標準解讀

GB/T 15253-1994 是一項中國國家標準，全稱為《橡膠 游離硫的測定 電位滴定法》。這項標準規(guī)定了使用電位滴定法來測定橡膠材料中游離硫含量的具體方法和要求。下面是該標準主要內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于各種生膠、混煉膠以及硫化橡膠制品中游離硫含量的測定。游離硫是指在橡膠加工過程中未與橡膠分子發(fā)生化學結(jié)合的多余硫磺。

測定原理

電位滴定法基于電解反應過程中電極電位的變化來確定終點。在測定游離硫時，樣品首先需用適當?shù)娜軇┨幚硪葬尫懦鲇坞x硫，隨后將溶液中的硫離子轉(zhuǎn)化為硫酸根離子。通過向體系中滴加硝酸銀溶液作為滴定劑，硫酸根離子與銀離子反應生成硫酸銀沉淀，這一過程伴隨著電位的顯著變化。當所有硫酸根離子被消耗完畢，電位突躍標志著滴定終點，由此可計算出樣品中的游離硫含量。

試驗步驟

  1. 樣品準備：根據(jù)橡膠類型選擇合適的溶劑（如二甲基甲酰胺DMF）溶解橡膠試樣，過濾并準確量取一定體積的溶液用于測定。
  2. 電位滴定：使用銀電極作為指示電極，參比電極通常為飽和甘汞電極，將試樣溶液置于電位滴定儀中，緩慢滴加硝酸銀標準溶液，同時監(jiān)測電位變化。
  3. 終點判斷：記錄電位突躍點，此點即為滴定終點，根據(jù)硝酸銀的濃度和消耗體積計算游離硫的含量。
  4. 數(shù)據(jù)處理：依據(jù)電位滴定曲線和相關公式計算樣品中游離硫的質(zhì)量分數(shù)。

精密度與準確度

標準中提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)，用以評價該測定方法的精密度。同時，通過與參考方法比較，驗證了方法的準確度。

儀器與試劑要求

詳細列出了進行電位滴定所需儀器設備的規(guī)格和性能要求，以及滴定劑、溶劑和其他試劑的純度標準。

注意事項

強調(diào)了實驗操作中的關鍵控制點，如避免污染、正確校準儀器等，以確保測試結(jié)果的可靠性。


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  • 廢止轉(zhuǎn)行標
  • 本標準已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標準
  • 1994-09-24 頒布
  • 1995-08-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 15253-1994橡膠游離硫的測定電位滴定法_第1頁
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中華人民共和國國家標準GB/T15253一94橡膠游離硫的測定電位滴定法RubberDeterminationoffreesulpherPotentiometictitrationmethod1994-09-24發(fā)布1995-08-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準橡膠游離硫的測定GB/T15253-94電位滴定法Rubber--Determinationoffreesulpher-Potentiometictitrationmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了用電位滴定法測定橡膠中的游離硫含量。本標準適用于未硫化膠和硫化橡膠中游離硫含量的測定2引用標準GB/T601化學試劑」滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T3516橡膠中溶劑抽出物的測定原理從橡膠中用丙酮抽提出來的游離硫，經(jīng)氰化鉀處理生成硫氰酸鉀。以銀電極為指示電極,雙鹽橋甘汞電極為參比電極，組成工作電池，再以硝酸銀標準滴定溶液對硫氰酸鉀進行電位滴定。反應式：S+KCN-KCNSKCNS+AgNO,一AgCNSH十KNO,4試劑和材料分析過程中應使用分析純試劑和蒸禽水或同等純度的水.4.1丙酮(GB/T686)。4.295%乙醇(GB/T679)4.3氰化鉀溶液，p一10g/L,注意劇毒！氰化鉀廢液處理見附錄A(參考件)。4.4明膠溶液，0=0.18/L。4.55淀粉溶液，0=10g/L。4.6S硝酸銀標準滴定溶液C。（AgNO,)=0.1mol/L:按GB/T601進行配制與標定。4.7硝酸銀標準滴定溶液（。（AgNO,)=0.004mol/LJ:準確吸取硝酸銀標準滴定溶液（4.6）20.00mL于500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度（使用前稀釋）。溶液濃度由式（1給出。20.00×c500.0式中：C-硝酸銀標準滴定溶液（AgNO,)=0.1mol/L之物質(zhì)的量濃度,mol/L；-稀釋后硝酸銀標準滴定溶液之物質(zhì)的量濃度,mo

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