COD快速測定儀使用說明書

1、文檔從互聯(lián)網(wǎng)中收集，己重新修正排版，word格式支持編輯，如有幫助歡迎卜我支持。lOword格式支持編輯，如有幫助歡迎下載支持。YHCA-100ACOD快速測定儀使用說明書中國姜堰市銀河儀器廠注*一、概述1二、工作原理1三、技術指標1四、儀器的組成2五、儀器操作要求4六、儀器操作4七、樣品分析一一，快速消解比色法11（一）、方法原理 11（二）、儀器設備11（三）、試劑 12（四）、采樣和樣品12（五）、標定曲線12（六）、樣品分析13注意事項14YHCA-1OOA型COD快速測定儀 使用說明書 一、概述化學耗氧量（COD）是指在一定的條件下，氧化1升水樣中還原性物質 所消耗的氧化劑的量（以氧

2、量計算，用mg/L表示），是評價水體中污染物 質相對含量的一項重要綜合指標，也是對河流、工業(yè)污水監(jiān)控以及污水處 理廠排污控制的一項重要參數(shù)。本儀器以催化快速法為基礎，采用單色冷光源測量有色溶液的顏色變 化，利用單片機技術進行數(shù)據(jù)處理的實驗室精密分析儀器。儀器由專用COD主機和消解器組成，具有自動控溫、計時、調零、 線性回歸、曲線儲存和數(shù)據(jù)打印等功能。由于測定過程使用強氧化劑，腐 蝕性較強，稍有不慎對儀器和氧化劑輸送系統(tǒng)會造成嚴重腐蝕，為此我們 開發(fā)出具有自主知識產權的自動氣壓進樣方式而避免了可能發(fā)生的腐蝕現(xiàn) 象。儀器可廣泛用于環(huán)境保護、科研監(jiān)測、生產監(jiān)測等領域，是環(huán)境監(jiān)測 與控制的理想儀器。二

3、、工作原理水中的有機物和某些還原性物質，在酸性重倍酸鉀溶液中被氧化， CH+被還原為C產，比色測定（2產含量，即可推算出樣品中有機物及還原性 物質的含量。三、技術指標1、溫度控制范圍：100C200C2、控溫精度：±23、測量范圍：51 OOOmg/L （大于1000mg/L可稀釋測定）4、測量誤差：5100 mg/L,絕對誤差W±5mg/L100 mg/L1000 mg/L,相對誤差W ±5 %5、波長：中心波長61 Onm6、抗氯干擾：Cr<2000mg/L7、消解時間：599min8、外型尺寸：消解器260mmX370mm X 170mmCOD 主機

4、360mm X 320mm X 210mm9、重量：消解器10kgCOD主機4kg10、功耗：消解器900W（最大）COD主機10W四、儀器的組成儀器主要由專用消解器和專用比色計組成。1、專用消解器YH-16型消解器口 YH-16型消解器前面板圖專用消解器由前面板、加熱器組成。加熱爐可一次加熱消解16個樣品。1-1溫度顯示窗口：顯示加熱器當前溫度值或溫度預設值1-2時間顯示窗口：顯示計時時間及設定時間值1-3溫度設定：加熱器溫度預設值為165C,按設定鍵可改變設定值，按啟 動鍵后，消解器開始加熱；1-4時間設定：時間預設值為15分鐘，按設定鍵改變設定時間值，按設定 鍵后，啟動定時功能；2、CO

5、D主機COD主機主要包括前面板、后面板、打印機、自動進樣裝置。2-1前面板2-1 COD主機前面板1、顯示窗口： 2X20點陣式液晶顯示器，顯示過程參數(shù)，實驗提示及實驗 結果等2、鍵盤：09：數(shù)字鍵:小數(shù)點及“一”號復合鍵當輸入負的斜率b時，第一次按“”，即是負號“一”調零：儀器滿刻度調整校正：用最小二乘法擬合一條標準直線，最多能校正五點k/b ：用于手動建立一條標準曲線k標準曲線的斜率1-9999.9b一標準曲線的斜率- 9999.99999.9調用：調用已經儲存的標準曲線刪除：刪除已經儲存的標準曲線Yes ：是，操作提示鍵No：否，操作提示鍵打?。捍蛴嶒灲Y果測量：測量水樣的吸光值（A）及

6、濃度（C）體積：一般不用復位：重新啟動儀器2-2后面板0吸氣口電源開關插座徘液口2-2 COD主機后面板2-3打印機up-24字符微型打印機五、儀器操作要求1、儀器應放于干燥的房間內，置于穩(wěn)固臺面上2、儀器應盡量遠離強磁場、電場及高頻設備，避免陽光直射3、環(huán)境溫度:5404、相對濕度：W85%5、電源：交流電壓220V±2V、頻率50Hz±0.5Hz六、儀器操作儀器使用前應打開電源、預熱半小時后再進行正常測量。1、打開COD主機后面板的電源開關，儀器顯示如下Welcome to Use2、打開專用消解器后面板的電源開關，消解器設定溫度165C,定時時間 15分鐘。3、按溫控

