比表面積作用指導(dǎo)書 Microsoft Word 文檔

1、作業(yè)指導(dǎo)書 質(zhì)控處2011（01） 自動(dòng)比表面積測(cè)定儀作業(yè)指導(dǎo)書1、 術(shù)語(yǔ)和定義1.1 水泥比表面積：?jiǎn)挝毁|(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，單位cm2/g或m2/kg來(lái)表示。1.2 空隙率：試料層中顆粒間空隙與試料層總的容積之比，用表示。2、 方法原理：水泥比表面積是根據(jù)一定量空氣通過(guò)具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)所受阻力不同而引起流速的變化來(lái)測(cè)定的。3、 試驗(yàn)設(shè)備、物品及條件：3.1北京從容 CZB-7自動(dòng)比表面積儀（含透氣圓筒、U型壓力計(jì)、搗器、穿孔板、底座及搗棒）如圖1、2所示： 圖1 圖2（自動(dòng)比表面積儀）3.2分度值為0.001g的分析天平3.3控制溫度靈敏度±1的烘干箱

2、3.4復(fù)合GB/T-1914的中速定量濾紙3.5比表面積標(biāo)準(zhǔn)粉（GSB14-1511的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）3.6蒸餾水3.7密封脂3.8試驗(yàn)室濕度不大于50%4：比表面積操作過(guò)程 4.1試樣準(zhǔn)備：先通過(guò)0.9mm的方空篩，在110±5下烘干1h,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。4.2檢查U型壓力計(jì)水位-儀器水平放置（避免強(qiáng)光照射）并靜止開機(jī)，按復(fù)位鍵，顯示“GOOD”說(shuō)明水位正常。若不顯示“GOOD”說(shuō)明水位需調(diào)整（水位高或低都不顯示“GOOD”） 圖3 加水調(diào)整水位4.2.1調(diào)整U型壓力計(jì)水位（黑色定位球應(yīng)在比表面積儀的從下數(shù)第一個(gè)光電開關(guān)處）：水位低從U型壓力計(jì)左端用小滴瓶一滴滴小心加入（如圖3）

3、，直至顯示“GOOD”；水位高時(shí)，用一前端擰緊少量脫脂棉的細(xì)鐵絲從U型壓力計(jì)左端將多余的水吸出。4.3分別設(shè)置和檢查未知樣的密度PU、空隙率EU(標(biāo)準(zhǔn)粉、P.和P.水泥取0.5；其它水泥取0.53)和儀器常數(shù)Cc。4.4漏氣檢查：用橡皮塞塞緊透氣圓筒上口，并在透氣圓筒下錐部涂抹密封脂，把透氣圓筒裝在U型壓力計(jì)右端并旋轉(zhuǎn)2周以上，按測(cè)量鍵，水位上升到最上面黑色光電開關(guān)處自動(dòng)停止，等30s,觀察水位是否下降。若漏氣需從透氣圓筒與U型壓力計(jì)右端連接處（圖2標(biāo)示密封處），U型壓力計(jì)右端與橡膠管連接處（圖2標(biāo)示橡膠管易老化）查找原因。4.5稱樣量的確定，根據(jù)水泥品種及所測(cè)樣品密度計(jì)算稱樣量m=*V*(1

4、-)( 表示樣品密度(g/cm3)；m表示所需稱樣量（g）；V表示透氣圓筒的體積（m3）(g/cm3)；表示試料層空隙率。)4.6 U型壓力計(jì)內(nèi)水位靜止，按復(fù)位鍵檢查水位（4.2）4.7試樣層的制備：檢查穿孔板是否變形及小孔是否有堵塞；將穿孔板放入透氣圓筒底部并保持穿孔板平放；把一濾紙平放透氣圓筒上口，用搗棒把濾紙送到與穿孔板平整接觸；放用一大小合適的漏斗小心裝入透氣圓筒如圖4；在操作臺(tái)上沿水平方向左右搖透氣圓筒以使所裝試樣上部平整；把一濾紙平放透氣圓筒上口，用搗棒把濾紙送到與所裝試樣上部平整接觸（不能用力下壓）；用搗器壓實(shí)透氣圓筒內(nèi)所裝試樣（搗器與透氣圓筒上口緊密接觸后需旋轉(zhuǎn)搗器1-2周）；

