化驗員基礎(chǔ)知識培訓(xùn)教材

1、化驗員基礎(chǔ)知識培訓(xùn)1. 酸式滴定管涂油的方法是什么 ?答:? 將活塞取下 , 用干凈的紙或布把活塞和塞套壁擦干 , 用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭 涂上薄薄一圈 ,? 在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林 ,以免堵隹活塞孔 ,涂完 ,把活塞放回套 ,向 同一崐方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次 , 使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài) , 然后用橡皮圈套住 , 將活塞固定在 塞套 , 防止滑出 .2. 酸式滴定管如何試漏 ?答:關(guān)閉活塞 ,裝入蒸餾水至一定刻線 ,直立滴定管約 2min, 仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降 滴定管下端有無水滴滴下 , 及活塞隙縫中有無水滲出 ,? 然后將活塞轉(zhuǎn)動 180°等待 2min 再

2、觀察 ,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油3. 堿式滴定管如何試漏 ?答:? 裝蒸餾水至一定刻線 ,直立滴定管約 2min, 仔細(xì)觀察刻線崐上的液面是否下降 ,或滴定 管下端尖嘴上有無水滴滴下 , 如有漏水 , 則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠 , 選擇一個大小合適比較圓滑 的配上再試 , 玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水 , 太大操作不方便 .4. 酸式滴定管如何裝溶液 ?答 : 裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻 , 使凝結(jié)在瓶壁的水混入溶液 ,? 為了除去滴定管殘留的水 分, 確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變 , 應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管 2-3 次,每次用約 10mL,從下口放 出少崐量 (約 1/3)? 以洗滌尖嘴部分 ,應(yīng)

3、關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動 , 使溶液與管壁處 處接觸 ,最后將溶液從管口倒出棄去 , 但不要打開活塞 ,? 以防活塞上的油脂沖入管 .盡量倒 空后再洗第二次 ,每崐次都要沖洗尖嘴部分 ,? 如此洗 2-3 次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至 "0" 刻 線以上 .5. 堿式滴定管如何趕氣泡 ?答: 堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲 , 用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出 , 以排除氣泡 . 堿式滴 定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近 , 崐必須對光檢查膠管氣泡是否完全趕盡 ,? 趕盡后 再調(diào)節(jié)液面至崐 0.00mL 處 , 或記下初讀數(shù) .6. 滴定的正確方法 ?答: 滴定時 , 應(yīng)使滴定管尖

4、嘴部分插入錐形瓶口 ( 或燒杯口 ) 下崐 1-2cm 處,? 滴定速度不能 太快 , 以每秒 3-4 滴為宜 , 切不可成液柱流下 ,? 邊滴邊搖 . 向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前 后振動 ,因那樣崐會濺出溶液 .臨近終點時 , 應(yīng) 1 滴或半滴地加入 ,并用洗瓶吹入少量沖洗錐 形瓶壁 ,? 使附著的溶液全部流下 , 然后搖動錐形瓶 , 觀察終點是否已達(dá)到 . 如終點未到 ,繼續(xù) 滴定 ,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點為止 .7. 滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則 ?答 1) 注入溶液或放出溶液后 , 需等待 30s-1min 后才能讀數(shù)崐 (2)? 滴定管應(yīng)垂直地夾在滴 定臺上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其

5、垂直后讀數(shù) (3) 對于無色溶液或淺色溶液 , 應(yīng) 讀彎月面下緣實際的最低點 , 對于有色溶液 ,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相崐切, 初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn) .8. 滴定管使用注意事項 ?答:?(1) 用畢滴定管后 , 倒去管剩余溶液 , 用水洗凈 , 裝入蒸餾水至刻度以上 ,? 用大試管套 在管口上 ,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗 .(2) 酸式滴定管長期不用時 , 活塞部分應(yīng)墊 上紙.否崐則,時間一久 ,塞子不易打開 ,堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下 ,蘸些滑石粉保存 .9. 移液管和吸量管的洗滌方法 ?答:? 移液管和吸量管均可用自來水洗滌 , 再用蒸餾水洗凈 , 較臟時 ( 壁掛水珠

6、時 )可用鉻酸洗 液洗凈 .10. 用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?答:? 右手拿移液管或吸量管 ,管的下口插入洗液中 ,左手拿洗耳球 , 先將球空氣壓出 ,然后把 球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口 , 慢慢松開左手手指 , 將洗液慢慢吸入管直至上升到 刻度以崐上部分 , 等待片刻后 , 將洗液放回原瓶中 .11. 用吸量管吸取溶液的方法 ?答: 用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端, 將管的崐下口插入欲取的溶液中 ,? 插入不要太淺或太深 ,太淺會產(chǎn)生吸空 , 把溶液吸到洗耳球弄臟溶液 ,太深又會在管外沾附溶液 過多.12. 使用吸量管和滴定管注意事項 ?答 1) 在精密分析中使