7、啟動鍵，啟動加熱、溫度控制。溫控器跟蹤顯示加熱爐溫度。當 設定溫度值達到后，將裝有樣品的反應管依次放入加熱爐的加熱孔內，此 時爐溫會有少許下降，待爐溫重新回到溫度設定值時，按定時鍵啟動消解 定時定時器從0開始計時直至時間設定值，將反應管從加熱爐中依次取 出，冷卻、待測。注：若有后續(xù)樣品需要加熱消解，按定時啟動鍵即可。4、調零4-1將蒸憎水置于進樣口，按 調零 鍵，儀器自動吸入水樣，并顯示如下， 表示正在進液。Uo=X X X XmvSave (Yes)Zeroing*X Xs4-2 10秒后，吸液結束，顯示如下，表示正在調零。U<)=X X X Xmv Save (Yes)Zeroing

8、4-3待Uo顯示穩(wěn)定后，按Yes鍵，儀器貯存U。值并同時排廢液，表示調 零結束。U0=X X X XmvDraining-*X Xs注：儀器操作第一步先調零，否則按別的任何鍵儀器均不接受。4-4約10秒后，排液結束，顯示如下，等待下一步操作。Calibrate?(Yes/No)Wait for operating4-5若按Yes鍵則用最小二乘法標定曲線或手動輸入一條曲線，按No鍵則 不進行曲線標定。5、按N。鍵表示不進行曲線標定，顯示如下Zero point? (Yes/No)Wait for operating提示操作者是否進行零點校正。所謂零點校正，就是把蒸儲水中加入 氧化劑、催化劑加熱消

9、解后，進行比色測定其吸光值。若操作者不想進行 零點校正，按No鍵顯示后，儀器自動轉入6-10所示畫面。若操作者想進 行零點校正，手Yes鍵后，顯示如下A0=00000Zero point按測量鍵，儀器自動進樣，顯示如下：Ao=X XXX Save(Yes)Zero point按Yes鍵后，儀器自動存儲零點并自動排液后轉入6-10所示畫面。6、最小二乘法標定曲線水體中的COD濃度C同消解后的樣品吸光度A在一定范圍內成線性 關系，其計算式如下：C=kXA+b該直線被稱為標準曲線(工作曲線或校正曲線)通常利用最小二乘法 的原則建立。所謂最小二乘法就是要求一系列標準濃度的估計值與實際值的絕對誤 差的平

10、方和最小。式中的k表示標準曲線的斜率，其值在19999.9之間；b一表示標 準曲線的截距，其值在-9999.99999.9之間；相關系數(shù)r 表示曲線真實值 的程度，其值在。1之間。在4-4中按下Yes鍵用最小二乘法標定曲線或手動輸入一條曲線，顯示 如下Input k/b?(Yes/No)Wait for operating6-1按下Yes鍵表示手動輸入一條已知曲線(見7)。按No鍵，表示用最小 二乘法標定曲線，顯示如下，表示正在進行校正，并提示輸入第一點的校 正濃度。Call: C=0.000 mg/LCalibrating 6-2鍵入第一點的濃度值，并按回車鍵確認。6-3按回車鍵后，顯示如下

11、，表示正在進行校正，并等待測量第一點的吸光 值，同時提示是否進行下一步校正。Ai=0.0000 Next (Y/N)Calibrating 注：1 .按測量鍵，進行該校正點吸光值的測量。2 .可以手動輸入一個吸光值，但手動輸入后又按測量鍵則手動輸入的吸光 值無效。6-4按測量鍵，測量第一點的吸光值，儀器自動進樣，顯示如下：Ai=X. X X X XCalibrating-X Xs6-5 10秒后，顯木如下，表示正在進行校正。A1=X. XX XX Next (Y/N)Calibrating，一6-6若繼續(xù)校正則按Yes,儀器自動排液，進行第二點、第三點的測試， 最多可校正五點。6-7若退出校正

12、，則按No,儀器自動排液，排液結束后顯示如下，第一個 數(shù)據(jù)表示標準曲線的斜率k,第二個數(shù)據(jù)表示標準曲線的截距b,第三個數(shù) 據(jù)表示相關系數(shù)r。X X X X. X-X. X X X. X X X XSave (Y/N)6-8按Yes,顯不如下，提示輸入標準曲線的索引?C=k*A+bSave Line 1 2 3 4 5：6-9選擇索引號，如3,顯示如下：c=x XXX. x*a-x. X X X XSave Line 1 2 3 4 5： 36-10按回車鍵，保存該標準曲線，并自動打印該標準曲線，顯示如下，表 示等待鍵盤操作。V= 3 ml Sure(Yes/No)Wait for operat

