大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)---無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、大大 學(xué)學(xué) 基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) （非化學(xué)專業(yè)無機(jī)化學(xué)部分）（非化學(xué)專業(yè)無機(jī)化學(xué)部分）廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)教材實(shí)驗(yàn)教材.大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)叢書無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，袁天佑、吳文偉、王清等，華東理工大學(xué)出版社，2005 實(shí)驗(yàn)課學(xué)習(xí)方法實(shí)驗(yàn)課學(xué)習(xí)方法 1認(rèn)真預(yù)習(xí)認(rèn)真預(yù)習(xí) 2做好實(shí)驗(yàn)做好實(shí)驗(yàn) 3寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告的格式 測(cè)定實(shí)驗(yàn) 元素及化合物性質(zhì)的實(shí)驗(yàn) 制備實(shí)驗(yàn) 綜合、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn) 測(cè)定實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shù)據(jù)記錄： 按照實(shí)驗(yàn)教材的記錄內(nèi)容和格式記錄有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，注意準(zhǔn)確保留有效數(shù)字。三、數(shù)據(jù)處理： 計(jì)算過程及使用的計(jì)算公式。四、誤

2、差計(jì)算與討論： 計(jì)算出相對(duì)誤差值，討論造成誤差的原因及實(shí)驗(yàn)中存在的問題。一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)內(nèi)容 實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容現(xiàn) 象解釋及方程式 三、問題與討論 實(shí)驗(yàn)中一些尚未很好解決的問題及與本次實(shí)驗(yàn)有關(guān)的理論知識(shí)探討制備實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模憾?、?shí)驗(yàn)步驟： 用方框和箭頭表示制備各步驟所加試劑濃度、量，控制的條件和出現(xiàn)的現(xiàn)象。把整個(gè)制備過程表示在一張方框圖中。 例如：試劑氯化鈉的制備實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)率（）、外觀、純度等。 四、討論 1、熟悉無機(jī)實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃和安全守則。、熟悉無機(jī)實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃和安全守則。2、清點(diǎn)儀器，熟悉儀器的名稱、規(guī)格、用途和注意、清點(diǎn)儀器，熟悉儀器的名稱、規(guī)格、用途和注意事項(xiàng)。

3、事項(xiàng)。3、練習(xí)玻璃儀器和瓷質(zhì)儀器的洗滌與干燥方法。、練習(xí)玻璃儀器和瓷質(zhì)儀器的洗滌與干燥方法。實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和安全守則實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和安全守則一、實(shí)驗(yàn)室規(guī)則一、實(shí)驗(yàn)室規(guī)則1、認(rèn)領(lǐng)儀器：、認(rèn)領(lǐng)儀器：按儀器單逐個(gè)領(lǐng)取和認(rèn)識(shí)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的儀器。按儀器單逐個(gè)領(lǐng)取和認(rèn)識(shí)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的儀器。常壓過濾基本操作：常壓過濾基本操作： 下一頁 上一頁 減壓過濾裝置圖1. 吸濾瓶， 2. 布氏漏斗， 3. 安全瓶， 4. 抽氣泵，5.自來水龍頭頭頭頭2、玻璃儀器的洗滌：、玻璃儀器的洗滌：振蕩水洗；內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì)，可用毛刷刷洗；振蕩水洗；內(nèi)壁附有不易

4、洗掉的物質(zhì)，可用毛刷刷洗；刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次，必要時(shí)用蒸餾水淋洗刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次，必要時(shí)用蒸餾水淋洗三次（洗凈后，內(nèi)壁水珠均勻分布；未洗凈時(shí)，器壁三次（洗凈后，內(nèi)壁水珠均勻分布；未洗凈時(shí)，器壁附著水珠）。附著水珠）。3、儀器的干燥：、儀器的干燥：涼干、烤干、吹干、烘干、氣流烘干、快干（有機(jī)溶劑法）涼干、烤干、吹干、烘干、氣流烘干、快干（有機(jī)溶劑法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過沉淀反應(yīng)了解提純氯化鈉的方法。通過沉淀反應(yīng)了解提純氯化鈉的方法。2. 練習(xí)臺(tái)秤、酒精燈的使用以及過濾、蒸發(fā)、練習(xí)臺(tái)秤、酒精燈的使用以及過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥等基本操作。結(jié)晶、干燥等基本操作。實(shí)驗(yàn)二實(shí)

