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1、檢測(cè)方法原理檢測(cè)器分析方法特點(diǎn)氣相色譜法(GLC)關(guān)鍵是如何選擇檢 測(cè)器,理想的應(yīng)具 備靈敏度高、穩(wěn)定性和重復(fù) 性好、線性范圍 寬、響應(yīng)速度快以 及結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià) 低、操作安全、應(yīng) 用范圍廣等特點(diǎn)電子捕扶檢測(cè)器(ECD)具有高選擇性和高靈 敏度的離子化檢測(cè)器其選擇性只對(duì)具有 電負(fù)性的物質(zhì)有響 應(yīng),如:含鹵素、 硝基、氧原子等, 常用于有機(jī)氯、百 菌清、氨戊菊酯等 農(nóng)藥火焰光度檢測(cè)器(FPD)利用火焰中化學(xué)發(fā)光 作用發(fā)展起來的一種 局靈敏度、局選擇性 檢測(cè)器只對(duì)含硫、磷的化 合物有訊號(hào),雙火焰光度檢測(cè)器(DFPD)廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢 測(cè),具有死體積小、響應(yīng)快、操作穩(wěn)定、抗干擾 性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)氮磷檢測(cè)器

2、 (NPG)即堿火焰離子化檢測(cè) 器(AFID ),它是在 氫焰離子化檢測(cè)器(FID)的基礎(chǔ)上發(fā) 展起來的。用于有機(jī)氮和有機(jī) 磷類農(nóng)藥殘留 檢測(cè)圖效液相色譜法(HPLC )適于極性強(qiáng),分子 量大的離子型農(nóng) 藥,尤其適于不易 氣化或受熱容易分 解的農(nóng)藥,如對(duì)氨 基甲酸酯類、取代 K類、苯氧乙酸類紫外吸收檢測(cè)器 (UV,最常用)靈敏度局、流量和溫 度的變化影響小,是 梯度淋洗的一種比較 理想的檢測(cè)器只能檢測(cè)對(duì)紫外光 有吸收性能的農(nóng)藥熒光檢測(cè)器(FD)一種靈敏度圖、選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器,比UV靈敏度圖1 2個(gè)數(shù)量級(jí)由于大多數(shù)農(nóng)藥本 身不發(fā)射熒光,經(jīng) 衍生化反應(yīng)又較麻 煩,因此限制了 FD的應(yīng)用超臨界流體色

3、譜(SFC)以超臨界流體為 色譜流動(dòng)相,可 以使用各種噗型 的較長(zhǎng)的色譜柱1 .可與各種氣相、 圖效液相色譜檢測(cè) 器匹配,可與紅外、質(zhì)譜聯(lián) 用2 .可用毛細(xì)管 SFC-MC測(cè)定有機(jī) 氯及氨基甲酸酯類 農(nóng)藥的殘留可以在較低的溫度下 分析分子量較大、對(duì) 熱不穩(wěn)定的化合物和 極性較強(qiáng)的化合物1 可以通過調(diào)節(jié)壓 力、溫度、流動(dòng)相 等組成多重梯度, 選擇最佳色譜條件,綜合利用了氣 相色譜和圖效液相 色譜的優(yōu)點(diǎn),克服 各自的缺點(diǎn)2可被用來從圖脂 肪樣品中對(duì)脂肪進(jìn)行完全分 離,用此法可以 把氨基甲酸酯類 農(nóng)藥與脂類物質(zhì) 分離氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù) (GC-MS)將氣相色譜儀和質(zhì) 譜儀串聯(lián)起來,成 為一個(gè)整機(jī)使用的 檢