7、用的移液管和吸量管都不允許在烘箱崐中烘干.?(2) 移液管與容量瓶常配合使用 , 因此使用前常作兩者的崐相對體積的校準(zhǔn).?(3) 為了減少測量誤差 , 吸量管每次都應(yīng)從最上崐面刻度為起始點 ,往下放出所需體積 , 而不是放出多少體積就吸取崐多少體 積.13. 容量瓶試漏方法 ?答: 使用前 , 應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合 , 為此, 可在瓶裝崐入自來水到標(biāo)線附近 , 蓋上塞子 用手按住塞子 , 倒立容量瓶 ,觀察崐瓶口是否有水滲出 , 如果不漏 ,把瓶直立后 , 轉(zhuǎn)動瓶塞約 180°后再崐倒立試一次 , 為使塞子不丟失不搞亂 , 常用塑料線繩將其拴在瓶頸崐上 .14. 使用容量瓶注意

8、事項 ?答:?(1) 在精密要求高的分析工作中 , 容量瓶不允許放在烘箱崐中烘干或加熱 (2) 不要用容 量瓶長期存放配好的溶液 (3) 容量瓶長崐期不用時 , 應(yīng)該洗凈 ,把塞子用紙墊上 , 以防時間久 后, 塞子打不開 .15. 化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種 ?答:分為以下幾種 ,一般試劑 ,基準(zhǔn)試劑 ,無機離子分析用有機崐試劑 ,色譜試劑與制劑 ,指示 劑與試紙等 .16. 做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件 ?答 1) 純度高 , 在 99.9%以上 (2) 組成和化學(xué)式完全相符 (3) 穩(wěn)崐定性好 ,? 不易吸水 , 不易被空 氣氧化等 (4) 摩爾質(zhì)量較大 ,稱量多 ,崐稱量誤差可減小17.

9、一般溶液的濃度表示方法有哪幾種 ?答 : 質(zhì)量百分濃度 , 體積百分濃度 , 質(zhì)量體積百分濃度 .18. 簡述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個變化?答:? 一個是溶質(zhì)分子 (或離子 ) 克服它們相互間的吸引力向水崐分子之間擴散,即物理變化 ,另一個是溶質(zhì)分子 (或離子 )與水分子崐相互吸引 , 結(jié)合成水合分子 ,即為化學(xué)變化 .19. 常期用玻璃瓶貯裝的溶液會發(fā)生如何變化?答 :? 會使溶液中含有鈉 , 鈣 , 硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離崐子吸附玻璃表面, 使溶液中該離子的濃度降低 .20. 在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶 , 應(yīng)如何操作 ?答: 首先不可將瓶口對準(zhǔn)臉部 ,然后把瓶子在冷水中浸一段時

10、崐間,? 以避免因室溫高 ,瓶氣液沖擊以至危險 , 取完試劑后要蓋緊崐塞子 , 放出有毒 , 有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口 .21. 提高分析準(zhǔn)確度的方法有那些 ?答: 選擇合適的分析方法 , 增加平行測定的次數(shù) , 消除測定中的系統(tǒng)誤差22. 偶然誤差的特點及消除方法 ?答:特點:在一定條件下 ,有限次測量值中其誤差的絕對值 , 不會超過一定界限 , 同樣大小的正 負(fù)偶然誤差 , 幾乎有相等的出現(xiàn)機會 , 小誤差出現(xiàn)機會多 , 大誤差出現(xiàn)機會少 .消除方法 : 增加測定次數(shù) ,重復(fù)多次做平行試驗 ,取其平均值 , 這樣可以正負(fù)偶然誤差相互抵 消, 在消除系統(tǒng)誤差的前提下 , 平均值可能接近真實

11、值 .23. 系統(tǒng)誤差的特點及消除方法？答: 原因： A 儀器誤差 B 方法誤差 C 試劑誤差 D 操作誤差 消除方法：做空白試驗、校正儀器、對照試驗24. 準(zhǔn)確度與精密度兩者之間關(guān)系？答: 欲使準(zhǔn)確度高，首先必須要求精密度也高，但精密度高，并不說明其準(zhǔn)確度也高，因為 可能在測定中存在系統(tǒng)誤差，可以說，精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。25. 系統(tǒng)誤差？答:? 系統(tǒng)誤差又稱可測誤差， 它是由分析過程中某些經(jīng)常原崐因造成的， 在重復(fù)測定中 ,? 它會重復(fù)表現(xiàn)出來，對分析結(jié)果影響崐比較固定。26. 新玻璃電極為什么要浸泡 24 小時以上 ? 答:玻璃膜只有浸泡在水中 ,使玻璃膜表面溶脹形成水化層 ,才

12、能保持對 H 攩+攪的傳感靈敏 性, 為了使不對稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定 .27. 在比色分析時 , 如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05-1.0 之間?答 1) 調(diào)節(jié)溶液濃度 , 當(dāng)被測組分含量較高時 , 稱樣量可少些 , 或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何?度在 0.05-1.0 之間 .(2) 使用厚度不同的比色皿 .因吸光度 A與比色皿的厚度成正比 , 因此增加比色皿的厚度吸光 度值亦增加 .(3) 選擇空白溶液 , 當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色 ,被測溶液中又無其它有色離子時 , 可用蒸餾 水作空白溶液 , 如顯色劑本身有顏色 ,? 則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白 . 如顯色劑本身無 色, 而

