ZnMgO納米結(jié)構(gòu)文獻綜述上交

1、ZnMgO納米結(jié)構(gòu)的制備及其特性研究摘要：本文綜述了ZnO納米材料的研究現(xiàn)狀和進展，以及ZnO納米材料的制備方法，并介紹了摻雜ZnO納米材料的研究進展，其中著重介紹了Mg摻雜的研究現(xiàn)狀及進展情況，根據(jù)這些研究背景，總結(jié)出自己選題開展的目的及意義，并根據(jù)具體情況制定出科研計劃等。關(guān)鍵詞：ZnO納米材料；Mg摻雜；納米材料制備方法；CVD0.引言近幾年來，一維半導(dǎo)體納米材料的制備得到了越來越多的關(guān)注，主要是因為其獨特新穎的性質(zhì)在納米器件和納米電路上的廣泛應(yīng)用1-3。目前已經(jīng)制備出各種各樣的納米結(jié)構(gòu)如Si、Ge、GaN、Ti02等半導(dǎo)體材料，并且證實了這些納米材料在太陽能電池、光電器件等諸多領(lǐng)域有廣

2、泛的應(yīng)用。作為一種重要的直接寬帶隙半導(dǎo)體材料，ZnO除了具有優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能外，同時還具有壓電性能、氣敏性能、場致發(fā)射效應(yīng)、儲氫性能等，是目前國際上研究最多的一種半導(dǎo)體材料。為了改變氧化鋅（ZnO）納米材料的能級結(jié)構(gòu)，從而達到改變電磁性能和光電性能的目的，近年來在氧化鋅（ZnO）納米材料中摻入Fe，Co，Ni等磁性金屬或Mg，Cu等非磁性金屬成為了研究的熱點4-9。本文主要綜述了氧化鋅（ZnO）納米材料的基本性質(zhì)、制備方法、摻雜現(xiàn)狀及摻雜的納米材料的性能、應(yīng)用前景等。1.ZnO的基本性質(zhì)ZnO在自然條件下屬于六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，氧原子作六方最緊密堆積，鋅原子填充1/2相鄰4個氧原子構(gòu)成的四面體

3、空隙。分子結(jié)構(gòu)型介于離子鍵與共價鍵之間。ZnO沿C軸方向具有很強的極性，（001）面和（00）面為兩個不同的極性面。ZnO具有較優(yōu)的壓電性，從而使它在壓電器件方面有廣泛的應(yīng)用。10ZnO在常溫下激子束縛能為60meV，大于室溫下的熱能26emV，也大于其他寬禁帶半導(dǎo)體材料（如GaN為24mev），這意味著ZnO激子在室溫下是穩(wěn)定的，能夠在室溫下或更高溫度下實現(xiàn)高效率的激子受激發(fā)射。ZnO的禁帶寬度為3.37eV，發(fā)射波長相近于近紫外波長368nm，所以ZnO在短波發(fā)光器件方面具有很大的應(yīng)用潛力，如藍光或紫外發(fā)光二極管和激光器。11-13ZnO通過摻雜可以成為p型半導(dǎo)體，n型或p型摻雜的ZnO可

4、實現(xiàn)同質(zhì)或異質(zhì)pn結(jié)，從而使它在太陽能電池、薄膜晶體管、紫外/藍光發(fā)光器件等光電器件領(lǐng)域得到應(yīng)用。13-14ZnO具有光催化、光電轉(zhuǎn)換效應(yīng)，從而使它像TiO2一樣在染料敏化太陽能電池、有機催化降解方面得到應(yīng)用。15此外，ZnO薄膜或納米結(jié)構(gòu)還廣泛應(yīng)用于氣體敏感器件、表面聲波器件(SAW)、納米壓電發(fā)電機等。16-182.ZnO納米材料的特殊結(jié)構(gòu)ZnO具有豐富的結(jié)構(gòu)形態(tài)，例如大塊單晶、薄膜、納米結(jié)構(gòu)等。ZnO的特殊性質(zhì)使得其在生長過程中很容易形成各式各樣的納米結(jié)構(gòu)。文獻表明，ZnO納米結(jié)構(gòu)是迄今為止納米形態(tài)最多的材料之一，包括量子點、納米線納米棒、納米管、納米帶、納米環(huán)、納米盤、納米梳等19-2

