雙指示劑法測定混合堿

1、雙指示劑法測定混合堿時間：2021.03.01創(chuàng)作：歐陽語-實驗目的1、進一步熟練滴定操作和滴定終點的判斷；2、學會標定酸標準溶液的濃度；3、掌握混合堿分析的測定原理、方法和計算。二.實驗原理混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCC的混合 物，可采用雙指示劑法進行分析,測定各組分的含量。在混 合堿的試液中加入酚酎指示劑，用HCI標準溶液滴定至溶液 呈微紅色。此時試液中所含NaOH完全被中和z Na2CO3也 被滴定成NaHCOs ,反應如下：NaOH + HCI = NaCI + H2ONa2CO3+ HCI = NaCI + NaHCO3設滴定體積為Viml。再加入甲基橙指示

2、劑，繼續(xù)用HCI 標準溶液滴定至溶液由堇色變?yōu)槌壬礊榻K點。此時 NaHCCh被中和成H2CO3 ,反應為:NaHCO3 + HCI = NaCI + H2O + CO2t 設此時消耗HC標準溶液的體積為V2mlo根據(jù)Vi和V2可以判 斷出混合堿的組成。設試液的體積為Vml。當ViV2時，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和NazCOs的含量可由下式計算：C vfaOHNaOH % = 100% ；rn當VXV2時,試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物,NaOHNa2CO3的含量。可由下式計算:Cx2Kx丄巴沁Na.CO,% = 100% ；m三.試劑及儀器（試劑）：a.0.1

3、 mol/L HCI標準溶液；b.甲基橙（lg/L水溶液）;c.酚酎（2g/L乙醇溶液）;d.混合堿樣（儀器）：電子天平，25.00mL酸式滴定管,25.00mL容量瓶，25.00mL移液管，250.00mL錐形瓶;500mL燒杯；常用滴定儀器。四實驗步驟1、鹽酸溶液濃度的配制及標定a. 配制量取4.5ml HCI（12 mol/L），倒入500ml燒杯 中，加入300ml蒸僧水搖勻再稀釋至500ml,貼上標簽待標 定。b. 標定.在分析天平上準確稱取基準物Na2COs 0.150.20g于錐形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙 指示劑2滴。用待標定的HCI滴走至溶液由堇色變?yōu)槌赛S 色即為指

4、示終點，平行標定三份。2、混合堿的測定準確稱取試樣2.00克于燒杯中,加少量水使其溶解后,定量轉移到250mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度線, 搖勻。用移液管移取25.00ml混合堿液于250ml錐形瓶 中，加23滴酚酎,以0.10mol/LHCI標準溶液滴定至紅 色變?yōu)槲⒓t色,為第一終點,記下HCI標準溶液體積Vi, 再加入2滴甲基橙，繼續(xù)用HCI標準溶液滴定至溶液由堇色恰變橙色，為第二終點，記下HCI標準溶液體積Vt。V2=Vt-Vi ,平行測定三次，根據(jù)Vi、V?的大小判斷混合物 的組成，計算各組分的含量。五.實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1、HCI溶液濃度的標定平行實驗123m(Na2CO3)/gV

5、(HCl)/cm3C(HCl)/moldm-3相對偏差平均 C(HCl)/moldm-32、混合堿中各組分含量的測定平行實驗123m混合堿/gV 移4x/cm3VI/cm3VT/cm3V2/cm3Na2CO3%平均 NQ2CO3%相對偏差/%NaHCO3%平均 NaHCO3%相對偏差/%NaOH%平均NaOH%相對偏差/%注釋:混合堿系NaOH和Na2CCh組成時,酚駄指示劑可 適當多加幾滴,否則常因滴定不完全使NaOH的測定結果偏 低，Na2COs的測定結果偏高。最好用NaHCO3的酚駄溶液（濃度相當）作對照。 在達到第一終點前z不要因為滴定速度過快，造成溶液中HCL局部過濃，弓|起CO2的

6、損失，帶來較大的誤差，滴定速 度也不能太慢，搖動要均勻。近終點時,_走要充分搖動,以防形成CO2的過飽 和溶液而使終點提前到達。六.思考題1、如果在滴定過程中所記錄的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)V總 V2 ; 4)Vi V2 ; 5 = Vi=V26. HCI和NaOH標準溶液能否用直接配制法配制？為什么？七注意事項1、測定混合堿時，第一化學計量點之前滴定速度不要過 快,否則會造成HCI局部過濃，NazCOs直接轉化為 H2OrCO2，造成 V 總 2Vle2、第一化學計量點時溶液的顏色為淺紅，不能太深，也不 能無色，顏色太深會造成NazCOs%偏低，無色會造成 Na2CO3% 偏高。3、第二化學計量點時溶液的顏色為橙色，不能太堇，也不 能太紅，顏色太黃會造成NaHCO3 %偏低，太紅會造成 NaHCO3 %偏高。4、滴定到達第二等當點時，由于易形成CO 2過飽和溶液，滴定過程中生成的H2CO