分析化學(xué)實驗習(xí)題參考答案

1、實驗一 分析天平稱量練習(xí)思考題：1. 加減砝碼、圈碼和稱量物時，為什么必須關(guān)閉天平？ 答：天平的靈敏度在很大程度上取決于三個瑪瑙刀口的質(zhì)量。 若刀口不鋒利或缺損， 將 會影響稱量的靈敏度，因此，在加減砝碼、取放物體時，必須關(guān)閉天平，使瑪瑙刀和刀承分 開，以保護(hù)瑪瑙刀口。2. 分析天平的靈敏度越高，是否稱量的準(zhǔn)確度就越高？ 答：分析天平的靈敏度越高，并非稱量的準(zhǔn)確度就越高。 因為太靈敏， 則達(dá)到平衡較為 困難，不便于稱量。3. 遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？ 答：遞減稱量法稱量過程中不能用小勺取樣， 因為稱量物有部分要沾在小勺上， 影響稱 量的準(zhǔn)確度。4. 在稱量過程中， 從投影屏

2、上觀察到標(biāo)線已移至 100 分度的右邊， 此時說明左盤重還是 右盤重？答：在稱量過程中，從投影屏上觀察到標(biāo)線已移至100 分度的右邊，此時說明右盤重。實驗二 滴定分析基本操作練習(xí)思考題：1. HCI和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOH固體易吸收空氣中的 CO和水分，濃 HCI的濃度不確定，固配制 HCI和 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時不能用直接法。2. 配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時， 為什么用量筒量取 HCI，用臺秤稱取NaOHS）、而不用吸量管和 分析天平？答：因吸量管用于標(biāo)準(zhǔn)量取需不同體積的量器， 分析天平是用于準(zhǔn)確稱取一定量的精密 衡量儀器。而HCI的濃度不定，NaOH易吸收CQ

3、和水分，所以只需要用量筒量取，用臺秤稱取NaOHI卩可。23次？而錐形瓶是否也3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管 需用該溶液潤洗或烘干，為什么?23次。而錐答：為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，所以應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴管形瓶中有水也不會影響被測物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗或烘干。4. 滴定至臨近終點(diǎn)時加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？答：加入半滴的操作是：將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動, 使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。實驗三 NaOH和HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定思考題:1. 如何計算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲

4、酸氫鉀或NazCO的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對標(biāo)定有何影響?答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在20 25ml 之間，稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得：1mAVTCTM A1000如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造成的誤差就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少，因為每一份基準(zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有土 O.lmg的誤差，則每份就可能有土 0.2mg的誤差。因此，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g，這樣才能使稱量的相對誤差大于1%o。2. 溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時加入 2030ml水，是用量筒量取，還是用移液管移取？為什么？答：因為

5、這時所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì)，而不會影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不 需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。3. 如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？答：如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。4. 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCI溶液濃度時，以酚酞作指示劑，用NaOH滴定HCI,若NaOH 溶液因貯存不當(dāng)吸收了 CO,問對測定結(jié)果有何影響？答：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCI溶液濃度時，以酚酞作為指示劑，用NaOH商定HCI，若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了 CQ,而形成NqCO,使NaOH溶液濃度降低，在滴定過程中雖然其中的NaaCO按一定量的關(guān)系與 HCI定量反應(yīng)，但

6、終點(diǎn)酚酞變色時還有一部分 NaHCO末反應(yīng), 所以使測定結(jié)果偏高。實驗四 銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）思考題：1. 銨鹽中氮的測定為何不采用 NaOH直接滴定法？答：因NH+的K=5.6 X 10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用 NaOH直接滴定。2. 為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲 基紅作指示劑？答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用 NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑， 用NaOH商定，指示劑變?yōu)榧t色時，溶液的 pH值為4.4，而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中 的游離酸若以酚酞為指示劑，用 NaOH溶液滴定至粉紅色時，銨

7、鹽就有少部分被滴定，使測 定結(jié)果偏高。3. NH4HCO中含氮量的測定，能否用甲醛法？答：NHHCO中含氮量的測定不能用甲醛法 ，因用NaOH溶液滴定時，HCO中的H+同時被 滴定，所以不能用甲醛法測定。實驗五 混合堿的分析（雙指示劑法）思考題：1. 用雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么？答：測混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。 滴定 的方法原理可圖解如下：2. 采用雙指示劑法測定混合堿，判斷下列五種情況下，混合堿的組成？（1）Vi=0 V2>0（2）Vi>0 V2=0（ 3）Vi>Vz（ 4）V<V2（ 5）V1=V2V=0

