原子吸收操作維護保養(yǎng)規(guī)程00201

1、原子吸收光譜儀操作維護保養(yǎng)規(guī)程CZ/CCCCJS.001-2012 1.環(huán)境要求儀器應安裝在無劇烈震動，無腐蝕性氣體，通風良好的實驗室內，附近應無強電磁 場干擾，儀器上方應有排風系統(tǒng)，室溫應為535C ,儀器應做好防塵，相對濕度不大于 60%,儀器供電電壓為(220 52 V，頻率為(50 1 Hz。2.火焰分析操作2.1 開機前檢查(1首先確保所有氣路不泄漏?？捎梅试硭M行檢漏，也可打開乙快主表，調節(jié)分 壓至0.07Mpa然后關閉乙快鋼瓶主閥，記下主表與分壓表的數(shù)值，15分鐘后查看主 表與分壓表的數(shù)值有無變化，基本無變化則不漏氣，如果變化較大則表明氣路漏 氣。更換乙快氣瓶后必須進行漏氣檢查，

2、平時可一個月進行一次漏氣檢查。(2檢查燃燒器長縫內有無沉積物堵塞，如有沉積物，因用隨機的刀片細心刮除，并 做好燃燒頭的清理。(3霧化室和燃燒器連接處的密封圈應該在下面的部位，如果在上面的部位會由 于燃燒起 到高溫而燒壞造成漏氣回火。(4燃燒器下U型管內應該有水封，如果沒有水封，應該補水。(5廢液管不能浸在廢液中。2.2開機2.2.1 打開電腦電源(顯示器電源等到 Windows完全打開。2.2.2 打開光譜儀電源，雙擊顯示器上的SOLAAR AA圖標，SOLAAR AA系統(tǒng)軟 件打開。此時 光譜儀有約1分鐘的初始化過程，等待直到初始化完成。2.2.3 點擊燈”鍵,安裝或打開要使用的空心陰極燈。

3、要安裝燈時，選中燈座位置 號然 后裝燈，在 元素欄”輸入燈的元素號；最大電流：國產燈輸入標牌電流的1/32/3, 預熱(為75%。2.2.4 分析方法創(chuàng)建(1點擊 方法”鍵，在 概述”中輸入一個方法名稱,技術”中選 火焰”在 新建”中 選中需要建立的方法，或者點擊 庫”中選擇已經保存的方法直接 栽入”。(2在序 列”中點右鍵插入以下動作：校正，試樣空白，試樣。在 樣品詳細信息”中輸入標稱質 量、稀釋比例。(3在 光譜儀”中，測量方式“選吸收”重復測樣次數(shù)”可按實際需要選擇，也可 接受默認值；測量時間”也可接受默認值4.0秒；波長”選擇待測元素的 最大吸收波 長；燈電流”選才¥ 75%

4、,通帶”選擇默認值；信號”選擇連續(xù)；背景校正”選擇關。(4在 火焰”中接受默認值即可。(5在 校正”中方法選擇股:線性最小二乘法擬合或標準曲線或二次方程最小二乘法擬合”。標準數(shù)”按實際配制的標準數(shù)輸入，株準濃度”按實際配制的 濃度輸 入。可接受擬合0.995即可。(6編好方法后在 概述”的保存”中把方法存在 方法庫”中可隨時調用。2.3樣品分析2.3.1 打開空壓機的風機開關、壓機開關(注意:先開風機,后開壓機把空氣壓力 調到 0.25-0.3MPa 問。2.3.2 打開乙快鋼瓶主閥(開1.5-2圈，把次級壓力調到0.07-0.08MPa之間。2.3.3 此時儀器面板上的黃燈閃亮，按住黃燈，直

5、到火焰點燃。調節(jié)燃氣流量到設 定值。2.3.4打開通風開關。2.3.5 點擊 分析”按鈕，確認分析后按儀器提示分析即可。2.4關機2.4.1 點擊燈”鍵，關閉空心陰極燈。2.4.2 關乙快主閥，等到火焰熄滅，然后按住光譜儀的熄火開關，聽到響聲后再按 住1分鐘，松開后使乙快的次級壓力表指針歸零，如果指針未歸零，再按住光譜儀的 熄火開關，聽到響聲后放氣使壓力表指針歸零。2.4.3 關空壓機的壓機開關、風機開關（注意:先關壓機，后關風機,立即按下手動 放氣開關放水放氣。2.4.4 關閉光譜儀電源，關閉系統(tǒng)軟件，關電腦、通風電源。2.4.5 倒掉廢液瓶中的廢水。2.5使用注意事項2.5.1 每次更換乙