13、被測溶液中有其它有色離子 ,? 則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白 .28. 新玻璃電極為什么要浸泡 24 小時以上 ?答:玻璃膜只有浸泡在水中 ,使玻璃膜表面溶脹形成水化層 ,才能保持對 H 攩+攪的傳感靈敏 性, 為了使不對稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定 .29. ? 在比色分析時 , 如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在崐0.05-1.0 之間 ?答 1) 調(diào)節(jié)溶液濃度 , 當(dāng)被測組分含量較高時 , 稱樣量可少些 , 或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何?度在 0.05-1.0 之間 .(2) 使用厚度不同的比色皿 .因吸光度 A與比色皿的厚度成正比 , 因此增加比色皿的厚度吸光 度值亦增加 .(3) 選擇空

14、白溶液 , 當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色 ,被測溶液中又無其它有色離子時 , 可用蒸餾 水作空白溶液 , 如顯色劑本身有顏色 ,? 則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白 . 如顯色劑本身無 色, 而被測溶液中有其它有色離子 ,? 則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白 .30. 簡述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法 ?答: 標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,? 然后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測定吸光度 ,繪制吸光度 -加入濃度曲線 , 用外推法求得樣品溶液的濃度 .31. 進(jìn)行滴定分析 , 必須具備以下幾個條件 ?答 : 共具備三個條件 ,(1) 要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿 (2)?

15、要有能 進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,(3) 要有準(zhǔn)確確定理論終點的指示劑 .32. 滴定分析法的分類 ?答 : 共分四類 , 酸堿滴定法 , 絡(luò)合滴定法 , 氧化還原滴定法 , 沉淀滴定法 .33. 進(jìn)行滴定分析 , 必須具備以下幾個條件 ?答 : 共具備三個條件 ,(1) 要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿 (2)? 要有能 進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,(3) 要有準(zhǔn)確確定理論終點的指示劑 .34. 滴定分析法的分類 ?答 : 共分四類 , 酸堿滴定法 , 絡(luò)合滴定法 , 氧化還原滴定法 , 沉淀滴定法35. 例行分析 ?答: 例行分析是指一般化驗室配合生產(chǎn)的日常分析, 也稱常規(guī)分析 , 為

16、控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報出分析結(jié)果 , 這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析 .36. 仲裁分析 ( 也稱裁判分析 )答: 在不同單位對分析結(jié)果有爭議時 , 要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析 ,以判斷原 分析結(jié)果的可靠性 , 這種分析工作稱為仲裁分析 .37. 簡述光電比色法與吸光光度法的主要區(qū)別?答: 主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同 , 光電比色計是用濾光片來分光 , 而分光光度計用棱 鏡或光柵等分光 , 棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶 , 從而獲得純度較高 ,波長圍較窄的各波段 的單色光 .38. 簡述吸光光度法的工作原理 ?答: 吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到

17、單色光,? 讓單色光通過被測的有色溶液 ,再投射到光電檢測器上 ,產(chǎn)生電流信號 , 由指示儀表顯示出吸光度和透光率 .39. 什么叫互補色 ?答: 利用光電效應(yīng)測量通過有色溶液后透過光的強度, 求得被測物含量的方法稱為光電比色法.40. 構(gòu)成光電比色的五個主要組成部分是什么?答:光源.濾光片 .比色皿 .光電池.檢流計41. 如何求得吸光光度法測量物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線?答: 首先配制一系列 (5-10 個)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,在溶液吸收最大波長下 ,? 逐一測定它 們的吸光度 A(或透光率 T%),然后用方格坐標(biāo)紙以溶液濃度為橫坐標(biāo) , 吸光度為縱坐標(biāo)作圖 , 若被測物質(zhì)對光的吸收符合光的吸收

18、定律 , 必然得到一條通過原點的直線 , 即標(biāo)準(zhǔn)曲線 .42. ? 在比色分析時 ,如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05-1.0 之間 ?答:(1) 調(diào)節(jié)溶液濃度 ,當(dāng)被測組分含量較高時 , 稱樣量可少些或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何?度在 0.05-1.0 之間 .(2) 使用厚度不同的比色皿 .因吸光度 A與比色皿的厚度成正比 , 因此增加比色皿的厚度吸光 度值亦增加 .(3) 選擇空白溶液 , 當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色 ,被測溶液中又無其它有色離子時 , 可用蒸餾 水作空白溶液 , 如顯色劑本身有顏色 ,? 則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白 . 如顯色劑本身無 色, 而被測溶液中有其它有

19、色離子 ,? 則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白 .43. 玻璃具有哪些性質(zhì) , 它的主要化學(xué)成分是什么 ?答: 它有很高的化學(xué)穩(wěn)定性 ,熱穩(wěn)定性 , 有很好的透明度 ,一定崐的機械強度和良好的絕緣性 能。它的化學(xué)成分主要是 SiO2、 CaO、Na2、 K 2 O、44. 砂芯玻璃濾器的洗滌方法 ?答:(1) 新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈 , 可正置或倒置用水反復(fù)抽洗 .(2) 針對不同的崐沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?,? 或反置用水抽 洗沉淀物 , 崐再用蒸餾水沖洗干凈 ,? 在 110烘干 , 然后保存在無塵的柜或有蓋的容器中 , 若不然積存的灰

