總磷的測定方法(2)

1、總磷的測定標(biāo)準(zhǔn)方法鉬酸銨分光光度法GB 11893-891、主題內(nèi)容與適用范圍： 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸高氯酸)為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解， 用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本 標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取 25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為 O.OImg/ L,測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。2 原理： 在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后， 立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。3 試劑： 本標(biāo)準(zhǔn)

2、所用試劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸(H2SO4),密度為 1.84g /mL3.2 硝酸(HNO3),密度為 1.4g / mL3.3高氯酸(HC1O4)，優(yōu)級(jí)純，密度為1.68g /mL3.4 硫酸(H2SO4), 1 + 1。3.5 硫酸，約 c(1/2H2SO4) = 1mo/L:將 27mL硫酸(3.1)加入到 973mL水中。3.6氫氧化鈉(NaOH), 1mo/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL3.7氫氧化鈉(NaOH), 6mo/L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL3.8過硫酸鉀，50

3、g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8溶解干水，并稀釋至 100mL。總磷的測定編號(hào)：GYQY-JSB-1-2011編制技術(shù)部版本號(hào)：2011發(fā)布日期：第2頁共4頁3.9抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6于水中，并稀釋至100mL此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時(shí)間使用。3.10鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24 4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7 1 /2 H2O于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色 試

4、劑瓶中，放在約4攝氏度處可保存二個(gè)月。3.11濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸(3.4)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當(dāng)天配制。3.12磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取 0.2197 ± 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷 酸二氫鉀(KH2PO4)用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、力卩5mL 硫酸(3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0 yg磷。本溶液在玻璃 瓶中可貯存至少六個(gè)月。3.13磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0 y

5、g磷。使用當(dāng)天配制。3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL9%乙醇中。4儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器。4.1醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kg /cm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3分光光度計(jì)。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5采樣和樣品5.1采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1， 或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸 鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代

6、表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可 以減少?？偭椎臏y定編號(hào)：GYQY-JSB-1-2011編制技術(shù)部版本號(hào)：2011發(fā)布日期：第3頁共4頁6分析步驟:6.1空白試樣按(6.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測定時(shí)相同 體積的試劑。6.2測定：6.2.1消解：6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋 塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓 蒸氣消毒器(4.1)中加熱，待壓力達(dá)1.1kg /cm2相應(yīng)溫度為120C時(shí)、保持30min 后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀

7、釋至標(biāo)線。注：如用硫 酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加 2mL 硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL冷后加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏 斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下34mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14) 0滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微 紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標(biāo)

8、線。注：用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物 的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn)，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝-酸高氯酸進(jìn)行 消解。絕不可把消解的試作蒸干。如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。水作中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí)，可用此法消解。622發(fā)色：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s后加 2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。注：如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空 白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度一一色度補(bǔ)償液(3.11)， 但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。

9、然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除?？偭椎臏y疋編號(hào)：GYQY-JSB-1-2011編制技術(shù)部版本號(hào)：2011發(fā)布日期：第4頁共4頁6.2.3分光光度測量：室溫下放置15min后，使用光程為10mn或30mni匕色皿，在700nm波長下，以水做 參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于 13C，可在2030C水浴中顯色15min即可。6.2.4工作曲線的繪制取 7 支具塞刻度管(4.2)分別加入 0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，