13、ing6-11也可以按N。鍵，不保存該標準曲線，顯示如下：V= 3 mlSure (Yes/No)Wait for operating7、利用手動方法輸入一條曲線若已知某條曲線方程，例C= 1526.8XA-0.6；其中：斜率k=1526.8 截距 b=-0.6o7-1按k/b鍵，顯示如下：k=b=Set line7-2鍵入斜率，例1526.8,按回車確認。7-3鍵入截距，例-0.6：方法“一“0” 一 “一“6”按回車確認。足 翁為尬鐮回fci弟兼福湃*ah號7-4按Yes,顯示如下：C=k*A+bSave Line 1 2 3 4 5：7-5選擇索引號，如1,顯示如下：C=1526.8*

14、A-0.6000Save Line 1 2 3 4 5： 17-6按回車鍵，保存該標準曲線，并自動打印該標準曲線，顯示如下：V= 3 ml Sure(Yes/No)Wait for operating7-7按Yes鍵表示分析水樣的取樣量V= 3 ml,按No鍵，(由于分析水樣 COD濃度大于1000mg/L,如取加1分析水樣稀釋成3ml,這時輸入V=1), 鍵入實際取樣體積，回車鍵，顯示如下Adjust?(Yes/No)Wait for operating7-8提示操作者是否進行單點校正。所謂單點校正，就是把一已知濃度標樣 加入氧化劑、催化劑加熱消解后，進行比色測定其吸光值。若操作者不想 進行

15、單點校正，按N。鍵顯示后，儀器自動轉入10-2所示畫面。若操作者 想進行零點校正，按Yes鍵后，顯示如下CO二 X X X Xmg/1Wait for operating輸入校正液的濃度值并按回車鍵確認，顯示如下C0=00000mg/lAdjust-按測量鍵，儀器自動進樣，顯示如下：CO二XXXXmg/l Save(Yes)Adjust-按Yes鍵，儀器自動貯存校正值，轉入10-2所示畫面8、調用內存曲線用此功能，儀器內部至少有一條標準曲線，儀器最多可存儲五條標準 曲線。8-1按調用鍵，顯示如下：C=k*A+bSave Line 1 2 3 4 5：8-2選擇索引號，如1,顯示如下：C=152

16、6.8* A-0.6000Save Line 12 3 4 5： 18-3按回車鍵確認，重復7-7。9、刪除內存曲線若認為某條曲線已不適用，欲刪除該條曲線，可采用如下兩種方法： 9-1存儲標準曲線時（最小二乘法或手動輸入曲線），選擇欲刪除的索引號, 則該索引號的曲線被新的曲線所代替。9-2按刪除鍵，?示如下：C=k*A+bDelete Line 1 2 3 4 5：9-2-1選擇欲冊,除的索引號,如1,顯示如下：C=1526.8* A-0.6000Delet Line 1 2 3 4 5： 19-2-2按回車鍵，確認刪除，顯示10-210、實際水樣測試實際水樣測試時，儀器必須用最小二乘法建立了

17、一條標準曲線；或者 手動輸入了一條標準曲線；或者調用一條標準曲線，并且進行了保存確認 或調用確認。10-1將消解好的水樣置于進樣口，按測量鍵，儀器自動進樣，顯示如下：A=X. X X X Xc=x. X X X XRejecting*X Xs10-2 10秒后,顯示如下:A=X. X X X X C=X Wait for operating.X X X X10-3待顯示穩(wěn)定后，按回車鍵確認，打印分析結果，并自動將廢液排出。七、樣品分析一一，快速消解比色法（一）方法原理本儀器采用國家環(huán)?？傉菊J可的快速消解比色法。該法基于在重銘酸 鉀和復合催化劑的混合酸性溶液中，于165c氧化消解試樣15min,

18、 Cr6+ 還原為Cr3+,在610nm處測定反應液的吸光度。在預先制作的工作曲線上 測出C產的含量，換算出水樣相應的消耗氧的質量濃度。對于含氯化物較高的污水，特別是沿海地區(qū)的海水作為工業(yè)循環(huán)水的 企業(yè)，水中氯化物含量可高達數(shù)千mg/L。由于氯離子在測定條件下可被氧 化，消耗氧化劑而干擾測定，可加入硫酸汞掩蔽劑克服干擾，具體方法見 高氯水樣的分析。（二）儀器設備1、YHCA-100A型COD快速測定儀主機2、專用恒溫消解裝置，交流220V, 50Hz,控溫范圍165±2,一次可同時 加熱消解16個樣品.3、專用消解管，具塞磨口刻度試管，耐溫250C以上，容積不小于15ml, 高度不低