5、3，這些納米結(jié)構(gòu)顯現(xiàn)出許許多多種的優(yōu)異性質(zhì)。這些特殊形貌的ZnO納米結(jié)構(gòu)在今后的應(yīng)用中有很大的價值，在制備光電子器件等方面將發(fā)揮重要作用24-30。目前對ZnO的研究主要集中在納米結(jié)構(gòu)的制備、ZnO納米材料性能的改良和應(yīng)用以及ZnO的摻雜。通過摻雜實現(xiàn)ZnO納米材料由n型向p型轉(zhuǎn)變，同時可以改善電學(xué)性能。在ZnO納米材料中摻入少量Mg，讓Mg原子取代部分Zn，這樣制備的ZnMgO納米材料既保持了ZnO六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)還能通過控制Mg的含量調(diào)節(jié)禁帶寬度31。3. ZnO納米材料的摻雜研究現(xiàn)狀對半導(dǎo)體材料進行有選擇的摻雜，可以改變其光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等性質(zhì)。對于ZnO來說，雜質(zhì)的摻入可以使ZnO的晶格

6、常數(shù)增大，晶格對稱性降低。適量的摻雜還可以改變ZnO的禁帶寬度，對于獲得不同波長的光是有很大幫助的。目前人們對ZnO納米材料的摻雜研究也越來越重視。3.1 不同摻雜元素ZnO納米材料的研究本征ZnO中的缺陷主要有間隙原子(Zni、Oi)、空位(Vzn、Vo)和替位原子(Zno、Ozn)缺陷等。關(guān)于這些本征缺陷對于ZnO的電學(xué)性能所起的作用還存在爭議，但基本可以肯定的是：Zni、Vo和ZnO為施主型缺陷，而Oi、Vzn和Ozn為受主型缺陷，并且在這六種缺陷中，Zni和Vo起著最重要的作用，是導(dǎo)致本征ZnO呈n型的主要原因32。因此對ZnO進行n型摻雜是非常容易實現(xiàn)的，比較常用的摻雜劑為Al33、

7、Ga34等，得到的n型ZnO的電子濃度比較高并且容易控制。目前，n型摻雜ZnO的研究已經(jīng)取得了很大的進展，這將促進ZnO在光發(fā)射二極管，太陽能電池等領(lǐng)域的應(yīng)用。尤其是在薄膜中摻入Al后，薄膜的電阻率大大減小，透光率進一步提高，可作為透明電極和窗口材料。然而另一方面，ZnO的p型摻雜是一直困擾人們的難題。迄今為止，已經(jīng)對多種受主摻雜劑的摻雜效果進行了研究，以及施主-受主共摻(如Al-N35共摻、In-N36共摻等)。但是，重復(fù)性好的高濃度的ZnO的p型摻雜還未徹底解決。造成ZnO的p型摻雜困難的原因主要有以下三個：(1)ZnO中所存在的很多本征缺陷(Zni、Vo和ZnO)和非有意摻雜雜質(zhì)呈施主特

8、性，且這些施主的能級比較淺，對受主產(chǎn)生高度自補償作用；(2)受主摻雜劑在ZnO中的固溶度很低，限制了摻雜濃度；(3)深雜質(zhì)能級的存在使得淺受主能級的形成非常困難37。3.2 Mg摻雜ZnO納米材料的研究ZnO是一種直接寬帶隙半導(dǎo)體材料，室溫禁帶寬度為3.37eV，在紫外波段存在受激發(fā)射而成為一種重要的光電材料。其在光電器件運用中的關(guān)鍵問題是能帶調(diào)節(jié)。Mg的禁帶寬度為7.78eV，而且由于Mg與Zn有相近的離子半徑，Mg的摻入ZnO的晶格常數(shù)不會發(fā)生大的變化，避免了因失配應(yīng)力大而產(chǎn)生高密度缺陷對器件的性能的破壞作用。Mg是一種比Zn活潑的元素，MgO的標準生成吉布斯函數(shù)(-569.55KJ/mo