5、慢慢拔出搗器（防止吸動(dòng)試樣層上部濾紙片） 圖44.7據(jù)4.5稱取所測(cè)試樣的質(zhì)量制備試樣層（見試樣層的制備）把已裝好試樣層的的透氣圓筒放到U型壓力計(jì)右端上部，并旋轉(zhuǎn)兩周（如圖5所示）。4.8按一下測(cè)量鍵，測(cè)量開始（過(guò)程顯示計(jì)時(shí)秒數(shù)）測(cè)量完成后所顯示值為被測(cè)試樣的比表面積及測(cè)量時(shí)間秒數(shù)。測(cè)量順序簡(jiǎn)單描述：水位及透氣檢查、樣品稱量、按復(fù)位鍵、試樣測(cè)的制備、按復(fù)位鍵、放透氣圓筒、按測(cè)量鍵。 圖55儀器常數(shù)的標(biāo)定：5.1按參數(shù)設(shè)置鍵依次選擇參數(shù)類型EO（標(biāo)準(zhǔn)粉空隙率取0.5）、AO（標(biāo)準(zhǔn)粉比表面積值#.#m2/kg）和PO（標(biāo)準(zhǔn)粉密度#.# g/cm3）輸入比表面積儀。5.2根據(jù)4.4稱取標(biāo)準(zhǔn)粉（已按在

6、110±5下烘干1h,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫），小心裝入透氣圓筒（試樣層的制備：檢查穿孔板是否變形及小孔是否有堵塞；將穿孔板放入透氣圓筒底部并保持穿孔板平放；把一濾紙平放透氣圓筒上口，用搗棒把濾紙送到與穿孔板平整接觸；放用一大小合適的漏斗小心裝入透氣圓筒；在操作臺(tái)上沿水平方向左右搖透氣圓筒以使所裝試樣上部平整；把一濾紙平放透氣圓筒上口，用搗棒把濾紙送到與所裝試樣上部平整接觸（不能用力下壓）；用搗器壓實(shí)透氣圓筒內(nèi)所裝試樣（搗器與實(shí)透氣圓筒上口緊密接觸后需旋轉(zhuǎn)搗器1-2周）；慢慢拔出搗器（防止吸動(dòng)試樣層上部濾紙片）5.3把已裝好試樣層的的透氣圓筒放到U型壓力計(jì)右端上部，并旋轉(zhuǎn)兩周以上（圖

7、5）。5.4按下標(biāo)定鍵，標(biāo)定開始（過(guò)程顯示計(jì)時(shí)秒數(shù)），標(biāo)定完畢后儀器顯示儀器常數(shù)Cc和標(biāo)定時(shí)間Ht。5.5標(biāo)定三次，取儀器常數(shù)Cc三次平均值人工輸入儀器。此時(shí)也將標(biāo)準(zhǔn)粉當(dāng)作未知樣測(cè)量一下。6儀器說(shuō)明及使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)： 圖66.1儀器操作面板(圖6)及參數(shù)符號(hào)K1-查詢/數(shù)字加鍵：數(shù)據(jù)查詢及參數(shù)修改K2-查詢/數(shù)字減鍵：數(shù)據(jù)查詢及參數(shù)修改K3-移位鍵：設(shè)置參數(shù)是，選擇要修改的數(shù)位K4-標(biāo)定鍵K5-參數(shù)設(shè)置鍵K6-復(fù)位鍵K7/k8-測(cè)量鍵Pu-未知樣密度 EU-未知樣空隙率EO-標(biāo)準(zhǔn)粉空隙率 Cc-儀器常數(shù)Ar-未知樣比表面積 Ht-測(cè)量時(shí)間6.2 U型壓力的安裝位置：U型壓力計(jì)右端的三條刻

8、度線分別與儀器下面的三個(gè)光電開關(guān)（圖2）正好平齊或稍下。注意事項(xiàng)：水位檢查；儀器水平放置；漏氣檢查；避免強(qiáng)光照射；U型壓力計(jì)內(nèi)蒸餾水是否干凈；U型壓力計(jì)松動(dòng)；抽氣過(guò)快易將水吸入儀器的電磁閥內(nèi)。7：檢驗(yàn)過(guò)程易引起檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的因素： 漏氣；U型壓力計(jì)位置移動(dòng)；有強(qiáng)光照射；稱量不準(zhǔn)；試樣層制備不正確；濾紙片大小不合適；濾紙片受潮。7 異常情況的處理：7.1 漏氣時(shí)檢查部位透氣圓筒與U型壓力計(jì)右端連接處（密封脂密封）（圖2）U型壓力計(jì)右端與橡膠管連接處（橡膠管易老化）（圖2） 7.2水位不合適時(shí)的處理調(diào)整U型壓力計(jì)水位（黑色定位球應(yīng)在比表面積儀的從下數(shù)第一個(gè)光電開關(guān)處）：水位低時(shí)，從U型壓力計(jì)左端用小滴瓶一滴滴小心加入（圖3），直至顯示“GOOD”；水位高時(shí)，用一前端擰緊少量脫脂棉的細(xì)鐵絲從U型壓力計(jì)左端將多余的水吸出。 圖77.3測(cè)量時(shí)抽氣速度的調(diào)整：調(diào)整儀器后邊的螺絲（圖7）以壓緊或放松橡皮管。7.4電磁閥進(jìn)水：由于