5、驗(yàn)二 氯化鈉的提純氯化鈉的提純 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性雜質(zhì)（主要是性雜質(zhì)（主要是Ca2+、Mg2+、K+和和SO42-）。）。不溶性雜質(zhì)可用溶解和過濾的方法除去；不溶性雜質(zhì)可用溶解和過濾的方法除去；可溶性雜質(zhì)可用下列方法除去：可溶性雜質(zhì)可用下列方法除去： 在粗食鹽中加入稍過量的在粗食鹽中加入稍過量的BaCl2溶液時(shí)，即可溶液時(shí)，即可將將SO42-轉(zhuǎn)化為難溶的轉(zhuǎn)化為難溶的BaSO4沉淀而除去：沉淀而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 將溶液過濾除去將溶液過濾除去BaSO4沉

6、淀，再加入沉淀，再加入NaOH和和Na2CO3溶液，由于發(fā)生下列反應(yīng)：溶液，由于發(fā)生下列反應(yīng)： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3食鹽溶液中雜質(zhì)食鹽溶液中雜質(zhì)Mg2+、Ca2+以及沉淀以及沉淀SO42-時(shí)加入的過時(shí)加入的過量量Ba2+便相應(yīng)轉(zhuǎn)化為難溶的便相應(yīng)轉(zhuǎn)化為難溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通過過濾的方法除去。沉淀而通過過濾的方法除去。過量的過量的NaOH和和Na2CO3可以用鹽酸中和除去?？梢杂名}酸中和除去。少量可溶性雜質(zhì)（如少量可溶性雜質(zhì)（如KCl）由于含量很少，在蒸發(fā)濃縮）由

7、于含量很少，在蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶過程中仍留在溶液中，不會(huì)和和結(jié)晶過程中仍留在溶液中，不會(huì)和NaCl同時(shí)結(jié)晶同時(shí)結(jié)晶出來。出來。三、儀器和藥品三、儀器和藥品儀器儀器：臺(tái)秤、抽濾裝置一套、蒸發(fā)皿、燒杯、：臺(tái)秤、抽濾裝置一套、蒸發(fā)皿、燒杯、電加熱套、真空泵電加熱套、真空泵藥品藥品： HCl(2molL-1),NaOH(2molL-1 ) BaCl2(1molL-1 ) ,Na2CO3(1molL-1）(NH4)2C2O4(0.5molL-1）,粗食鹽粗食鹽(s）,鎂試劑鎂試劑其他其他：濾紙：濾紙,pH試紙?jiān)嚰埶?、?shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1粗食鹽的提純粗食鹽的提純(1) 在臺(tái)秤上稱取在臺(tái)秤上稱取5.0g研細(xì)

8、的粗食鹽放入小燒杯研細(xì)的粗食鹽放入小燒杯中中,加約加約20mL蒸餾水蒸餾水,用玻璃棒攪動(dòng)并加熱溶解用玻璃棒攪動(dòng)并加熱溶解.溶液沸騰時(shí)溶液沸騰時(shí),攪動(dòng)下逐滴加入攪動(dòng)下逐滴加入1molL-1BaCl2溶溶液至沉淀完全（約液至沉淀完全（約2mL）,繼續(xù)加熱繼續(xù)加熱,使使BaSO4顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了實(shí)驗(yàn)沉淀是顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了實(shí)驗(yàn)沉淀是否完全否完全,可將燒杯從熱源上取下可將燒杯從熱源上取下,待沉淀沉降后待沉淀沉降后,在上層清液中加入在上層清液中加入12滴滴BaCl2溶液溶液,觀察澄清觀察澄清液中是否還有混濁現(xiàn)象；如果無混濁現(xiàn)象說明液中是否還有混濁現(xiàn)象；如果無混濁現(xiàn)象說明SO42