20、塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈 .45. 帶磨口塞的儀器如何保管 ?答:? 容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細(xì)套崐管把塞和管口栓好, 以免打破塞子或互相弄混 ,需長期保存的磨口崐儀器要在塞間墊一紙片 , 以免日久粘住 . 長期不用的 滴定管要除崐掉凡士林后墊紙 , 用皮筋拴好活塞保存 . 磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動 ,以免 損傷其精度 . 同理, 不要用去污粉擦洗磨口部位 .46. 采樣的重要性 ?答: 一般地說 ,采樣誤差常大于分析誤差 ,因此,掌握采樣和制的一些基本知識是很重要的 , 如 果采樣和制樣方法不正確 , 即使分析工作做得非常仔細(xì)和正確 ,也是毫無意義的 , 有時甚至給

21、生產(chǎn)科研帶來很壞的后果 .47. 什么是天平的最大稱量 ?答 : 最大稱量 , 又稱最大載荷 , 表示天平可稱量的最大值 , 天平崐的最大稱量必須大于被稱物 體可能的質(zhì)量 .48. 化工產(chǎn)品的采樣注意事項 ?答: 組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣, 批量較大時 , 定出抽樣百分比 ,各取出一部分混勻作為分析試樣 .49. 分解試樣的一般要求 ?答 :?(1) 試樣應(yīng)分解完全 , 處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)崐悄或粉末 (2) 試樣分解過程 待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失 (3) 分解過程不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì) .50. 滴定管的種類 ?答:? 按其容積不同分為常量、半微量及微量滴

22、定管，按構(gòu)造崐上的不同，又可分為普通滴 定管和自動滴定管等。51. 移液管或吸量管如何調(diào)節(jié)液面？ 答：將移液管或吸量管向上提升離開液面， 管的末端仍靠在盛溶液器皿的壁上， 管身保持直 立，略為放松食指， 使管溶液慢慢從下口流出，直到溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立 崐即用食指壓緊管口， 將尖端的液滴靠壁去掉， 移出移液管或吸量管， 插入承接溶液的器皿 中。52. 如何放出移液管或吸量管中溶液？ 答：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜，移液管或吸量管直立， 管下端緊靠錐形 瓶壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。 ? 流完后管尖端接觸瓶壁約 15s 后，再將移液管或吸 量崐管移去。 殘留在管末

23、端的少量溶液， 不可用外力強使其流出， 因校準(zhǔn)移液管或吸量管時 已考慮了末端保留溶液的體積。53. 如何將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中？ 答：在轉(zhuǎn)移過程中， 用一根玻璃棒插入容量瓶，燒杯嘴緊崐靠玻璃棒， 使溶液沿玻璃棒慢慢 流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將 燒崐杯沿玻璃棒稍向上提， 同時直立， 使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)校?可用少量 蒸餾水洗 3-4 次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。54. 如何用容量瓶稀釋溶液？答： ? 溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約 3/4 體積時，崐將容量瓶平搖幾次，作初步 混勻，這樣又可避免混合后體積的改變。

24、然后繼續(xù)加蒸餾水，近標(biāo)線時應(yīng)小心地逐滴加入， 直至溶液崐的彎月面與標(biāo)線相切為止，蓋緊塞子。55. 容量瓶如何搖勻？ 答：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使 氣泡上升到頂，如此反復(fù) 15-20 次，即可混勻。56. 容量瓶的校正方法？ 答：稱量一定容積的水，然后根據(jù)該溫度時水的密度，將水的質(zhì)量換算為容積。57. 滴定管有油脂堵塞，如何處理？ 答：如果活塞孔有舊油垢堵塞， 可用細(xì)金屬絲輕輕剔去， 崐如管尖被油脂堵塞，可先用水充 滿全管，然后將管尖置熱水中，使熔化，突然打開活塞，將其沖走。58. 化學(xué)試劑的使用注意事項 ?(1) 應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì) (

25、2) 要注意保護試劑瓶的標(biāo)簽崐 (3) 為保證試劑不受沾污 , 應(yīng) 當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑 .? 取出試劑不可倒回原瓶 (4) 不可用鼻子對準(zhǔn)試劑 瓶口猛吸氣 , 絕對不可用舌頭品嘗試劑 .59. 配制溶液注意事項 ?答:?(1) 分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制 , 容器應(yīng)用純水洗三次以上 .?(2) 溶液要用帶塞 塞的試劑瓶盛裝 (3) 每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、 規(guī)格、 濃度和配制日期的標(biāo)簽。 (4)? 溶液儲 存時應(yīng)注崐意不要使溶液變質(zhì) (5)? 配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，應(yīng)把酸倒入水 中.?(6) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液 , 劇毒廢液應(yīng)作解毒處理 ,? 不