9、l)小于ZnO(318.3KJ/mol)，在高溫條件時，Mg2+會獲得足夠的能量進入ZnO晶格中，并且取代Zn2+的位置，從而實現(xiàn)能帶調(diào)節(jié)的目的。11,26MgZnO不但具有與ZnO基本相似的結(jié)構(gòu)和光學(xué)特性，而且其能帶結(jié)構(gòu)可以人為的剪裁，在一定范圍內(nèi)隨意增大或減小能隙寬度，這樣就使得Mg摻雜ZnO材料的性能得到很大的改觀，且Mg及其氧化物無毒無害，所以近年來人們對Mg摻雜制備ZnO材料產(chǎn)生了極大地關(guān)注，通過多種方法對ZnMgO合金材料進行研究，合成ZnO基異質(zhì)結(jié)構(gòu)的壘層材料。最早并且系統(tǒng)的研究MgxZn1-xO合金的是日本的A.Ohtomo研究小組38，他們利用脈沖激光沉積(PLD)的方法通過

10、改變靶材的Mg含量，在藍寶石(0001)上制備MgxZn1-xO合金薄膜。在保持六角相結(jié)構(gòu)的情況下，隨Mg的摻入，吸收邊的位置逐漸藍移，Mg的最大摻入量為33%，合金的室溫帶隙寬度為3.99eV。S.Choopun39等人利用脈沖激光沉積(PLD)的方法，通過改變生長溫度獲得具有不同Mg含量和晶體結(jié)構(gòu)的MgxZn1-xO薄膜。通過改變生長溫度能夠控制薄膜的Mg含量，從而實現(xiàn)MgxZn1-xO合金薄膜的帶隙調(diào)節(jié)，在Mg的摻入量為33%時出現(xiàn)了分相，直到Mg的摻入量為48%變成完全立方相。韓國的W.I.Park40等人用金屬有機氣相沉積(MOVPE)制備了Mg組分可調(diào)的高質(zhì)量MgZnO單晶薄膜，當

11、Mg含量達到49%時仍未出現(xiàn)分相。T.Takagi30等人通過分子束外延的方法采用高質(zhì)量的ZnO緩沖層得到了Mg組分為0.51的單一六方相MgxZn1-xO合金，這是目前為止報道的Mg組分最高的單一六方相MgZnO合金。近年來，除了Mg摻雜ZnO薄膜材料有系統(tǒng)的研究外，Mg摻雜ZnO一維納米材料也有所進展。美國的Paresh Shimpi小組運用水熱法制備出Mg摻雜的ZnO納米線，并討論了退火溫度對樣品納米結(jié)構(gòu)及光學(xué)性質(zhì)的影響，得出退火溫度升高使得樣品的紫外發(fā)射強度增大41。韓國的J.P. Kar小組運用金屬有機氣相化學(xué)沉積和磁控濺射兩步法制備出垂直生長的ZnMgO納米線陣列。首先使用MOCV

12、D法在Al2O3襯底上制備出ZnO納米線陣列，之后再使用磁控濺射法在ZnO納米線陣列層上生長ZnMgO納米線，并觀察到樣品禁帶寬度變寬42。香港城市大學(xué)的何海平小組運用薄膜與納米技術(shù)相結(jié)合的方法成功的制備出單晶的Na摻雜的ZnO和ZnMgO納米線。此方法分為兩步，首先是用PLD法生長出ZnO納米線陣列，形成核結(jié)構(gòu)，然后再在ZnO核上生長Na摻雜的ZnO和ZnMgO層，形成n型的核殼結(jié)構(gòu)的納米線，最后將其退火形成p型結(jié)構(gòu)納米線，并發(fā)現(xiàn)退火是激活Na成為受主的關(guān)鍵因素43。蘭州大學(xué)的鄭軍等人運用熱氧化法制備出ZnMgO納米結(jié)構(gòu)。此方法是將Zn粉和Mg粉以1:1的質(zhì)量比混合，在氬氣中燒結(jié)后，再在不同

