，用試管套在管口上。（5）活塞式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊上紙條。堿式滴定管要拔下膠管，蘸些滑石粉保存。 2 、標(biāo)定 （1）標(biāo)定有兩種方法。一為用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定；一為用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。（2）用基準(zhǔn)物標(biāo)定時(shí)，基準(zhǔn)物一