26、可直接倒入下 水道 .(7) 應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法 .60. 有效數(shù)字中 "0" 的意義 ?答:數(shù)字之間的 :0: 和末尾的 "0" 都是有效數(shù)字 ,而數(shù)字前面所有的 "0"只起定位作用 .以"0" 結(jié) 尾的正整數(shù) , 有效數(shù)字的位數(shù)不確定 .61. 分析工作分哪兩個步驟進(jìn)行 ?答:? 首先測出物質(zhì)的組成 ,完成此任務(wù)的方法稱定性分析法 ; 然后再確定這些組分的相對百 分含量 ,? 完成此任務(wù)的方法稱定量分析法 .? 由此可知分析化學(xué)是由定性分析和定量分析 兩大部分組成的 . 在一般分析中定性分析必先于定量

27、分析 .62. 按操作方法不同化學(xué)分析法又分為哪幾類?答: 重量分析法 ,滴定分析法 , 氣體分析法三種 .63. 儀器分析法分為哪幾類 ?答: 光學(xué)分析法 ,電化學(xué)分析法 ,色譜分析法 ,質(zhì)譜分析法四種 .64. 絡(luò)合滴定的反應(yīng)必須符合以下條件 ?答:?(1) 生成的絡(luò)合物要有確定的組成 , 即中心離子與絡(luò)合劑嚴(yán)格按一定比例化合;(2) 生成的絡(luò)合物要有足夠的穩(wěn)定性 ;(3) 絡(luò)合反應(yīng)速度要足夠快 ;(4) 有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)理論終點到達(dá)的 指示劑或其它方法 .65. 適合于作為滴定用的沉淀反應(yīng)必須滿足以下要求?答:(1) 反應(yīng)速度快 , 生成沉淀的溶解度小 (2) 反應(yīng)按一定的化崐學(xué)式定量進(jìn)行

28、;(3) 有準(zhǔn)確確 定理論終點的方法 .66. 分析結(jié)果對可疑值應(yīng)做如下判斷 ?答:?(1) 在分析實驗過程中 , 已經(jīng)知道某測量值是操作中的過崐失所造成的, 應(yīng)立即將此數(shù)據(jù)棄去 (2) 如找不出可疑值出現(xiàn)的原因 , 崐不應(yīng)隨意棄去或保留 ,? 而應(yīng)按照 "4 乘平均偏差 法"或 Q檢驗法來取舍 .67. 選擇緩沖溶液應(yīng)考慮以下原則 ?答 :?(1) 緩沖溶液對分析實驗過程沒有干擾 (2) 緩沖溶液有足崐夠的緩沖容量 (3) 組成緩沖 溶液的 PK酸值或 PK堿值, 應(yīng)接近所需控制的 PH值.68. 我國的標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾類 ?答 : 分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

29、四大類。69. 標(biāo)準(zhǔn)方法是否是最先進(jìn)的方法 ?答: 標(biāo)準(zhǔn)方法并不一定是技術(shù)上最先進(jìn)、準(zhǔn)確度最高的方法,而是在一定條件下簡便易行 ,?又具有一定可靠性、 經(jīng)濟實用的成熟方法， 標(biāo)準(zhǔn)方法的發(fā)展總是落后于實際需要， 標(biāo)準(zhǔn)化組 織每隔幾年對已有的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，頒布一些新的標(biāo)準(zhǔn)。70. 原始記錄要求？答：(1) 要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上 (2)? 要詳盡、 清楚、真實地記錄測定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員()采用法定計量單位數(shù)據(jù)應(yīng)按測量 儀器的有效讀數(shù)位記錄 , 發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注明 (4) 更改記錯數(shù)據(jù)的方法應(yīng)在原數(shù)據(jù)上劃一條 橫線表示消去 , 在旁邊另寫更正數(shù)據(jù) .

30、71. 三度燒傷的癥狀及救治方法 ?答:損失皮膚全層 ,包括皮下組織肌肉 ,骨骼,創(chuàng)面呈灰白色或焦黃色 ,無水泡痛,感覺消失 . 救治方法 :? 可用消毒紗布輕輕包扎好 , 防止感染與休克 , 給傷者保暖和供氧氣 , 及時送醫(yī)院 急救 .72. 數(shù)字修約規(guī)則 ?答:? 通常稱為 "四舍六入五成雙 "法則,四舍六入五考慮 ,即當(dāng)尾數(shù) 4時舍去 ,尾數(shù)為 6時進(jìn) 位,當(dāng)尾數(shù)恰為 5時, 則應(yīng)視保留的未位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù) ,5 前為偶數(shù)應(yīng)將 5舍去 ,5 前為奇 數(shù)則將 5 進(jìn)位 .73. 電爐使用注意事項 ?答:(1) 電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符,(2) 加熱的容器如是

31、金屬制的 ,? 應(yīng)墊一塊石棉網(wǎng) ,防止金屬容器觸及電爐絲 , 發(fā)生短路和觸電事故 .?(3) 耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持 清潔,及時崐清除灼燒焦糊物 (清除時必須斷電 )? 保持爐絲導(dǎo)電良好 (4) 電爐連續(xù)使用時間 不應(yīng)過長 , 過長會縮短爐絲使用壽命 .74. 玻璃儀器的干燥方式有幾種 ?各是什么 ?答: 有三種 ,晾干, 烘干, 熱或冷風(fēng)吹干 .75. 在 TBC測量中為什么使用石英比色皿 ?答:? 因為 TBC測定是在 485nm處, 近紫外光區(qū) ,而石英玻璃能透過紫外線 , 所以選用石英比色 皿.76. 試樣的溶解方法有幾種 ?各是什么 ?答: 有兩種 , 溶解法和熔融法 .77.