9、-已完全沉淀已完全沉淀.四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(續(xù)上頁續(xù)上頁) 如果仍有混濁現(xiàn)象如果仍有混濁現(xiàn)象,則需繼續(xù)滴加則需繼續(xù)滴加BaCl2,直至上層清液在加入一滴直至上層清液在加入一滴BaCl2后不再產(chǎn)生后不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止?；鞚岈F(xiàn)象為止。 沉淀完全后沉淀完全后,繼續(xù)加熱至沸繼續(xù)加熱至沸,以使沉淀顆以使沉淀顆粒長大而易于沉降。減壓抽濾粒長大而易于沉降。減壓抽濾,濾液移至一濾液移至一干凈燒杯中。干凈燒杯中。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(2) 在濾液中加入在濾液中加入1mL2molL-1NaOH和和3mL1molL-1Na2CO3，加熱至沸，待沉淀沉，加熱至沸，待沉淀沉降后，在上層清液中滴加降后，在上層

10、清液中滴加1molL-1Na2CO3溶溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止，減壓抽濾，濾液移液至不再產(chǎn)生沉淀為止，減壓抽濾，濾液移至干凈的蒸發(fā)皿中。至干凈的蒸發(fā)皿中。(3) 在濾液中逐滴加入在濾液中逐滴加入2molL-1HCl，直至溶液，直至溶液呈微酸性為止（呈微酸性為止（pH6）。）。為什么？為什么？四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(4) 用水浴加熱蒸發(fā)皿進(jìn)行蒸發(fā)，濃縮至稀粥用水浴加熱蒸發(fā)皿進(jìn)行蒸發(fā)，濃縮至稀粥狀的稠液為止，但切不可將溶液蒸發(fā)至干狀的稠液為止，但切不可將溶液蒸發(fā)至干（注意防止蒸發(fā)皿破裂）。（注意防止蒸發(fā)皿破裂）。(5) 冷卻后，將晶體減壓抽濾、吸干，將結(jié)晶冷卻后，將晶體減壓抽濾、吸干，將結(jié)晶放在蒸

11、發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱干放在蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱干燥。燥。(6) 稱出產(chǎn)品的質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)量。稱出產(chǎn)品的質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)量。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)產(chǎn)品純度的檢驗(yàn) 取少量（約取少量（約1g）提純前后的食鹽分別）提純前后的食鹽分別用用5mL蒸餾水加熱溶解，然后各盛于三支蒸餾水加熱溶解，然后各盛于三支試管中，形成三組，對(duì)照檢驗(yàn)它們的純度。試管中，形成三組，對(duì)照檢驗(yàn)它們的純度。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(1) SO42-的檢驗(yàn)：在第一組溶液中分別加入的檢驗(yàn)：在第一組溶液中分別加入2滴滴1molL-1BaCl2溶液，比較沉淀產(chǎn)生的情溶液，比較沉淀產(chǎn)生的情況，在提純的食鹽溶

12、液中應(yīng)該無沉淀產(chǎn)生。況，在提純的食鹽溶液中應(yīng)該無沉淀產(chǎn)生。(2) Ca2+的檢驗(yàn)：在第二組溶液中，各加入的檢驗(yàn)：在第二組溶液中，各加入2滴滴0.5molL-1 (NH4)2C2O4溶液，在提純的食溶液，在提純的食鹽溶液中應(yīng)該無白色難溶的鹽溶液中應(yīng)該無白色難溶的CaC2O4沉淀產(chǎn)沉淀產(chǎn)生。生。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(3) Mg2+的檢驗(yàn)：在第三組溶液中，各加入的檢驗(yàn)：在第三組溶液中，各加入23滴滴1molL-1NaOH溶液，使溶液呈堿性（用溶液，使溶液呈堿性（用pH試紙?jiān)囼?yàn)），再各加入試紙?jiān)囼?yàn)），再各加入23滴滴“鎂試劑鎂試劑”，在提純的食鹽中應(yīng)無天藍(lán)色沉淀產(chǎn)生。在提純的食鹽中應(yīng)無天藍(lán)色沉淀產(chǎn)

13、生。(鎂試劑是一種有機(jī)染料，它在酸性溶液中呈黃鎂試劑是一種有機(jī)染料，它在酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后則呈天藍(lán)色，因此可以沉淀吸附后則呈天藍(lán)色，因此可以用來檢驗(yàn)用來檢驗(yàn)Mg2+的存在。的存在。)五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.粗食鹽要充分加熱溶解粗食鹽要充分加熱溶解2.pH值的檢驗(yàn)方法值的檢驗(yàn)方法 在用在用pH試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí)，應(yīng)試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí)，應(yīng)將小塊試紙放在干燥的清潔表面皿上，用將小塊試紙放在干燥的清潔表面皿上，用玻璃棒蘸取檢驗(yàn)溶液，滴在試紙上，切不玻璃棒蘸取檢驗(yàn)溶液，滴在試紙上，切不可將試紙投入