4、測(cè)技術(shù)質(zhì)譜作為檢測(cè)器既具有氣相色譜分離 性能,又具有質(zhì) 譜準(zhǔn) 確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的 特點(diǎn),可達(dá)到同時(shí)定 性、定量的檢測(cè)目的用于農(nóng)藥代謝物、 降解物的檢測(cè)和多 殘留檢測(cè)具有突出 的優(yōu)點(diǎn)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù) (LC-MS )一種內(nèi)噴射式和粒 子流式接口技術(shù)將 液相色譜與質(zhì)譜聯(lián) 接起來研究開發(fā)毛細(xì)管液 相色譜與離子捕獲 檢測(cè)器的配合會(huì)大 大拓寬液相色譜用 于周靈敏度分析的 范圍1 用于分析對(duì)熱不穩(wěn) 定、分子量較大、難 以用氣相色譜分析的 化合物2對(duì)簡(jiǎn)單樣品可進(jìn)行 分析前凈化并具備多 殘留分析的能力,用 于對(duì)初級(jí)監(jiān)測(cè)呈陽(yáng)性 反應(yīng)的樣品進(jìn)行在線 確證,優(yōu)勢(shì)明顯檢測(cè)靈敏度圖、選 擇性好、可定性定 量同時(shí)進(jìn)行、結(jié)果

5、可靠免疫分析技術(shù)基于抗原抗體特異 性識(shí)別和結(jié)合反應(yīng) 為基礎(chǔ)的分析方法根據(jù)標(biāo)記物的不 同,可分為放射免 疫法、熒光免疫 法、酶免疫法特異性強(qiáng)、靈敏度 周、方便快捷、分 析容量大、分析成 本低、安全 可靠酶免疫分析方法(ELISA , En zyme Lin ked Immuno- sorbe ntAssay)利用有機(jī)磷和氨基 甲酸酯兩類農(nóng)藥具 有抑制乙酰膽堿酶 (Ache)的生化反應(yīng) 作用,分析此類農(nóng) 藥在食品中的綜合 殘留量既可檢出單一農(nóng)藥殘 留量,又可以檢出多 種農(nóng)藥的綜合殘留量快速、靈敏、費(fèi)用 低、特異性強(qiáng)和適 用于現(xiàn)場(chǎng)大批量樣 品篩選毛細(xì)管電泳(CE, Capillary Electro

6、phoresis)以圖壓直流電場(chǎng)為 驅(qū)動(dòng)力的新型液相 分離分析方法,利用液體介質(zhì)中的帶 電粒子在電場(chǎng)作用卜 遷移速度的不同而進(jìn) 行分離高靈敏度、高分離 度、分析速度快和 樣品用量少生物傳感器技術(shù) (BiosensingTech niq ues)利用生物活性物 質(zhì),如酶、抗原、 抗體、細(xì)胞、組織 等作為傳感器的識(shí) 別兀件,與1 與其他方法相 比,分析器件具有 體積小、成本低、 選擇性及抗干擾能 力強(qiáng)、響樣品中的待測(cè)物質(zhì) 發(fā)生特異性反應(yīng), 通過適當(dāng)?shù)膿Q能器 將這些反應(yīng)(形成 復(fù)合物、發(fā)色、發(fā) 光等)轉(zhuǎn)換成可以 輸出檢測(cè)的信號(hào) (電壓、頻率等),通過分析信 號(hào)對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定 性定量檢測(cè)應(yīng)快等優(yōu)點(diǎn)2可同時(shí)檢測(cè)多個(gè) 樣品,靈敏度 局,因而在快速 檢測(cè)中得到更廣 泛的研究和應(yīng) 用?;铙w檢測(cè)法利用活體生物對(duì) 農(nóng)殘的敏感反應(yīng)例如:給家蠅喂食樣 品,觀察死亡率 來判 定農(nóng)殘量該法操作簡(jiǎn)單, 但定性粗糙、準(zhǔn) 確度低,對(duì)農(nóng)藥 的適用范圍窄化學(xué)測(cè)速法主要根據(jù)氧化還 原反應(yīng),水解產(chǎn) 物與檢測(cè)液作用 變色,用于有機(jī) 磷農(nóng)藥的快速檢靈敏度低,使用 局限bk人,且易 受還原性物質(zhì)的 干擾目前,農(nóng)藥殘留的分析檢測(cè)方法雖然比較成熟,但是在耗時(shí)和方法上仍存在不足。 因此,農(nóng) 殘要向著快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的方向發(fā)展?;铙w檢測(cè)法

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