測(cè)定食品中的合成著色劑案例

1、測(cè)定食品中的合成著色劑案例 一、案例 食用著色劑，又稱食用色素，使食品著色，從而充實(shí)食品色調(diào)和色澤。食用色素轉(zhuǎn)變食品感官顏色，刺激人們的食欲，是食品生產(chǎn)中不行缺少的重要組成部分。人工合成的色素，色澤艷麗，著色力強(qiáng)，色調(diào)多樣，在食品加工過(guò)程中穩(wěn)定性好且價(jià)格低廉，但作為化學(xué)合成物常具有一定毒性，我國(guó)食品添加劑用法衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了食用合成色素的用法范圍及最大用法量。其中莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、誘惑紅、新紅的最大用法量為0.05gkg，檸檬黃、日落黃、靛藍(lán)的最大用法量為0.1gkg，亮藍(lán)的最大用法量為0.025gkg。 二、選用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) gbt 5009352003食品中合成著色劑的測(cè)定高效液相色譜

2、法。 三、測(cè)定辦法 1試樣處理 (1)橘子汁、果味水、果子露汽水等 稱取20.o40.0g，放入100ml燒杯中，含二氧化碳的試樣加熱去除二氧化碳。 (2)配制酒類 稱取20.040.0g，放入100ml燒杯中，加小碎瓷片數(shù)片，加熱去除乙醇。 (3)硬糖、蜜餞類、淀粉軟糖等 稱取5.0010.00g粉碎試樣，放入100ml。小燒杯中，加水30ml，溫?zé)崛芙?，若試樣溶液ph值較高，用檸檬酸溶液調(diào)ph值到6左右。 (4)巧克力豆及著色糖衣制品 稱取5.0010.00g，放入100ml小燒杯中，用水反復(fù)洗滌色素，到試樣無(wú)色素為止，合并色素漂洗液為試樣溶液。 2色素提取 (1)聚酰胺吸附法 試樣溶液加

3、檸檬酸溶液調(diào)ph值到6，加熱至60，將lg聚酰胺粉加少許水調(diào)成粥狀，倒入試樣溶液中，攪拌片刻，以g3垂融漏斗抽濾，用60 ph值為4的水洗滌35次，然后用甲醇一甲酸混合溶液洗滌35次(含赤蘚紅的試樣用液一液分配法處理)，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸35次，每次5ml，收集解吸液，加乙酸中和，蒸發(fā)至近干，加水溶解，定容至5ml。經(jīng)0.45 m濾膜過(guò)濾，取10 l進(jìn)高效液相色譜儀。 (2)液一液分配法(適用于含赤蘚紅的試樣)將制備好的試樣溶液放入分液漏斗中，加2ml鹽酸、三正辛胺一正丁醇溶液(5)10-20ml，振搖提取，分取有機(jī)相，重復(fù)提取至有機(jī)相無(wú)色，合并有機(jī)相，用飽和硫酸鈉溶

4、液洗2次，每次10ml，分取有機(jī)相，放蒸發(fā)皿中，水浴加熱濃縮至10ml，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加60ml正己烷，混勻，加氨水提取23次，每次5ml，合并氨水溶液層(含水溶性酸性色素)，用正己烷洗2次，氨水層加乙酸調(diào)成中性，水浴加熱蒸發(fā)至近干，加水定容至5ml。經(jīng)濾膜0.45 m過(guò)濾，取10 l進(jìn)高效液相色譜儀。 3高效液相色譜參考條件 柱：ywg-c1810 m不銹鋼柱4.6mm(i.d)×250mm。 流淌相：甲醇一乙酸銨溶液(ph值為4，0.02moll)。 梯度洗脫：甲醇2035，3%min；3598，9%min；98繼續(xù)6min。 流速：lmlmin。 紫外檢測(cè)器，254nm波長(zhǎng)

5、。 4測(cè)定 取相同體積樣液和合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)用法液分離注入高效液相色譜儀，按照保留時(shí)光定性，外標(biāo)峰面積法定量。 5結(jié)果計(jì)算 x=a*1000/m*v2/v1*1000*1000 式中 x試樣中著色劑的含量，gkg； a樣液中著色劑的質(zhì)量， g； v2進(jìn)樣體積，ml； v1試樣稀釋后總體積，ml； m試樣質(zhì)量，g。 6試劑 正己烷。 鹽酸。 乙酸。 甲醇：經(jīng)0.5 m濾膜過(guò)濾。 聚酰胺粉(尼龍6)：過(guò)200目篩。 乙酸銨溶液(0.02moll)：稱取1.54g乙酸銨加水至1000ml，溶解，經(jīng)0.45 m濾膜過(guò)濾。 氨水：量取氨水2ml，加水至100ml，混勻。 氨水一乙酸銨溶液(o.02moll

6、)，量取氨水0.5ml，加乙酸銨溶液(o.02moll)至1000ml，混勻。 甲醇一甲酸(6+4)溶液。 檸檬酸溶液：稱取20g檸檬酸(c6h8o7·h2o)，加水至100ml，溶解混勻。 無(wú)水乙醇一氨水一水(7+2+1)溶液：無(wú)水乙醇70ml，氨水20ml，水10ml，混勻。 三正辛胺一正丁醇溶液(5)：量取三正辛胺5ml，加正丁醇至100ml，混勻。 飽和硫酸鈉溶液。 硫酸鈉溶液(2gl)。 ph值為6的水：水加檸檬酸溶液調(diào)ph一6。 合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取按其純度折算為100質(zhì)量的檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、新紅、赤蘚紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)各0.100g，置于100ml容量瓶中，加ph值為6的水至刻度，配成水溶液(1.00mgml)。 合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)用法液：臨用時(shí)上述溶液加水稀釋20倍，經(jīng)0.45 m濾