13、的溫度下退火，樣品出現(xiàn)了紅移現(xiàn)象，作者解釋此現(xiàn)象主要是退火溫度導(dǎo)致的44。浙江大學(xué)的支名佳等人使用熱蒸發(fā)法在Si襯底上制備出ZnMgO納米線，此方法不需要催化劑，并在氬氣氛圍中進行退火后，樣品出現(xiàn)了藍移45。湘潭大學(xué)的彭江強使用CVD法在Si襯底上生長出ZnMgO納米徑向球形結(jié)構(gòu)，此方法與上述支名佳的方法類似，同樣不需要催化劑，此結(jié)構(gòu)是首先形成ZnMgO納米球形核，隨著生長時間的增長，ZnMgO納米棒以任意方向生長在球殼上，熒光光譜顯示紫外發(fā)射峰出現(xiàn)39meV的藍移，說明帶寬變寬，實現(xiàn)了摻雜Mg而使ZnO禁帶寬度變寬的目的46。4.ZnO納米材料的制備方法目前ZnO納米材料的制備方法很多，根據(jù)

14、原料的狀態(tài)，主要分為氣相法和液相法。氣相法主要是指在制備的過程中，直接采用氣態(tài)反應(yīng)源或通過特定方法和途徑將反應(yīng)源轉(zhuǎn)化為氣態(tài)物質(zhì)，隨后讓其在適當條件和環(huán)境中結(jié)晶長大形成納米材料的方法，其中分為熱蒸發(fā)法(ThemralevPaoration)、化學(xué)氣相沉積法(Chemical vapor deposition)、分子束外延(Molecular-beam epitaxy)、有機金屬化學(xué)氣相沉積(Metal organic chemical vapor deposition)、有機金屬氣相外延(Metal-organic vapor phase epitaxy)、磁控濺射(Radio-frequenc

15、y magnetron sputtering)、熱分解(ealpyrolysis)、氣相模板法等。根據(jù)納米材料的形。液相法主要是指在制備的過程中，采用溶液作為媒介或載體傳遞能量，使反應(yīng)源發(fā)生一定的物理化學(xué)反應(yīng)，從而結(jié)晶長大制備納米材料的方法，其中主要有水熱法(Hydrothermal)、微乳液法(Microemulsion)、溶劑熱(Solvothermal)、有機物輔助熱液法、沉淀法、噴霧法、液相模板法等。4.1水熱法水熱法的原理是在水熱的條件下加速離子反應(yīng)和促進水解反應(yīng)，使一些在常溫常壓下反應(yīng)速度很慢的熱力學(xué)反應(yīng)，在水熱條件下可實現(xiàn)反應(yīng)快速化。無機晶體材料的溶劑熱合成研究是近二十年發(fā)展起來

16、的，主要是指在非水有機溶劑熱條件下的合成，用于區(qū)別水熱合成，非水溶劑同時也起到傳遞壓力，媒介和礦化劑的作用。水熱與溶劑熱合成與固相合成的差別主要在于反應(yīng)機理上，固相反應(yīng)的機理主要以界面擴散為其特點，而水熱與溶劑熱反應(yīng)主要以液相反應(yīng)為其特點。4.2熱蒸發(fā)法熱蒸發(fā)是目前ZnO納米結(jié)構(gòu)制備中最簡單、最常用的一種合成方法。國際上許多科研小組都用這種方法成功地制備出各種各樣的ZnO納米結(jié)構(gòu)47-50。這種方法通常是在高溫爐的高溫區(qū)使源材料升華，用載氣把蒸氣吹到冷端，隨后氣相物質(zhì)在特定的溫度區(qū)沉積，成核生長，從而得到所需的各種ZnO納米結(jié)構(gòu)。在熱蒸發(fā)過程中，影響ZnO納米結(jié)構(gòu)制備的因素也是多樣的，例如源材

17、料選擇、升溫速度、收集溫度、蒸發(fā)溫度、源材料與襯底間距離、不同氣體比例、氣體流量、襯底選擇、基片溫度、催化劑的使用等等。研究人員可通過調(diào)整不同的參數(shù)來制備出不同的納米結(jié)構(gòu)。4.3化學(xué)氣相沉積法金屬有機化學(xué)氣相沉積法曾經(jīng)是制備半導(dǎo)體薄膜的方法，現(xiàn)在用來在表面鍍有催化劑的襯底上制備納米材料39,51。根據(jù)所用反應(yīng)源的不同，分為化學(xué)氣相沉積和有機金屬化學(xué)氣相沉積。其中，CVD法具有反應(yīng)溫度較底、條件溫和;設(shè)備簡單；產(chǎn)量大，容易實現(xiàn)連續(xù)化;產(chǎn)物收集方便;容易實現(xiàn)陣列化等優(yōu)點。用CVD合成的ZnO納米材料有52-57等。在CVD法制備ZnO納米材料中，一個比較重要的優(yōu)點是可以實現(xiàn)納米材料的陣列化，為以后