8、V2>0時，組成為：HCOV>0 V2=0時，組成為： OHV1>V2時，組成為:2-:CQ + OHV1<V2時，組成為:2-HCO +CQV=V2時，組成為:CO32-實驗六EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定思考題：1. 絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2. 用NstCO為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定 EDTA濃度時，應(yīng)控制溶液的酸度為多 大？為什么？如何控

9、制？答：用NstCG為基準(zhǔn)物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定 EDTA濃度時，因為鈣指示劑與 CsT 在pH=1213之間能形成酒紅色絡(luò)合物， 而自身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點(diǎn)時溶液的顏色由紅 色變純藍(lán)色，所以用 NaOH控制溶液的pH為1213。3. 以二甲酚橙為指示劑，用 Zn2標(biāo)定EDTA濃度的實驗中，溶液的 pH為多少？解：六次甲基四胺與鹽酸反應(yīng)為：（CFb）6N4+HCI=（CH2）6Nfl4 Cl- 反應(yīng)中鹽酸的物質(zhì)的量：1 2124.8 10 3mol51000六次甲基四胺的物質(zhì)的量：2001010001401.43 10 2mol故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四胺的濃度為:C

10、b10200 1000140320.30mol L1000六次甲基四胺鹽的濃度為：1221000320.15mol L1000根據(jù)一般緩沖溶液計算公式:pHpKalgCbCa得CbpH(14pKB）Ca14 8.85 lg 0.155.45（六次甲基四胺p&=8.85）4. 絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有那些不同點(diǎn)？操作中應(yīng)注意那些問題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個不同點(diǎn)：絡(luò)合滴定中要求形成的配合物（或配離子）要相當(dāng)穩(wěn)定，否則不易得到明顯的 滴定終點(diǎn)。在一定條件下，配位數(shù)必須固定（即只形成一種配位數(shù)的配合物）實驗七水的總硬度的測定思考題:1什么叫水的總硬度？怎樣計算水的總硬

11、度?答：水中Ca2+、Mg2+的總量稱為水的總硬度。計算水的總硬度的公式為:(CV) EDTA M caO 1000-1(mg-L )(CV) EDTA 水 M caO 1oo (2+而滴定Ca分量時要控制pH為1213 ?V水2+2+2.為什么滴定 Ca、Mg總量時要控制pH 10,若pH>13時測Ca2%結(jié)果有何影響?答：因為滴定Cf、Mg+總量時要用鉻黑 T作指示劑，鉻黑T在pH為811之間為藍(lán)色,pH值要控制為10。測與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點(diǎn)時溶液為藍(lán)色。所以溶液的 定Csi+時，要將溶液的pH控制至1213,主要是讓M完全生成Mg(OH)z沉淀。以保證準(zhǔn)確 測定Ca

12、2+的含量。在pH為1213間鈣指示劑與 Ca2+>成酒紅色配合物，指示劑本身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)沃两K點(diǎn)時溶液為純藍(lán)色。但pH>13時，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點(diǎn)。3. 如果只有鉻黑T指示劑，能否測定Ca2+的含量？如何測定?答：如果只有鉻黑 T指示劑，首先用NaOH調(diào)pH>12,使M生成沉淀與Ca2+分離，分離Mg+后的溶液用HCI調(diào)pH=10,在加入氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑，用Mg-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定CeT的含量。實驗八 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定思考題：1. 按本實驗操作，滴定 Bi3+的起始酸度是否超過滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的終點(diǎn)時，

13、溶液中酸度為多少？此時在加入10mL200gL-1六亞四基四胺后， 溶液pH約為多少？答：按本實驗操作，滴定 Bi3+的起始酸度沒有超過滴定Bi3+的最高酸度。隨著滴定的進(jìn)1行溶液pH 1。加入10mL200gL -六亞四基四胺后，溶液的pH=56。2. 能否取等量混合試液涼粉，一份控制pH-1.0滴定Bi3+，另一份控制pH為56滴定Bi3+、Pb2+總量？為什么？答：不能在pH為56時滴定Bi3+、Pb2+總量，因為當(dāng)溶液的 pH為56時，Bi3+水解， 不能準(zhǔn)確滴定。3.滴定Pb2+時要調(diào)節(jié)溶液pH為56，為什么加入六亞四基四胺而不加入醋酸鈉?答：在選擇緩沖溶液時， 不僅要考慮它的緩沖范

