山茱萸檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、山茱萸檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程ZLSOP100200山茱萸檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程執(zhí)行日期起草審核批準(zhǔn)部門質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部生J 制運(yùn)郃質(zhì)量負(fù)責(zé)人姓名魏云劉崢陳玉海史修強(qiáng)簽名日期分發(fā)部門質(zhì)量管理部目 的：建立公司飲片生產(chǎn)用原藥材檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，以規(guī)范操作過程，保證檢驗(yàn)準(zhǔn)確無誤。責(zé) 任人：文件制訂人及所有相關(guān)人員。內(nèi) 容：1、性狀取本品適量，放入白瓷盤中，用眼觀察，可見以下性狀特征：本品呈不規(guī)則的片狀或囊狀，長11.5cm,寬0.51cm。表面紫紅色至紫黑色， 皺縮，有光澤。頂端有的有圓形宿萼痕，基部有果梗痕。質(zhì)柔軟。氣微，味酸、澀、 微苦。2、鑒別主要使用儀器：電子分析天平、電子顯微鏡、紫外光燈等2.1

2、顯微鑒別：2.1.1 試液配制2.1.1.1 水合氯醛試液：取水合氯醛 50克，加水15毫升與甘油10毫升使溶解， 即得。2.1.1.2 甘油醋酸試液：取甘油、醋酸及水各等份混勻，即得。2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀釋至100毫升，再加樟腦一小塊或液化 苯酚1滴，即得。2.1.2 供試品制備2.1.2.1 取本品10g,研細(xì)后取少量粉末，置載玻片上，滴加水合氯醛攪拌均勻， 置酒精燈上加熱透化；加稀甘油數(shù)滴，攪拌均勻，分裝23片，加蓋玻片，即得。2.1.2.2 取研細(xì)的粉末少量置載玻片上，加甘油醋酸試液，攪拌均勻，加蓋玻片， 即得。2.1.2.3 取研細(xì)后取少量粉末，置載玻片上，

3、滴加水?dāng)嚢杈鶆?，同時(shí)滴加少許稀甘 油，力口蓋玻片，即得。2.1.3 置顯微鏡下觀察可見本品粉末紅褐色，果皮表皮細(xì)胞橙黃色，表面觀多角形或類長方形，直徑 1630 pm,垂周壁連珠狀增厚，外乎周壁顆粒狀角質(zhì)增厚，胞腔含淡橙黃色物。中果 皮細(xì)胞橙棕色，多皺縮。草酸鈣簇晶少數(shù)，直徑 1232pm。石細(xì)胞類方形、卵圓形或 長方形，紋孔明顯，胞腔大。2.2 薄層鑒別2.2.1 取本品粉末0.5g ,加乙酸乙酯10ml ,超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸 干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對照品，加無水乙 醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗(yàn)

4、， 吸取上述兩種溶液各 5 口，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （20 : 4 : 0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105 c 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅 色斑點(diǎn)；置紫外光燈（365 nm）下檢視，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。2.2.2 取本品粉末0.5g,加無水乙醇10mL,超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干， 殘?jiān)訜o水乙醇2mL使溶解，作為供試品溶液，另取馬錢甘對照品，加無水乙醇制 成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗(yàn)，吸取 上述兩種溶液各5仙分別點(diǎn)于同一硅

5、膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸（50: 10: 1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105c加熱至斑 點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。3、檢查主要使用儀器：電子分析天平、電子秤、電熱恒溫干燥箱、馬弗爐、地竭等。3.1 雜質(zhì)按藥材取樣法取樣，稱取本品 200g,分離雜質(zhì)（果核、果梗），稱定重量，計(jì) 算雜質(zhì)比例，不得過3%。3.2 水分取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中厚度不超過10mm,精密稱定，打開瓶蓋在100105c干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻 30分鐘， 精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷

6、卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過 5mg為止。根據(jù)減失的重量，按下式計(jì)算即得。W2-W3供試品中的含水量（）= X100%W2-WW 稱量瓶重（g）W2烘前稱量瓶和樣品重之和（g）W3烘后稱量瓶和樣品重之和（g）本品含水量不得過16.0%。3.3 總灰分取供試品適量，粉碎使能通過二號篩混合均勻后， 取35g,置熾灼至恒重的培 竭中，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g）,緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸 升高溫度至500600C,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，按下式?jì)算即得。W2-W1供試品中總灰分的含量（） = X100%WW1 培竭重（g）W 樣品重（g）W2熾灼殘?jiān)c培竭重之和（

7、g）本品總灰分不得過6.0%。3.4 二氧化硫殘留量取本品細(xì)粉10g置于兩頸圓底燒瓶中，加水 300 400ml和6mol/L鹽酸10ml連 接分液漏斗，并導(dǎo)入氮?dú)庵疗康?，連接回流冷凝管，在冷凝管上部連接導(dǎo)氣管，將導(dǎo) 氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置 于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱圓底燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸約2分鐘后開始 用0.01mol/L的碘滴定液滴定，至藍(lán)色持續(xù)20秒不消失，記錄消耗的碘滴定液的 ml 數(shù)，并將滴定的結(jié)果用空白校正，記錄消耗的碘滴定液ml數(shù)。按下式計(jì)算即得：供試品中二氧化硫殘留量（mg/g） =（A-B） x Cx

8、0.032 x 1000/W式中A為供試品消耗的滴定液的體積，mlB為空白消耗的滴定液的體積，mlC為滴定液的濃度，mol/LD為供試品的重量，g0.032為每1ml碘滴定液mol/L相當(dāng)二氧化硫的重量，g 本品二氧化硫量不得過150mg/kg。4、浸出物主要使用儀器：電子分析天平、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、蒸發(fā)皿等。取供試品適量，粉碎使能通過二號篩，混合均勻后，取約4g,精密稱定，置250 300ml的錐形瓶中，精密加水100ml,密塞，冷浸，前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18 小時(shí)，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105c干燥3小時(shí)，置干燥

9、器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重 量。以干燥品按下式計(jì)算即得。(W2-W1) X5供試品中水溶性浸出物的含量（）= X100%WX （1 -W4）W樣品重（g）Wi蒸發(fā)皿重（g）W2殘?jiān)c蒸發(fā)皿重之和（g）W4供試品的含水量（%）。本品浸出物不得少于50.0%。5、含量測定主要使用儀器：電子分析天平、高效液相色譜儀等。照高效液相色譜法（附錄VI D）測定。5.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙月青-水（15 : 85）為流動相；檢測波長為 240nm ;理論板數(shù)按馬錢昔峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000 。5.2 對照品溶液的制備 精密稱取馬錢甘對照品適量，加 80%甲醇制成每1ml 含40/的溶液，即得。5.3 供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約0.1g ,精密稱定，置具塞錐 形瓶中，精密加入80%甲醇25ml ,稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量， 用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。5.4 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10卜l ,注入液相色譜儀，測定，即得。本