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1、規(guī)定常用玻璃儀器的校準(zhǔn)程序。2、適用范圍適用于新購(gòu)入和使用中的滴定管、 分度吸管、 單標(biāo)線吸管和單標(biāo)線容量瓶 等實(shí)驗(yàn)室常用玻璃量器的校準(zhǔn)。3 、職責(zé)3.1 操作人員負(fù)責(zé)校準(zhǔn)常用玻璃量器,填寫(xiě)常用玻璃量器校準(zhǔn)原始記錄。3.2 質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)監(jiān)督操作是否符合規(guī)程。4 、校準(zhǔn)條件4.1 校準(zhǔn)時(shí)工作室溫度不宜超過(guò) 20± 5;室內(nèi)溫度變化不能大于 1/h ; 水溫與室溫之差不應(yīng)超過(guò) 2。4.2 衡量法用介質(zhì)純水(蒸餾水或去離子水) 。4.3 校驗(yàn)設(shè)備:4 31 相應(yīng)稱(chēng)量范圍的天平,其稱(chēng)量誤差應(yīng)小于被校量器允差的1/10。4 32 溫度范圍 050的溫度計(jì)。4 3 3 有蓋稱(chēng)量杯或具塞錐形瓶。
2、444 校驗(yàn)用的架和夾。5、校準(zhǔn)步驟及方法編制:審核:批準(zhǔn):日期:日期:日期:5.1外觀檢查5 1 1 量器不允許有影響計(jì)量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷,分度線與量的數(shù) 值應(yīng)清晰、完整、耐久;分度線應(yīng)平直、分格均勻。量器的口應(yīng)與量器縱軸相 垂直, 口邊要平整光滑, 不得不償失有粗糙處及未經(jīng)溶光缺口。 滴定管和吸管 的流液嘴, 應(yīng)是逐漸地向管口縮小, 流液口必須磨平倒角或熔光, 口部不應(yīng)突 然縮小,內(nèi)孔不應(yīng)偏斜。量瓶放置在平臺(tái)上,不應(yīng)搖動(dòng)。5 12 滴定管及具塞量瓶應(yīng)具有良好的密合性。5.2 容量校準(zhǔn)采用衡量法進(jìn)行容量校準(zhǔn)。按如下步驟操作:5 2 1 清洗被校量器:量器可用重鉻酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫
3、酸混 合劑或清潔劑進(jìn)行清洗。 然后用水沖凈, 器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象。 使液 面下降或上升時(shí)與器壁接觸處形成正常彎液面。5 2 2 洗凈的量器(先進(jìn)行干燥處理)應(yīng)提前放入工作室,使其與室溫 盡可能接近。5 2 3 取一只容量大于被校量器的潔凈有蓋稱(chēng)量杯(如果校驗(yàn)量瓶則取 一只潔凈干燥的待校量瓶) ,進(jìn)行空測(cè)量平衡。5 24 將被校量器內(nèi)的純水放入稱(chēng)量杯中(量瓶應(yīng)注純水至標(biāo)線) ,稱(chēng) 得純水的質(zhì)量值 m。5 25 在調(diào)整被檢量器彎液面的同時(shí),應(yīng)觀察測(cè)量用水的水溫。 量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)的實(shí)際容量 V20 按下式計(jì)算:V20 = ( m/)× 1000式中: V20量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度
4、20時(shí)的實(shí)際容量( ml);m 在 t 的空氣中,以黃銅砝碼稱(chēng)得純水質(zhì)量值( ); 20時(shí)將充滿(mǎn)容量為 1 升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃銅砝碼稱(chēng)得的質(zhì)量( /L ).表 1:水在 10 40間的值t ,克t ,克t ,克t ,克10998.4118997.5126995.9134993.7111998.3419997.3527995.6635993.6712998.2620997.1728995 4136993.4013998.1721996.9929995.1537992.7414998.0622996 7930994.8838992.4115997.9423996 593199
5、4 6039992.0616997.8124996 3732994.3140991.7117997.6725996 1433994.015 26 凡使用需要實(shí)際值的校準(zhǔn),其校驗(yàn)次數(shù)至少兩次,且兩次校準(zhǔn)數(shù) 據(jù)的差值應(yīng)不超過(guò)被校容量的 1/4 ,并取兩次的平均值。527 在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí),量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱(chēng)容量在限定范圍內(nèi)的 允許差值如表 2、表 3。表 2: 標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)全量和零至任意分量的容量允差表標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘?毫升容 量 允 差 , 毫 升好滴定管及微量滴定管完全流出式及不完全流出式吸管吹出式吸管A 級(jí)B 級(jí)A 級(jí)B 級(jí)1005025105210.50.250.20.1±0.