14、圍或緩沖容量， 還要注意可能引起的副 反應(yīng)。再滴定Pb2+時，若用NaAc調(diào)酸度時，Ac能與Pb2+形成絡(luò)合物，影響 Pb2+的準(zhǔn)確滴定， 所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。實驗九 鋁合金中鋁含量的測定思考題：1. 為什么測定簡單試樣中的 Al 3+用返滴定法即可，而測定復(fù)雜試樣中的 Al 3+則須采用置 換滴定法。答：因試樣簡單，金屬離子種類很少，控制一定的條件，加入一定過量的EDTA時只有Al3+形成絡(luò)離子，而過量的EDTA才能準(zhǔn)確被滴定。因復(fù)雜試樣中金屬離子的種類較多， 條件 不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反應(yīng)，還要和其它離子反應(yīng)， 所以就不能用剩余的 EDTA 直接計算Al3+的含量

15、，還需要再置換出與 人3+絡(luò)合的EDTA因此測定復(fù)雜試樣中的 Al3+，則 須采用置換滴定法。2. 用返滴定法測定簡單試樣中的 Al3+時，所加入過量 EDTA溶液的濃度是否必須準(zhǔn)確？ 為什么？答：加入的EDTA溶液的濃度必須準(zhǔn)確，如果濃度不準(zhǔn)確就無法計算出與Al3+反應(yīng)的量。3. 本實驗中使用的EDTA溶液要不要標(biāo)定？答：本實驗中采用置換滴定法測定 Al3+的含量，最后是用 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度計 算試樣中Al3+的含量，所以使用的 EDTA溶液不要標(biāo)定。4. 為什么加入過量的 EDTA第一次用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，可以不計所消耗的體積？但 此時是否須準(zhǔn)確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色？

16、為什么？答：因第一次是滴定過量的 EDTA后，也即未與Al 3+反應(yīng)的EDTA所以可以不計體積。 但必須準(zhǔn)確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，否則溶液中還有剩余EDTA使結(jié)果偏高。實驗十 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定思考題：1. 配制 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液時，為什么要將 KMnO4 溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天？配好的KM nO溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙?答：因KMnO試劑中常含有少量 MnO和其它雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO還原為MnO(OH2沉淀。另外因MnO或MnO(OH)又能進(jìn)一步促進(jìn) KMnO溶液 分解。因此，配制 KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液時，要將 K

17、MnO溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天，讓還原性 物質(zhì)完全反應(yīng)后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO和MnO(OH2沉淀后保存棕色瓶中。2. 配制好的KMnO溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護(hù)？如果沒有棕色瓶怎么辦？答：因Mn+和MnO的存在能使KMnO分解，見光分解更快。所以.配制好的KMnO溶液要 盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶，應(yīng)放在避光處保存。3. 在滴定時，KMnO溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時，KMnO溶液要放在酸式滴定管中。4. 用NstGO標(biāo)定KMnO時候，為什么必須在 H2SQ介質(zhì)中進(jìn)行？酸度過高或過低有何影 響？可

18、以用HNO或HCI調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到 7080C?溶液溫度過高或過低有何 影響？答：因若用HCI調(diào)酸度時，CI-具有還原性，能與 KMnO作用。若用HNO調(diào)酸度時，HNO 具有氧化性。所以只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行， 若酸度過低KMnO 與被滴定物作用生成褐色的MnO (OH)沉淀，反應(yīng)不能按一定的計量關(guān)系進(jìn)行。在室溫下，KMnO與Na>C2O4之間的反應(yīng)速度慢，故須將溶液加熱到7080C,但溫度不能超過 90C,否則NqCzQ分解。5. 標(biāo)定KMnO溶液時，為什么第一滴 KMnO加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪 去越來越快？答：因與KMnONa