32、什么是天平的感量 (分度值 )?答:? 感量是指天平平衡位置在標(biāo)牌上產(chǎn)生一個分度變化所需要的質(zhì)量值, 單位毫克 / 分度.78. 減量法適于稱量哪些物品 ?答:? 減量法減少被稱物質(zhì)與空氣接觸的機會故適于稱量易吸崐水, 易氧化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì) , 適于稱量幾份同一試樣 .79. 溫度. 濕度和震動對天平有何影響 ?答:? 天平室的溫度應(yīng)保持在 18-26 , 溫度波動不大于 0.5 崐 /h,? 溫度過低 , 操作人員 體溫及光源燈炮熱量對天平影響大 ,造成零點漂移 .天平室的相對濕度應(yīng)保持在55-75%, 最好在 65-75%. 濕度過高 ,如在 80%以上,天平零件特別是瑪瑙件吸附現(xiàn)

33、象明顯 , 使崐天平擺動 遲鈍 ,? 易腐金屬部件 , 光學(xué)鏡面易生霉斑 . 濕度低于 45%,材料易帶靜電 ,? 使稱量不準(zhǔn)確 , 天平不能受震動 , 震動能引起天平停點的變動 , 且易損壞天平的刀子和刀墊 .80. 如果發(fā)現(xiàn)稱量質(zhì)量有問題應(yīng)從幾個方面找原因?答:? 應(yīng)從 4個方面找原因 ,被稱物 .天平和砝碼 ,稱量操作等幾方面找原因 .81. 物質(zhì)的一般分析步驟 ?答:? 通常包括采樣 ,稱樣,試樣分解 ,分析方法的選擇 ,干擾雜質(zhì)分離 ,分析測定和結(jié)果計算 等幾個環(huán)節(jié) .82. 在滴定分析中用到三種準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器是什么?答: 滴定管 , 移液管和容量瓶 .83. 酸式滴定管涂油

34、的方法是什么 ?答:? 將活塞取下 , 用干凈的紙或布把活塞和塞套壁擦干 , 用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭 涂上薄薄一圈 ,? 在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林 ,以免堵隹活塞孔 ,涂完 ,把活塞放回套 ,向 同一崐方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次 , 使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài) , 然后用橡皮圈套住 , 將活塞固定在 塞套 , 防止滑出 .84. 重量分析法 ?答:? 是根據(jù)反應(yīng)生成物的重量來確定欲測定組分含量的定量分析方法.85. 緩沖溶液 ?答:? 是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有一定PH值的溶崐液 , 當(dāng)加入量的酸或堿時溶液的 PH值不發(fā)生顯著的改變 .86. 真實值 ?答: 客觀存在的實際數(shù)值 .

35、87. 酸堿滴定 ?答: 是利用酸堿間的反應(yīng)來測定物質(zhì)含量的方法, 也稱中和法 .88. 指示劑 ?答 : 指容量分析中指示滴定終點的試劑 .89. 砝碼 ?答:是質(zhì)量單位的體現(xiàn) , 它有確定的質(zhì)量 ,具有一定的形狀 ,用業(yè)測定其它物體的質(zhì)量和檢定 天平.90. 理論終點 ?答: 在滴定過程中 , 當(dāng)?shù)渭拥臉?biāo)準(zhǔn)溶液與待測物質(zhì)按照化學(xué)反應(yīng)式所示的講師關(guān)系定量地反 應(yīng) , 反應(yīng)完全時的這一點 , 稱理論終點 .91. 滴定終點 ?答:? 在滴定過程中 , 加入指示劑后 , 所觀察到反應(yīng)完全時產(chǎn)生外部效果的轉(zhuǎn)變點 .92. 什么叫溶液 ?答: 一種以分子 , 原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的崐

36、均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液 溶液由溶質(zhì)和溶劑組成 .93. 溶解度 ?答: 即在一定溫度下 ,某種物質(zhì)在 100g 溶劑中達(dá)到溶解平衡狀崐態(tài)時所溶解的克數(shù).94. 系統(tǒng)誤差？答: 系統(tǒng)誤差又稱可測誤差，它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的，在重復(fù)測定是，它會 重復(fù)表現(xiàn)出來，對分析結(jié)果影響比較固定。95. 偶然誤差？答: 偶然誤差又稱不可測誤差，或稱隨機誤差，它是由分析過程中不固定(偶然)原因造成 的。96. 精密度？答: 精密度是指在相同條件下，幾次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。97. 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差？答: 標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率或千分率，稱為相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。98. 簡述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法 ?答