14、溶液中檢驗(yàn)可將試紙投入溶液中檢驗(yàn).五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)3.抽濾操作抽濾操作 a)本實(shí)驗(yàn)過程中三次減壓過濾所除去和保留部分本實(shí)驗(yàn)過程中三次減壓過濾所除去和保留部分必須弄清楚。第一、二次除去濾紙上的不溶性必須弄清楚。第一、二次除去濾紙上的不溶性雜質(zhì)，保留抽濾瓶中的溶液。第三次是保留濾雜質(zhì)，保留抽濾瓶中的溶液。第三次是保留濾紙上的晶體，除去抽濾中的母液。紙上的晶體，除去抽濾中的母液。b)結(jié)晶抽濾在布氏漏斗中的氯化鈉晶體，絕對(duì)結(jié)晶抽濾在布氏漏斗中的氯化鈉晶體，絕對(duì)不能用水去沖洗，以保證產(chǎn)率。不能用水去沖洗，以保證產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)三 弱酸pK值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解弱酸電離常數(shù)的測(cè)定方法。 2了解

15、pH計(jì)（酸度計(jì)）的使用方法。 3學(xué)習(xí)移液管、容量瓶的使用方法，練習(xí)配制溶液。醋酸是一元弱酸，在水溶液中存在著下列電離平衡：HAc = H Ac 其電離常數(shù)表達(dá)式為：（為簡潔起見，表達(dá)式中略去c）KHAcH+Ac-/HAc 用pH計(jì)測(cè)定已知濃度的醋酸溶液的pH值，算出 H，即可求出醋酸的電離常數(shù)。如以對(duì)數(shù)表示，則lg KHAclg H+ lg Ac- lgHAc 或 pKHAc pH lgAc- +lgHAc 當(dāng)Ac- =HAc時(shí)（即配制等濃度的HAc 和 NaAc 緩沖溶液），則pKHAc pH 可見，在一定溫度下，如果測(cè)得醋酸溶液中當(dāng)Ac-=HAc 時(shí)的 pH 值，即可計(jì)算出醋酸的電離常數(shù)。

16、二、二、pHSpHS3C 3C 型數(shù)字型數(shù)字 pH pH 計(jì)的使用計(jì)的使用1前面板2顯示屏3電極梗插座4溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕5斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕6定位調(diào)節(jié)旋鈕7選擇旋鈕（pH 或 mv 8測(cè)量電極插座9參比電極插座10銘牌11保險(xiǎn)絲12電源開關(guān)13電源插座 pHS3C 型數(shù)字 pH 計(jì)可用于測(cè)定水溶液的pH 值和電極電位（mv 值）。其測(cè)量范圍是：pH 值 014.00 ；mv 值 01999 mv 。其操作步驟如下： （一）開機(jī)前準(zhǔn)備 1將電極梗（14）插入電極架插座。 2將電極夾（15）夾在電極梗（14）上。 3將復(fù)合電極（16）夾在電極夾（15）上。 4拉下電極（16）前端的電極套（17）。

17、5用蒸餾水清洗電極，然后用濾紙吸干電極底部的水分。 （二）開機(jī) 1將電源線（18）插入電源插座（13）。 2按下電源開關(guān)（12），電源接通后，預(yù)熱 30 分鐘，接著進(jìn)行標(biāo)定。 （三）標(biāo)定 儀器使用前，先要標(biāo)定。若儀器連續(xù)使用，則每天標(biāo)定一次。 1在測(cè)量電極插座（8）處拔下Q9 短路插頭（19）； 2在測(cè)量電極插座（8）處插上復(fù)合電極（16）； 3如不用復(fù)合電極，則在測(cè)量電極插座（8）處插上電極轉(zhuǎn)換器的插頭（20A）；將玻璃電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座（20B）處；參比電極插頭插入?yún)⒈入姌O插座（9）處； 4把選擇旋鈕（7）調(diào)到 pH 檔； 5調(diào)節(jié)溫度旋鈕（4），使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值； 6把斜率調(diào)節(jié)