19、GO的反應(yīng)速度較慢，第一滴 KMnO加入，由于溶液中沒有 MrT，反應(yīng) 速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進(jìn)行，溶液中m6+的濃度不斷增大，由于 mF的催化作用，反應(yīng)速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。6. 盛放KMnO溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁上常有棕色沉淀物， 是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈，應(yīng)怎樣洗滌才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物為 MnO和MnO(0扁，此沉淀物可以用酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。實驗十高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量思考題：1. 用高錳酸鉀法測定 H2O2 時，能否用 HNO3 或 HCl 來控制酸度？答：用高錳酸鉀法測定時，不能用HCI或HNO來控

20、制酸度，因HCI具有還原性，HNO具有氧化性。2. 用高錳酸鉀法測定 HQ時，為何不能通過加熱來加速反應(yīng)？答：因在加熱時易分解，所以用高錳酸鉀法測定 H2C2時，不能通過加熱來加速反應(yīng)。實驗十二 軟錳礦中 MnO2 含量的測定思考題：1. 為什么MnC不能用KMnC標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定？答：因MnC是一種較強(qiáng)的氧化劑，所以不能用 KMnC標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。2. 用高錳酸鉀法測定軟錳礦中的 MnC2 的含量時，應(yīng)注意控制哪些實驗條件？如控制不 好，將會引起什么后果？答：應(yīng)以H2SC4控制溶液酸度，酸度不能過低，否則 KMnC生成Mn0（0扁沉淀。溶液的 溫度應(yīng)控制在7080C,若超過90C易引起Nq

21、QO分解。實驗十三 SnCI 2-HgCI 2-K2Cr2C7 法測定鐵礦石中鐵的含量（有汞法）思考題：1. 在預(yù)處理時為什么 SnCI2溶液要趁熱逐滴加入，而 HgCl2溶液卻要冷卻后一次加入？答：用SnCI2還原Fe3+時，溶液的溫度不能太低，否則反應(yīng)速度慢，黃色褪去不易觀察，2+ 2+使SnCb過量太多不易除去。在熱溶液中， Hg可能氧化Fe引起誤差，故在加入 HgCb前溶 液應(yīng)冷卻至室溫。2. 在滴加前加入 HPQ的作用是什么？加入 H3PC4后為什么要立即滴定？答：因隨著滴定的進(jìn)行，F(xiàn)e（川）的濃度越來越大， FeCI；的黃色不利于終點(diǎn)的觀察，加入HPQ可使Fe3+生成無色的Fe(H

22、PQ)-2絡(luò)離子而消除。同時由于 Fe(HPQ)-2的生成，降低了 Fe3+/Fe2+電對的電位，使化學(xué)計量點(diǎn)附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落 入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準(zhǔn)確度。 在HPQ溶液中鐵電對的電極電位降低，F(xiàn)e2+更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。實驗十四 SnCl 2-TiCl 3-K2Cr2Q7 法測定鐵礦石中 鐵的含量(無汞法) 思考題：1. 在預(yù)處理時為什么 SnCb溶液要趁熱逐滴加入？答：用SnCI2還原Fe3+時，溶液的溫度不能太低，否則反應(yīng)速度慢，黃色褪去不易觀察， 易使SnCI2過量。2. 在預(yù)還原Fe(川)至Fe( n )時，為什么要用SnCb和

23、TiCl 3兩種還原劑？只使用其中一 種有什么缺點(diǎn)？答：定量還原Fe(川)時，不能單獨(dú)用 SnCI2。因SnCb不能還原 W何)至W(V )，無法指 示預(yù)還原終點(diǎn)，因此無法準(zhǔn)確控制其用量，而過量的SnCb又沒有適當(dāng)?shù)臒o汞法消除，但也不能單獨(dú)用TiCl 3還原Fe(川),因在溶液中如果引入較多的鈦鹽，當(dāng)用水稀釋時，大量Ti( IV)易水解生成沉淀，影響測定。故只能采用SnCl2-TiCl 3聯(lián)合預(yù)還原法。3. 在滴定前加入 HPQ的作用是什么？加入 HPQ后為什么立即滴定？答：因隨著滴定的進(jìn)行，F(xiàn)e(川)的濃度越來越大，F(xiàn)eCIl的黃色不利于終點(diǎn)的觀察，加入HPQ可使Fe3+生成無色的Fe(HP