37、: 標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,? 然后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測定吸光度 ,繪制吸光度 -加入濃度曲線 , 用外推法求得樣品溶液的濃度99. 空氣是一種 (A)A. 氣態(tài)溶液 ,B. 分散相 ,C. 氣態(tài)溶劑 .100. 我國化工部標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定 : 基準(zhǔn)試劑顏色標(biāo)記為 (D)A.紅色,B藍(lán)色,C. 綠色,D. 淺綠色 .101. ? 分析化學(xué)中常用的法定計量單位符號 Mr, 其代表意義為 (C)A 質(zhì)量 ,B. 摩爾質(zhì)量 ,C 相對分子質(zhì)量 ,D. 相對原子量 .102.1 摩爾 H和 1 摩爾 H 2 其(A)A. 物質(zhì)的量相同 ,B. 質(zhì)量相同 ,c. 基本單元相

38、同 .103.用于絡(luò)合滴定的化學(xué)試劑 ,最好選用純度為 (B) 或以上的試劑 .A. 化學(xué)純 ,B. 分析純 ,C. 實驗試劑 .104.SI 為 (B) 的簡稱A. 國際單位制的基本單位 ,B. 國際單位制 ,C. 法定計量單位 .105. 直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時 , 必須使用 (C)A. 分析純試劑 ,B. 高純或優(yōu)級純試劑 ,C. 基準(zhǔn)物 .106.1 摩爾任何物質(zhì)其基本單元數(shù)均與 (A)相等 . A.0.012Kg 12 C 原子數(shù) ,B.0.012Kg 12 C, C.12kg 12 C107.Na 2 S 2 O 3 放置較長時濃度將變低的原因為 (C) A.吸收空氣中的 CO 2.B

39、被氧化 , C. 微生物作用 .化學(xué)分析法第一章化驗室常用玻璃儀器<!-if !supportLists->一、 <!-endif->常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表名稱主要用途使用注意事項燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要 打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓(平)底燒 瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒 瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，

40、瓶口方向勿對向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱 中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用； 不能在烘箱烘烤，不能用直火加熱，可水浴加 熱滴定管( 25 50 100ml )容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不 能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的 滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項同上自動滴定管自動滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般

41、的滴定管相同的要求外，注意成套 保管，另外，要配打氣用雙連球移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶： 細(xì)口 瓶、廣口瓶、 下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口 瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于 存放見光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶配制在操作過程放出大量 熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶 子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長頸漏斗用于定量分析，過濾沉 淀；短頸漏斗用作一般過濾分液漏斗：滴 液 球形 梨 形

42、筒形分開兩種互不相溶的液體；用于 萃取分離和富集（多用梨形）； 制備反應(yīng)中加液體（多用球形及 滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。試管： 普通試 管、離心試管定性分析檢驗離子；離心試管可 在離心機中借離心作用分離溶液 和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏） 比色 管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意 保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管： 直形用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出球形 蛇形 空氣冷凝管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空 氣冷凝管用于冷凝沸點 150以 上的液體蒸汽水抽濾瓶抽濾時接

43、受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能 研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適 量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的 物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不 開蓋子垂熔玻璃漏 斗過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩 堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機化學(xué)及有機半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置<!

44、-if !supportLists->二、 <!-endif->玻璃儀器的洗滌方法1. 潔凈劑及其使用圍最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器， 如燒瓶、燒杯、 試劑瓶等非計量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱 氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。2. 洗液的配制及說明鉻酸清潔液的配制：處方

45、 1處方 2重鉻酸鉀（鈉）10g200g純化水10ml100ml （或適量）濃硫酸100ml 1500ml 制法： 稱取處方量之重鉻酸鉀， 于干燥研缽中研細(xì)， 將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器， 加熱， 攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫 度過高，容器容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。說明：（ 1）硫酸遇水能產(chǎn)生強烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（ 2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用， 它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強氧

46、化作用的鉻酐：K2CrO7 H2SO4H2CrO7 K2SO42CrO3H2OCr2O33O濃硫酸是一個含氧酸，在高濃度時具有氧化作用，加熱時作用更為顯著：H2SO4 H2O SO2 OK2CrO7 3SO2H2SO4 Cr2（ SO4） 3 K2SO4 H2O（ 3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。（ 4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物， 盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用更新方法：取廢液濾出

47、雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6 8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。 靜置使沉淀， 傾取上清液， 在 160以下加熱， 使水分蒸發(fā)， 得濃稠狀棕黑色液， 放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。（ 6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機會。3. 洗滌玻璃儀器的方法與要求（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷 刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗 3 次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以

48、提高沖洗效果）。計量玻璃儀器 （如滴定管、 移液管、 量瓶等） ：也可用肥皂、 洗衣粉的洗滌， 但不能用毛刷刷洗。（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來 水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用 純化水沖洗 3 次。3）洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）二、玻璃儀器的干燥（ 1 ）晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。（ 2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度