19、于16cm, 12 ml有刻度線。（三）試劑實驗用水為二次蒸馀水或去離子水1、濃硫酸（分析純，比重1.84）2、專用氧化劑：隨機配備3、專用復合催化劑：隨機配備4、專用氧化劑及專用復合催化劑的使用方法：取一瓶（1.03克）專用催化 劑溶于100ml市售分析純（優(yōu)級純）濃硫酸中。取一瓶（2.86克）氧化 劑溶于100ml 28.6%的硫酸中。專用氧化劑及專用復合催化劑必須等其完 全溶解后方可使用。注：專用復合催化劑的完全溶解大約需要12天。5、鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液精確稱取在105110C烘干2h并于干燥中冷卻至室溫的鄰苯二甲酸 氫鉀（優(yōu)級純）0. 4251g于100nli的小燒杯中，用少量水溶

20、解，并定量的轉 移至500ml的容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度，搖均備用，該溶液的COD 值為 1000mg/Lo用移液管定量吸取COD值為lOOOmg/L的標準溶液50ml于500ml容量 瓶中，用蒸鐳水稀釋至刻度，則此溶液的COD為100mg/Lo 6、硫酸汞掩蔽劑：稱取20g分析純硫酸汞于100ml的小燒杯中，加入約80ml蒸儲水，再 加入10ml濃硫酸使其溶解，搖勻，移入100ml容量瓶中，并用蒸鏘水稀釋 至刻度。（四）采樣和樣品1、采樣：水樣應采集儲存于具塞玻璃瓶中，水樣的體積不得少于100mlo并應 盡快分析。若不能立即進行分析時，可加入濃硫酸調節(jié)PH2,于4c以下 保存。但保存時間

21、亦不宜超過5天。2、樣品的準備：將試樣充分搖勻，取出3ml作為一次分析樣品進行消解。（五）標定曲線1、COD值為0100mg/L測量范圍標準曲線用移液管分別吸取COD為100mg/L的標準溶液0.0向、0. 6ml、1. 2ml、1.8位和3.011）1（30口理論值分別對應于0、201/工、401118/1、60 mg/L. 100 mg/L）于隨機配備的5只清洗干凈的專用刻度消解管中展”，然后用蒸鐳水 將各消解管的體積調節(jié)至3ml,并依次向各管加入專用氧化劑1ml、分析用 催化劑液體5 nli和1至2滴掩蔽劑，搖勻。注1：新的消解管可先用洗液清洗后再用自來水清洗，然后用稀硫酸浸泡 5T0小

22、時后用自來水沖洗，最后用蒸慎水沖洗三次，吹干備用。將反應管依次插入恒溫加熱孔中（嚴禁加蓋消解!），此時溫度會有少 許下降，待溫度重新回到設定值（方法規(guī)定為165）按啟動鍵，儀器自動 進入消解，15分鐘后蜂鳴器報警，取出試管放在試管架上自然冷卻2分鐘, 再用冷水冷卻至室溫出注2：用水冷卻時小心操作，防止冷卻水進入試管造成污染，影響測定結 果。然后用水定容至121nl刻度線，加蓋搖勻，冷卻至室溫，按校正鍵，根 據(jù)操作提示，用所配標樣以最小二乘法制作標準曲線并存儲。2、COD值為100mg/L 1000mg/L測量范圍標準曲線用移液管分別吸取COD值為1000mg/L的標準溶液0.3ml、0.6ml

23、、1. 2mKl. 8ml 和 3. 0ml （COD 理論值分別對應于 100mg/L、200mg/L、400mg/L> 600 mg/L、lOOOmg/L）于洗凈的刻度消解管中，以下按（五）1的操作步驟 制作COD值為100mg/L1000mg/L的標準曲線。（六）樣品分析1. 對于COD值低于1000mg/L的水樣可直接取樣分析，COD值大于 1000mg/L的水樣需稀釋至小于1000mg/L后再進行分析。取3ml混合均勻的水樣于洗凈的具塞刻度消解管中，依次加入專用氧 化劑1ml、分析用催化劑液體5 1nl和1至2滴掩蔽劑，搖勻。將反應管插入恒溫加熱孔中（嚴禁加蓋消解!），此時溫度會有少許下 降，待溫度重新回到設定值（方法規(guī)定為165）按啟動鍵，儀器自動進入 消解，15分鐘后蜂鳴器報警，取出試管放在試管架上自然冷卻2分鐘，再 用冷水冷卻至室溫。然后用水定容至12ml刻度線，加蓋搖勻，冷卻至室溫置于進樣口處， 按測量鍵，根據(jù)操作提示，測定樣品COD值。2、含氯高的水樣測定方法對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下, 當COD值為50 mg/L以上，氯離子濃度超過5000mg/L以上時，可采