24、Q)-2絡(luò)離子而消除。同時由于 Fe(HPQ)-2的生成，降低了 Fe3+/Fe2+電對的電位，使化學(xué)計量點(diǎn)附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落 入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準(zhǔn)確度。 在HPQ溶液中鐵電對的電極電位降低，F(xiàn)e2+更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。實驗十五 I 2 和 Na2S2Q3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定思考題：1. 如何配制和保存 I 2溶液？配制 I 2溶液時為什么要滴加 KI ？答：因 I 2 微溶于水而易溶于 KI 溶液中，在稀的 KI 溶液中溶解也很慢，故配制時先將I 2 溶解在較濃 KI 的溶液中，最后稀釋到所需濃度。保存于棕色瓶中。2. 如何配制和保存

25、 Na2S2O3 溶液 ?答：水中的CO、細(xì)菌和光照都能使其分解，水中的氧也能將其氧化。故配制 NS2SQ溶 液時，先將蒸餾水煮沸，以除去水中的 CO和Q,并殺死細(xì)菌；冷卻后加入少量 NS2CG使溶 液呈弱堿性以抑制 NSQ的分解和細(xì)菌的生長。保存于棕色瓶中。3. 用K2Cr2O作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 NstSQ溶液時，為什么要加入過量的 KI和HCI溶液？為什 么要放置一定時間后才能加水稀釋？為什么在滴定前還要加水稀釋？答：為了確保 K2C2O7反應(yīng)完全，必須控制溶液的酸度為 0.2- 0.4moLl -1 HCI溶液，并 加入過量KI。K2C2O與KI的反應(yīng)需一定的時間才能進(jìn)行得比較完全，故需放置

26、 5min后在 加水稀釋，降低酸度，以防止 NqSQ在滴定過程中遇強(qiáng)酸而分解。4. 標(biāo)定I 2溶液時，既可以用 NS2S2C3滴定I2溶液，也可以用I 2滴定N32S2O溶液，且都采 用淀粉指示劑。但在兩種情況下加入淀粉指示劑的時間是否相同？為什么？答：如果用NS2S2Q滴定丨2溶液，因淀粉吸附 丨2,所以應(yīng)滴定至溶液呈前黃色時再加入 淀粉指示劑。如果用12滴定NaSzQ溶液時，應(yīng)提前加入淀粉，否則易滴過量。實驗十六 間接碘量法測定銅鹽中的銅思考題：1. 本實驗加入 KI 的作用是什么？答：本實驗中的反應(yīng)式為：22Cu 2 5I 2CuI I 3222S2O32 I 3 S4O62 3I從上述

27、反應(yīng)可以看出，I-不僅是Cu2+的還原劑，還是 Cu+的沉淀劑和I-的絡(luò)合劑。2. 本實驗為什么要加入 NHSCN為什么不能過早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附丨2,這部分丨2不能被滴定，會造成結(jié)果偏低。加入NHSCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的 CuSCN而CuSCN不吸附I 2從而使被吸附的那部分 I 2釋放出 來，提高了測定的準(zhǔn)確度。但為了防止丨2對SCN的氧化，而NHSCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)時加入。pH值。3. 若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對測定銅的干擾并控制溶液答：若試樣中含有鐵，可加入 NHHF2以掩蔽Fe3+。同時利用HF F-的緩沖作用控制溶 液的酸度為 p H=3-4

28、 。實驗十七 碘量法測定葡萄糖的含量思考題：什么在氧化微葡萄糖時滴加 NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段時間？而在酸化后 則要立即用NaaSQ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定？答：IO-在氧化微葡萄糖時滴加 NaO H的速度要慢，否則過量的 IO-還來不及和葡萄糖反 應(yīng)就歧化為氧化性較差的 IO3-，可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧化。在堿性溶液中生成的IOJ和I-在酸化時又生成12，而I2易揮發(fā)，所以酸化后要立即滴定。實驗十八 可溶性氧化物中氯含量的測定（莫爾法）思考題：1. 配制好的AgNO溶液要貯于棕色瓶中，并置于暗處，為什么？答：AgNO見光分解，故配制好的AgNO溶液要保存于棕色瓶中，并置于暗處2做空白測