6、10±0.05±0.04 ±0.025 ±0.010 ±0.010 ±0.010±0.20±0.10±0.08 ±0.050 ±0.020 ±0.020 ±0.020±0.10±0.050±0.050±0.025±0.010±0.008±0.20 ±0.20 ±0.10 ±0.050 ±0.025 ±0.015 ±0.010 ±
7、0.005 ±0.005 ±0.003±0.10±0.050±0.025±0.015±0.010±0.008±0.006±0.0045 28 彎液面的調(diào)定彎液面是指待測(cè)容器內(nèi)的液體與空氣之間的界面。彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定: 彎液面的最低點(diǎn)應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切; 視線應(yīng)與分度線在同一水平 面上。 有藍(lán)線乳白襯背的量器, 其彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定: 藍(lán)線最尖端與分度線上的邊緣相重合。5 29 容量的調(diào)定方法:(1)滴定管 滴定管應(yīng)垂直而穩(wěn)固地夾在校驗(yàn)架上,吸水至最高標(biāo)線以上約幾毫米處, 用活塞(無(wú)塞
8、滴定管在乳膠管中夾玻璃小球或彈簧夾) 慢慢地將液面正確地調(diào) 至零位,完全開(kāi)啟活塞,流液口應(yīng)無(wú)阻塞,當(dāng)液面升至距被校分度線上約 5mm 處時(shí),等待 30s,然后在 10s 內(nèi)將液面正確地調(diào)至被校分度線。表 3 : 標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)標(biāo)稱(chēng)容量允差表標(biāo)稱(chēng)總 容量 毫升容 量 允 差 , 毫 升單標(biāo)線吸 管單標(biāo)線容量瓶量筒量杯A 級(jí)B 級(jí)A 級(jí)B 級(jí)量入式量出式量出式2000 1000 500 250 200 100 50 25 20 15 10 5 321±0.08±0.05±0.030±0.030±0.025±0.020±0.01
9、5±0.015±0.010±0.007±0.16 ±0.10±0.060 ±0.060±0.050 ±0.040 ±0.030 ±0.030±0.020±0.015±0.60 ±0.40 ±0.25 ±0.15 ±0.15 ±0.10 ±0.05 ±0.03±0.20 ±0.20±±10±5.0±2.5±1.0
10、7;±0.10±0.05±20±10±5.0±2.0±.20±.10±20 ±10 ±6.0 ±3.0 ±1.5 ±1.0 ±0.5 ±0.4 ±0.20.15 ±0.100.030 ±0.020(2) 分度吸管:把已經(jīng)清洗的吸管垂直放置, 充水至高出被校分度線幾毫米處, 擦干吸管 口外面的水, 然后將彎液面調(diào)至被校分度線。 調(diào)液面時(shí), 應(yīng)使流液口與接水杯 內(nèi)壁接觸,稱(chēng)量杯傾斜約 30°,二者不能
11、有相對(duì)移動(dòng),當(dāng)完全流出式吸管內(nèi) 的水流至口端不流時(shí), 按規(guī)定時(shí)間等待后, 隨即將流液口移開(kāi) (口端保留殘留 液)。對(duì)于無(wú)規(guī)定等待時(shí)間的吸管,為保證液體完全流出,可近似等待3s,使用中不必嚴(yán)格遵守此規(guī)定。對(duì)于吹出式吸管,當(dāng)水流至口端不流時(shí),隨即將口端殘留液吹出。(3) 單標(biāo)線吸管:調(diào)定方法與 )分度吸管相同。當(dāng)水自最高標(biāo)線排至流液口后, 約等 3s后移 開(kāi)。(4) 量瓶:水注入干燥的量瓶?jī)?nèi)標(biāo)線處的體積, 即為該量瓶的容量。 標(biāo)線以上的殘留 水滴應(yīng)擦干。5 210 校準(zhǔn)點(diǎn) a 滴定管及分度吸管校準(zhǔn)點(diǎn)按表 4 要求。b 量筒:校準(zhǔn) 3 點(diǎn)總?cè)萘康?1/10 (自底部起,若無(wú) 1/10 分度線則校 2
12、/10 );半容量;總?cè)?量。6. 校準(zhǔn)結(jié)果的判定和使用規(guī)程6.1 如果校準(zhǔn)不符合要求的不能使用。6.2 本站檢驗(yàn)工作使用的玻璃量器精度必須符合國(guó)家規(guī)定的允差。7 相關(guān)文件7.1 常用玻璃量器檢定規(guī)程( JJG196 1990)。7.2 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)(第二版) 。表 4 : 滴定管及分度吸管校準(zhǔn)點(diǎn)滴定管分度吸管規(guī)格校準(zhǔn) 點(diǎn)數(shù)校準(zhǔn)點(diǎn)規(guī)格校 準(zhǔn) 點(diǎn) 數(shù)校準(zhǔn)點(diǎn)110 ml2 點(diǎn)半容量和總?cè)萘慷?點(diǎn)1 ml 以下 (不 包括1 ml )2點(diǎn)校準(zhǔn)總?cè)萘俊⒖側(cè)?量的 1/10 ,若無(wú) 1/10 分度線,則 校 2/10 (自留液 口起)25 mlA 級(jí)5 點(diǎn)05, 010, 015,020, 025 mlB 級(jí)2 點(diǎn)012.5, 025 ml50 mlA 級(jí)5 點(diǎn)010, 020, 030,
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