18、旋鈕（5）順時(shí)針旋到底（即調(diào)到 100 位置）； 7把清洗過并用濾紙吸干水的電極插入 pH 6.86 的緩沖溶液中； 8調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕（6），使儀器顯示的讀數(shù)與標(biāo)定用的緩沖溶液pH 值相一致； 9用蒸餾水清洗電極，再用 pH 4.00（或 pH 9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)節(jié)斜率旋鈕至顯示 4.00（或 9.18），重復(fù)68 動(dòng)作，直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕也能顯示正確數(shù)值為止，則儀器已完成標(biāo)定。 注意：經(jīng)標(biāo)定了的儀器定位調(diào)節(jié)旋鈕和斜率調(diào)節(jié)旋鈕不得再有變動(dòng)。標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用 pH 6.86 的緩沖溶液，第二次應(yīng)用接近被測(cè)溶液 pH 值的緩沖溶液。如被測(cè)溶液為酸性時(shí)，應(yīng)選用 p

19、H 4.00 的緩沖溶液；如被測(cè)溶液為堿性時(shí)，應(yīng)選用 pH 9.18 的緩沖溶液。一般情況下，在 24 小時(shí)內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定。 （四）測(cè)量 pH 值 1被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí)，測(cè)量步驟如下： 定位調(diào)節(jié)旋鈕不變； 用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干； 把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀取溶液的 pH 值。 2被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí)，測(cè)量步驟如下： 定位調(diào)節(jié)旋鈕不變； 用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干； 用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值； 調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)旋鈕（4），使白線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值； 把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀取溶

20、液的 pH 值。 （五）測(cè)量電極電位（mv 值） 1把適當(dāng)?shù)碾x子選擇電極或金屬電極和甘汞電極夾在電極架上； 2用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干； 3把電極轉(zhuǎn)換器的插頭（20A）插入儀器后部的測(cè)量電極插座（8）內(nèi)；把離子電極（或金屬電極）的插頭插入轉(zhuǎn)換器的插座（20B）內(nèi)； 4把甘汞電極的插頭插入儀器后部的參比電極插座（9）內(nèi)； 5把兩種電極同插入被測(cè)溶液內(nèi)，將溶液攪拌均勻后，即可在顯示屏上讀取該離子選擇電極（或金屬電極）的電極電位（mv值），還可自動(dòng)顯示“A”極性。 （六）如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)量范圍，和測(cè)量端開路時(shí)，顯示屏?xí)l(fā)出閃光，作超載報(bào)警。 （七）測(cè)量工作結(jié)束后，將Q9 短路插頭（1

21、9）插入測(cè)量電極插座（8）內(nèi)，以防止灰塵及水氣浸入。應(yīng)及時(shí)將電極保護(hù)套套上，套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液（3 molL1 的KCl溶液）以保持電極球部的潤濕。三、實(shí)驗(yàn)方法和步驟 （一）、（一）、pH 值法實(shí)驗(yàn)步驟： 1 配制不同濃度的HAc 溶液 將4只潔凈干燥的小燒杯編成14號(hào)，將3只干凈的容量瓶編成13號(hào)。用4號(hào)燒杯盛已知準(zhǔn)確濃度的HAc 溶液約50 ml ，然后用吸量管從燒杯中吸取5.00 ml 、10.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)HAc 溶液分別放入1號(hào) 、2號(hào)容量瓶中 ，用移液管從燒杯中吸取25.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)HAc溶液放入3號(hào)容量瓶中 ，分別在3個(gè)容量瓶中加入蒸餾水至刻度 ，充分搖勻 ，并計(jì)算這三種H

22、Ac溶液的準(zhǔn)確濃度。 2 測(cè)定不同濃度的HAc 溶液的pH值 把以上不同濃度的HAc 溶液按由稀到濃的次序在酸度計(jì)上分別測(cè)定其pH值。 （二）、緩沖溶液pH法實(shí)驗(yàn)步驟： 1 配制不同濃度的HAc 溶液 將4只潔凈干燥的小燒杯編成14號(hào)，將3只干凈的容量瓶編成13號(hào)。用4號(hào)燒杯盛已知準(zhǔn)確濃度的HAc 溶液約50 ml ，然后用吸量管從燒杯中吸取5.00 ml 、10.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)HAc 溶液分別放入1號(hào) 、2號(hào)容量瓶中 ，用移液管從燒杯中吸取25.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)HAc溶液放入3號(hào)容量瓶中 ，分別在3個(gè)容量瓶中加入蒸餾水至刻度 ，充分搖勻 ，并計(jì)算這三種HAc溶液的準(zhǔn)確濃度。 2 制備等濃度