29、定有何意義？ K2CQC7溶液的濃度大小或用量多少對測定結(jié)果有何影響？答：做空白測定主要是扣除蒸餾水中的 Cl-所消耗AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。使測定結(jié)果 更準(zhǔn)確.K2Cr2C7的濃度必須合適,若太大將會引起終點(diǎn)提前，且 CrO42本身的黃色會影響終 點(diǎn)的觀察；若太小又會使終點(diǎn)滯后，都會影響滴定的準(zhǔn)確度。根據(jù)計算，終點(diǎn)時CrO42 的濃度約為 5X 10-3 mol/L 為宜。3. 能否用莫爾法以NaCI標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定 Ag+?為什么？答：莫爾法不適用于以 NaCI標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定 Ag+。因為在Ag+試液中加入指示劑 KCrQ 后，就會立即析出 AyCrQ沉淀。用NaCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，Ag

30、2CrO4再轉(zhuǎn)化成的AgCI的速度 極慢，使終點(diǎn)推遲。實驗十九 銀合金中銀含量的測定（佛爾哈德法）思考題：1. 用佛爾哈德法測定 Ag+,滴定時為什么必須劇烈搖動？答：用佛爾哈德法測定 Ag+時，為防止AgSCN寸Ag+的吸附，而造成終點(diǎn)誤差， 所以在滴 定時要劇烈搖動2. 佛爾哈德法能否采用 FeCl 3作指示劑？答：因在直接滴定時， Cl-與溶液中被滴定的 Ag+生成AgCl沉淀。在返滴定法中，如果 用FeCb作指示劑時，給溶液帶進(jìn)了 Cl-。在這兩種情況下都造成了終點(diǎn)誤差，所以佛爾哈 德法不能采用 FeCl 3作指示劑。3. 用返滴定法測定 Cl-時，是否應(yīng)該劇烈搖動？為什么？答：用返滴

31、定法測定Cl-時，不應(yīng)該劇烈搖動。因為AgSCN勺溶解度比大，當(dāng)剩余的 Ag+ 被滴定完畢后，過量SCN的與AgCl發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化反應(yīng)， 使AgCl繼續(xù)溶解，終點(diǎn)紅色推遲出 現(xiàn)。如果劇烈搖動就會增大上述現(xiàn)象的發(fā)生，因此不能劇烈搖動實驗二十 鋇鹽中鋇含量的測定（沉淀重量法）思考題：1. 沉淀BaSQ時為什么要在稀溶液中進(jìn)行？不斷攪拌的目的是什么？答：沉淀BaSQ時要在稀溶液中進(jìn)行，溶液的相對飽和度不至太大，產(chǎn)生的晶核也不至 太多， 這樣有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒。 不斷攪拌的目的是降低過飽和度， 避免局部濃度過 高的現(xiàn)象，同時也減少雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象。2. 為什么沉淀BaSQ時要在熱溶液中進(jìn)行，而在自然

32、冷卻后進(jìn)行過濾？趁熱過濾或強(qiáng)制 冷卻好不好？答：沉淀要在熱溶液中進(jìn)行， 使沉淀的溶解度略有增加， 這樣可以降低溶液的過飽和度， 以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒， 同時可以減少沉淀對雜質(zhì)的吸附。 為了防止沉淀在熱溶液中的 損失，應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后，將溶液冷卻至室溫，然后再進(jìn)行過濾。3. 洗滌沉淀時，為什么用洗滌液要少量、多次？為保證BaSQ4 沉淀的溶解損失不超過0.1%，洗滌沉淀用水量最多不超過多少毫升 /答：為了洗去沉淀表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液， 獲得純凈的沉淀， 但洗滌有不可避 免的要造成部分沉淀的溶解。 因此， 洗滌沉淀要采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄒ蕴岣呦礈煨剩M可能地減少沉淀地溶解損失。所以同體

33、積的洗滌液應(yīng)分多次洗滌，每次用 15-20mL 洗滌液。4. 本實驗中為什么稱取 0.4-0.5g BaCI 2 2H2O試樣？稱樣過多或過少有什么影響？答：如果稱取試樣過多，沉淀量就大，雜質(zhì)和殘留母液難洗滌；稱取試樣過少，沉淀量 就少，洗滌造成的損失就大。實驗二十一 合金鋼中鎳含量的測定 （丁二酮肟重量法）思考題：1. 丁二酮肟重量法測定鎳時，應(yīng)注意哪些沉淀條件？為什么？本實驗與BaSQ重量法有哪些不同之處？通過本實驗，你對有機(jī)沉淀劑的特點(diǎn)有哪些認(rèn)識？答：洗滌條件為：O 1加入酒石酸掩蔽 Cu2+、Fe3+、Cr3+;C2控制溶液pH為8-9。若pH過 高，除D）-較多外，Ni2+與氨形成鎳