18、納米器件的開發(fā)和應(yīng)用打下基礎(chǔ)52,58。化學(xué)氣相沉積法的影響因素有溫度、壓力、載氣(包括氣體種類和流量)、襯底和反應(yīng)時間等?；瘜W(xué)氣相沉積作為一種制備無機材料的新技術(shù)，從實驗室的探索性研究到用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)，從單純作為材料制備方法到成為新技術(shù)領(lǐng)域各種功能器件的制備工藝，都已取得了重大的成就。這項新技術(shù)，不同于普通無機物制備和冶金工藝，它既涉及無機化學(xué)、物理化學(xué)、結(jié)晶化學(xué)、固體表面化學(xué)等學(xué)科，還特別注重所制備的材料結(jié)構(gòu)完整性和特定的物理功能?；瘜W(xué)氣相沉積法作為材料科學(xué)的一個重要組成部分，得到人們的廣泛重視和研究，已經(jīng)成為制備一維或準一維ZnO納米結(jié)構(gòu)的重要方法之一。4.4模板法模板法是指利用具

19、有中空通道的模板限制材料的生長方向，讓其沿著一維方向生長。模板法的優(yōu)點是材料形貌可控、大小均勻和生長有序等，因而這一方法被廣泛的用來制備一維納米結(jié)構(gòu)。一般說來模板法可分為軟模板法和硬模板法。軟模板法是指在有機物分子鏈卷曲或者伸縮力的帶動下控制一維納米結(jié)構(gòu)的生長。軟模板法是一個比較寬泛的概念，可以將所有用有機物控制一維納米結(jié)構(gòu)生長。軟模板法是一個比較寬泛的概念，可以將所有用有機物控制一維納米結(jié)構(gòu)生長的方法歸類到軟模板法，這種方法很少在ZnO納米結(jié)構(gòu)制備中被使用，多數(shù)研究小組是利用硬模板方法制備可控形貌的ZnO納米結(jié)構(gòu)。硬模板法就是利用模板材料本身所擁有的中空通道，來控制一維納米結(jié)構(gòu)的生長。在硬模

20、板法中比較常用的就是陽極氧化鋁模板法.59-61Jie等將高純的ZnO粉末(99.99%)和石墨粉混合至于封閉的石英管中，然后在距蒸發(fā)源8cm處放置多孔氧化鋁模板，再將石英管至于管式爐中，1150反應(yīng)10min，在模板上的上部和下部均有納米棒生成62。5.總結(jié)綜上可知ZnO具有很多優(yōu)質(zhì)性質(zhì)，這使得ZnO在光電器件方面有巨大的潛在應(yīng)用價值。由于不同元素摻雜ZnO納米材料表現(xiàn)出獨特或新奇的性質(zhì)，使得摻雜ZnO納米材料的制備和性質(zhì)研究引起了廣泛的關(guān)注。通過在ZnO中摻Mg，可調(diào)節(jié)禁帶寬度，實現(xiàn)能帶工程。很多新技術(shù)新方法已被用于制備Mg摻雜ZnO納米結(jié)構(gòu)，這些已逐漸為研究人員所關(guān)注。進一步研究Mg摻雜

21、ZnO納米結(jié)構(gòu)并且簡化其生長方法是一項很有意義的工作。本文采用了CVD法制備不同形貌的Mg摻雜ZnO納米結(jié)構(gòu)，同時利用多種測試手段表征它們的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，本文研究的主要內(nèi)容如下：（1）Mg摻雜ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備和特性研究；（2）非摻雜ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備和特性研究。參考文獻1 Look D C, Recent advances in ZnO materials and devices,Mater. Sci. Eng. B, 2001, 80 (1-3): 383.2 Ng H T, Han J, Yamada T, et al., Single crystal nanowire vertica

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