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1、第九章煤的物理化學(xué)性質(zhì)及機(jī)械性質(zhì)測(cè)定煤的著火溫度測(cè)定方法一、方法簡(jiǎn)介著火溫度:煤釋放出足夠的揮發(fā)分與周圍大氣形成可燃混合物的最低燃燒溫度。將煤樣與氧化劑(亞硝酸鈉)按一定比例混合,放入著火溫度測(cè)定裝置或自動(dòng)測(cè)定儀中,以一定的速度加熱,到一定溫度時(shí),煤樣突然燃燒。記錄測(cè)量系統(tǒng)內(nèi)空氣體積突然膨脹或升溫速度突然增加時(shí)的溫度,作為煤的著火溫度。二、試劑l 、亞硝酸鈉:分析純。2 、過氧化氫:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 。三、儀器設(shè)備1 、著火溫度人工測(cè)定裝置(見圖l ) .加熱爐:圓形,能加熱到600 :鋼加熱體(見圖2 ) : 7 孔。圖2 銅加熱體溫度測(cè)控儀:能在100 一500 范圍內(nèi)控制升溫速度為4.5-
2、5.0 /min ,測(cè)溫精度l 。試樣管(見圖3 ) :耐熱玻璃制。緩沖球(見圖4 )。2 、著火溫度自動(dòng)測(cè)定儀(見圖5 ) :主要由加熱裝置(包括加熱爐和銅加熱體)和控制測(cè)量系統(tǒng)組成。加熱爐與銅加熱體同(三)1 和(三)l 。控制測(cè)量系統(tǒng):能在100500 共范圍內(nèi)控制升溫速度為4.5-5.0/min ,測(cè)溫精度1 ,能自動(dòng)判斷和記錄煤的著火溫度。3 、分析天平:感量lmg 。4 、玻璃稱量瓶:直徑約40mm ,高約25mm ,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。5 、瑪瑙研缽6 、真空干燥箱:能自動(dòng)控制溫度為50-60,壓力53kPa 以下。7 、鼓風(fēng)干燥箱:能自動(dòng)控溫在105-110 。四、煤樣和試劑處
3、理1 、按GB 474 將煤樣制成粒度小于0.2mm 的一般分析煤樣。2 、煤樣處理原樣將煤樣置于溫度為55-60 ,壓力為53kPa 的真空干燥箱中干燥2h ,取出放入干燥器中。氧化鋅煤樣用過氧化氫處理:在稱量瓶中放0.5-1.0g 煤樣,用滴管滴入過氧化氫溶液(每克煤約加0.5ml),用玻璃棒攪勻,在暗處放置24h ;打開蓋在日光或白熾燈下照射2h , 然后按(四)2 干燥樣品。試劑處理將亞硝酸鈉放在稱量瓶中,在105-110 的干燥箱中干燥lh ,取出冷卻并保存在干燥器中。五、試驗(yàn)步驟1 、人工測(cè)定法 取已干燥的原樣或氧化樣(0 .1±0.01 )g 放入瑪瑙研缽中,加入經(jīng)干燥
4、過的亞硝酸鈉(0.075 土0.001 )g,輕輕研磨l-2min,使煤樣與亞硝酸鈉混合均勻。按圖l 所示連接裝置各部分。把銅加熱放入低于100 的加熱爐內(nèi)。將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,試樣管與緩沖球連接,然后放入銅加熱體中,插入測(cè)量電偶。測(cè)定裝置氣密性檢查:旋轉(zhuǎn)測(cè)定裝置儲(chǔ)水管上的三通,使儲(chǔ)水管與大氣接通,向上移動(dòng)水準(zhǔn)瓶使水充滿儲(chǔ)水管,然后向下移動(dòng)水準(zhǔn)瓶使水槽內(nèi)的水進(jìn)入量水管到一定水平,隨即扭轉(zhuǎn)量水管上的三通測(cè)量水管與緩沖球相通,如果量水管水位下降一定距離后即停止,即證明氣密良好,否則表明漏氣,須檢查原因予以糾正。移動(dòng)水準(zhǔn)瓶,使量水管充滿水,并使水準(zhǔn)瓶水面與儲(chǔ)水管水面保持水平位置,關(guān)閉量水管連接三通。接通加熱爐電源,開始升溫,并控制升溫速度為4.55.0 /min ,待升溫至100 時(shí),每小時(shí)記錄一次溫度,到250 時(shí)旋轉(zhuǎn)量水管上的三通,使量水管與緩沖球接通,隨時(shí)觀測(cè)量水管水位,當(dāng)突然下降時(shí),記錄相應(yīng)的溫度。測(cè)出每個(gè)試樣的著火溫度后,切斷電源,取出測(cè)溫電偶、試樣管和銅加熱體。2 、自動(dòng)測(cè)定法按(五)1 所述稱取和混勻試樣將混勻后的試樣小心倒入試樣管中,將試樣管放入銅加熱體四周的圓孔中,并將銅加熱體放入測(cè)定儀的加熱爐中。啟動(dòng)電源,按照儀器說明書的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)束后,取出銅加熱體和試樣管記錄試驗(yàn)結(jié)果。六、結(jié)果表述煤的著火溫度以攝氏度()表
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