34、氨絡(luò)離子，使丁二酮肟鎳沉淀溶解；C水浴控制溫度至70 80C ,可減少Cu2+、Fe3+共沉淀。本實驗只需沉淀過濾、洗滌、烘干再稱量。而BaSO4 法還需要炭化、灼燒。有機(jī)沉淀劑： 1 .選擇性好； 2.沉淀的溶解度小，有利于被測組分的沉淀完全；3.沉淀的極性小， 吸附雜質(zhì)少， 易獲得較純凈的沉淀； 4. 沉淀稱量形式的摩爾質(zhì)量大，有利于減少 稱量誤差， 提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度； 又由于沉淀的組分恒定， 經(jīng)烘干后稱量，簡化了重量分 析的操作。2. 加入酒石酸的作用是什么？加入過量沉淀劑并稀釋的目的何在？答：加入酒石酸是為了掩蔽 Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+與丁二酮肟生成可溶

35、性配合 物，不僅會多消耗沉淀劑而且共沉淀現(xiàn)象也很嚴(yán)重。 因此， 可多加入一些沉淀劑并將溶液稀 釋。實驗二十二 純銅中鉍的共沉淀分離及含量的測定思考題：1. 利用共沉淀現(xiàn)象對微量組分進(jìn)行分離和富集的優(yōu)點(diǎn)有哪些？本實驗中無機(jī)共沉淀劑MnO (OH)的作用機(jī)理是什么？答：用有機(jī)沉淀劑或共沉淀劑對微量組分進(jìn)行分離和富集的優(yōu)點(diǎn)是：1. 具有較高的選擇性；2. 生成的沉淀溶解度??； 3.不易污染。本實驗室中給試液中加入 MnSO和KMnO溶液煮沸后生成 MnO(OH),同時試液中的 Bi3+ 被MnO(OH2所吸附，與銅分離。2. 結(jié)合本實驗說明提高沉淀分離選擇性的途徑有哪些？答：利用共沉淀分離和富集微量

36、組分時,在操作中應(yīng)根據(jù)具體要求選擇適宜的共沉淀劑和沉淀條件,來達(dá)到分離和富集的目的。3. 萃取分離鉍的操作應(yīng)注意哪些事項？答：1將含鉍的試液完全洗入分液漏斗；2.每加一種試劑均需搖勻；3.加入的CHC3體積要準(zhǔn)確；4.充分震蕩使鉍的配合物完全被 CHCl3萃??；5. 一定要除去萃取液中的水分。實驗二十三 合金鋼中微量銅的萃取光度測定思考題：1. 能否用量筒加入 CHC3,為什么？答：不能用量筒加入 CHC3。因?qū)嶒炓蠹尤氲牧恳獪?zhǔn)確，否則會影響萃取相的濃度。2. 能否在用濃氨水調(diào)節(jié)溶液 pH89后，加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干擾，為什么？答：不能在用濃氨水調(diào)節(jié)溶液pH89后

37、，再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干擾。因為這時Fe3+會生成沉淀，起不到掩蔽的效果。實驗二十四 離子交換樹脂交換容量的測定思考題：1. 什么是離子交換樹脂的交換容量？兩種交換容量的測定原理是什么？ 答：交換容量是指每克干樹脂所能交換的相當(dāng)于一價離子的物質(zhì)的量。交換容量的測定原理： 如陽離子交換容量的測定, 首先準(zhǔn)確稱取一定量干燥的陽離子交 換樹脂，置于錐形瓶中。然后加入一定量且過量NaOH的標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分振蕩后放置24h,使樹脂活性基團(tuán)中的 H全部被Na交換。再用HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的 NaOH測陽離子交換容量=沁h(yuǎn)Y常嚴(yán)2旳干樹脂質(zhì)量陰離子交換容量與此相反。2. 為什么樹脂層不能存留有氣泡？若有氣泡如何處理？答：如果樹脂層中存留有氣泡時，試液與樹脂無法充分接觸