49、在6070為宜）。（3）計量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。三、玻璃儀器的保管 要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。 需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一紙片，以免日久粘住。第二章分析天平與稱量一、天平室規(guī)章制度1. 操作者工作時穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。2. 操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、 構(gòu)造和正確的使用方法， 避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱 量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。3. 所用分析天平，其感量應(yīng)達(dá)到 0.1mg（或 0.01mg ），其精度級別不應(yīng)低于四級（或三級）。每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意

50、拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時向質(zhì)量保證部報告，并做好記錄。4. 與本室無關(guān)人員不得隨便入，更不得隨意操作使用天平、操作程序1. 使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合適，砝碼是否齊全。2. 稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放在一定的容器 （如稱量瓶）進(jìn)行稱量， 具有 吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。3. 稱量物的溫度必須與天平箱的溫度相同， 否則會造成上升或下降的氣流， 推動天平盤， 使稱得 的質(zhì)量不準(zhǔn)確。4. 取放稱量物或砝碼不能用前門， 只能用側(cè)門， 關(guān)閉天平門時應(yīng)輕緩。 拿稱量瓶時應(yīng)戴手套或用 紙條捏取。5. 啟閉升降樞鈕須用左

51、手，動作要緩慢平穩(wěn)； 取放稱量物及砝碼， 一定要先關(guān)閉升降樞，將天平 梁托起，以免損傷刀口。6. 稱量時應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙嬏砑禹来a，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼， 至投影屏中出現(xiàn) 靜止到 10mg 的讀數(shù)為止。7. 全機械加碼天平通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤增減砝碼時， 務(wù)必要輕緩， 不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤， 致使圈砝碼 跳落或變位。半機械加碼天平加 1g 以上至 100g 砝碼時；微量天平加 100mg 以上至 20g 砝碼時， 一定要用專用鑷子由砝碼盒根據(jù)需要值輕輕夾取使用。8. 物體及大砝碼要放在天平盤的中央，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。9. 每架天平固定一副砝碼， 不得換用。 砝碼只允許放在砝碼盒

52、規(guī)定位置上， 絕不允許放在天平底 座或操作臺上。 對同一樣品測定的數(shù)次稱量， 應(yīng)用同一架天平和砝碼， 以抵消由于天平和砝碼造 成的誤差。10. 對于全機械加碼天平由指數(shù)盤和投影屏直接讀數(shù)。對于半機械加碼天平，克以下讀數(shù)看加碼 旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤的平衡砝碼值。對微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg 的重量時，須以砝碼盒砝碼來進(jìn)行比較。11. 記錄平衡砝碼值時，先關(guān)閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取回砝碼時，再核 對一遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。12. 稱量完畢，及時將所稱物品從天平箱取出，把砝碼放在砝碼盒，將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回

53、到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。13. 天平發(fā)生故障，不得擅自修理，應(yīng)立即報告質(zhì)量保證部。14. 罩好防塵罩，填寫操作記錄。三、維護與保養(yǎng)1. 天平應(yīng)放在水泥臺上或堅實不易振動的臺上，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動的地方。2. 安裝天平的室應(yīng)避免日光照射，室溫度也不能變化太大，保持在1723圍為宜；室要干燥，保持濕度 55 75%圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室。3. 天平室應(yīng)保持清潔干燥。 天平箱應(yīng)用毛刷刷凈， 天平箱應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。 如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。4. 天平

54、放妥后不宜經(jīng)常搬動。必須搬動時，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。5 移動天平位置后，應(yīng)由市計量部門校正計量合格后，方可使用。第三章重量法一、定義 根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測成分， 稱取重量， 以計算其含量。 按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。三、沉淀重量法（一）原理計算該成分在被測成分與試劑作用， 生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來， 稱定沉淀的質(zhì)量，樣品中的含量。（二）計算公式稱量形式質(zhì)量（ g）×換算因素供試品含量（ %） = × 1

55、00%供試品質(zhì)量（ g）被測成分的相對原子量或相對分子量式中： 換算因素 = 稱量形式的相對分子量（三）舉例測定某供試品中硫（ S）的含量1. 原理把供試品中的硫（ S）氧化成硫酸根（ SO42-），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為 A（g）。設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為B（ g）。2. 計算S 的相對原子量32換算因素 = = = 0.1374BaSO4的相對分子量233.43A×0.1374供試品含量（ %） = - × 100%B四、注意事項1. 沉淀法測定， 取供試品應(yīng)適量。 取樣量多， 生成沉淀量亦較多， 致使過濾洗滌困難， 帶來誤差； 取樣

56、量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。2. 不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量不宜過量太多，以過量20 30%為宜。過量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。3. 加入沉淀劑時要緩慢，使生成較大顆粒。4. 沉淀的過濾和洗滌， 采用傾注法。 傾注時應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。 沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。5. 沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀， 除吸附大量水分外， 還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在， 必須 用烘干或灼燒的方法除去， 使之具有固定組成， 才可進(jìn)行稱量。 干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié) 晶水直接相關(guān)， 結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系， 因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。 置于已灼燒至恒重的坩堝中， 先在低溫使濾紙?zhí)炕?再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。五、適用圍重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。 在藥物純度檢查中