23、的HAc 和 NaAc 混合溶液并測(cè)定其pH值 從1號(hào)容量瓶中用吸量管吸取10.00 ml 已知準(zhǔn)確濃度的HAc 溶液于1號(hào)燒杯中 ，加入1滴酚酞溶液 ，然后用滴管逐滴加入0.1 molL1 NaOH溶液（注意：一邊滴一邊攪拌），至酚酞變粉紅色且半分鐘內(nèi)不褪色為止 。再從1號(hào)容量瓶中吸取10.00 ml HAc溶液加入到1號(hào)燒杯中 ，用玻棒攪拌均勻 ，即得等濃度的HAc 和 NaAc 混合溶液 ，用pH 計(jì)測(cè)定該混合溶液的 pH 值。 3 分別用2號(hào) 、3號(hào)容量瓶中的已知準(zhǔn)確濃度的 HAc 溶液 ，重復(fù)上述操作 ，并分別測(cè)定所得混合溶液的 pH 值。npKi121nini數(shù)據(jù)的處理 通過上述實(shí)

24、驗(yàn)所測(cè)得的HAc的三個(gè) pK 值 ，由于實(shí)驗(yàn)誤差可能不完全相同 ，可用下列方法處理 ，求得 pK平均和標(biāo)準(zhǔn)偏差S 。 pK平均 ： pK平均 誤差 i ： i pK平均 pK實(shí)驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 S ： S 實(shí)驗(yàn)四：由膽礬精制五水硫酸銅實(shí)驗(yàn)四：由膽礬精制五水硫酸銅【實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康摹? 1、鞏固托盤天平的使用。、鞏固托盤天平的使用。2 2、了解重結(jié)晶提純物質(zhì)的原理。練習(xí)常壓、了解重結(jié)晶提純物質(zhì)的原理。練習(xí)常壓 過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮和重結(jié)晶等過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮和重結(jié)晶等 基本操作。基本操作。【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】（1 1）用過濾法出去膽礬中的不溶性雜質(zhì)。）用過濾法出去膽礬中的不溶性雜質(zhì)。（

25、2 2）用過氧化氫將溶液中的硫酸亞鐵氧化）用過氧化氫將溶液中的硫酸亞鐵氧化 為硫酸鐵，并使三價(jià)鐵在為硫酸鐵，并使三價(jià)鐵在pH4.0pH4.0時(shí)全部水解時(shí)全部水解 為為Fe(OH)3沉淀而除去。沉淀而除去。（3 3）溶液中的可溶性雜質(zhì)可根據(jù)）溶液中的可溶性雜質(zhì)可根據(jù) CuSO45H2O 的溶解度隨溫度升高而增大的性質(zhì)，用重結(jié)的溶解度隨溫度升高而增大的性質(zhì)，用重結(jié) 晶使它們留在母液中，從而得到較純的無水晶使它們留在母液中，從而得到較純的無水 硫酸銅晶體。硫酸銅晶體?！緝x器和藥品】【儀器和藥品】（1 1）儀器：托盤天平）儀器：托盤天平 pHpH試紙?jiān)嚰?濾紙濾紙（2 2）藥品：工業(yè)硫酸銅）藥品：工業(yè)硫酸銅 NaOH(2mol/L)(2mol/L) H2O233(m)(m) H2SO4(2mol/L)(2mol/L) 乙醇乙醇9595(m)(m)【實(shí)驗(yàn)步驟】【實(shí)驗(yàn)步驟】一、初步提純一、初步提純 稱取稱取15.0g15.0g粗硫酸銅于燒杯中，加入約粗硫酸銅于燒杯中，加入約60mL60mL水，水，加熱、攪拌至完全溶解，減壓過濾以除去不溶物。加熱、攪拌至完全溶解，減壓過濾以除去不溶物。 濾液用濾液用2mol/L NaOH2mol/L NaOH調(diào)節(jié)至調(diào)節(jié)至pH4.0pH4.0，滴加入，滴加入3 3(m)H(m)H2 2O O2 2（約（約2mL2mL，若，若FeF