6、快鋼瓶后，一定要注意檢漏（用鼻子聞和用肥皂水檢，絕不能讓 乙快泄漏。2.5.2 空壓機要注意不要讓廢水進入儀器。放水時必須熄火。2.5.3 廢液管絕不能浸到廢液中，廢液桶要及時倒干凈。2.5.4 噴霧器毛細管堵住后，可用儀器附帶的鋼絲捅，捅開即可。2.5.5 樣品必須干凈，不能讓沉淀和固體小顆粒進入毛細管。2.5.6 燃燒器要及時清潔，可用隨帶的刮片清理燃燒器縫。3.石墨爐分析操作3.1開機3.1.1 打開電腦電源(顯示器電源等到 Windows完全打開。3.1.2 打開光譜儀電源，雙擊顯示器上的SOLAAR AA圖標，SOLAAR AA系統(tǒng)軟 件打開。此時 光譜儀有約1分鐘的初始化過程，等待

7、直到初始化完成。3.1.3 點擊 燈”鍵,安裝或打開要使用的空心陰極燈。要安裝燈時，選中燈座位置 號然 后裝燈，在 元素欄”輸入燈的元素號；最大電流：國產燈輸入標牌電流的1/32/3, 預熱(為75%。3.2建立分析方法(1點擊 方法”鍵，調出 方法對話框”。(2在 概述”中，點 新建”選擇要分析的元素；編輯 方法名稱”在 操作者”和 描 述”中輸入名稱，描述方法特點“。技術“選石墨爐”。(3在 序列 中的動作欄中插入 校正、試樣空白和要分析的樣品”在 樣品詳細 信息”中輸入標稱質量，稱樣量、稀釋比例”。按需要插入“ QC僉查”。(4在 光譜儀”的重復測樣次數(shù)、波長、燈電流、通帶”中輸入合適的

8、數(shù)值(或 接受默認值，信號”選峰高或峰面積”。背景校正”選四線笊燈”。必要時打開 菜 譜”查看要分析元素的一些推薦資料。(5在 石墨爐”中,石墨管按推薦的管型選擇。石墨爐程序基本上按默認值進行 (進樣20卜時，把干燥時間改為50秒。(6在 校正”中，方法”選 般:線性最小二乘法或標準曲線或二次方最小二乘法 擬合”。濃度單位為pg/L標準按需要的個數(shù)輸入，主標準濃度”按最大的標準值輸 入，標準濃度”按需要的數(shù)值輸入。 輸入 比例因子和比例單位”?？山邮艿臄M合 0.995即可。(7在進樣”中進樣準備”一般選 智能稀釋”工作體積選10或20 口，標準制 備”選商定體積3.5關機(8如果在 序列”中包

9、括“ QC僉查樣”時，要在 測試名、針對檢查、期望值、結 果”中輸入適當?shù)男畔ⅰ?9返回到 概述”中，保存建立的 方法”。3.3 分析前儀器的準備工作3.3.1 安裝石墨管：取下自動進樣器，打開右手邊的石墨錐，用附帶的工具把需要的 石墨管插入中間塊中，盡量讓進樣孔處于最頂上的位置，輕輕搬動把手固定石墨管， 用對正工具(將針頭插入進樣孔把進樣孔對正到最頂上，合上把手。3.3.2 對準進樣針：打開石墨爐電源、水循環(huán)裝置、氧氣。點擊 準直進樣針”鍵, 把進樣針轉到石墨爐上，用三個調節(jié)螺絲把進樣針準直到石墨管的進樣孔中。(在準直進樣針前要點擊調整光路”鍵,調整好光路連續(xù)點擊準直進樣針”三次，確認進 樣

10、針已經完全準 直。可用附帶的牙醫(yī)鏡查看進樣針在石墨管中的位置。3.3.3 檢查自動進樣器的水滴情況。點擊 清洗”鍵，觀察進樣針的滴水情況，以每 秒二滴為宜。3.3.4 清洗石墨管，點擊清洗石墨管”清洗石墨管兩次。3.3.5 在 方法”的序列”中點擊“ ASLG ”顯示自動進樣器裝載指導”對話框，按 上面顯示的位置裝載標準溶液、稀釋液、空白液、基體改進劑和樣品溶液、QC檢查樣。3.4 樣品分析3.4.1 點擊 分析”鍵，并在 分析號欄”中輸入你的樣品批次和分析元素，以便在以 后容易識別存儲的數(shù)據。3.4.2 儀器自動進行樣品分析。打開通風。3.5.1 樣品分析完成后，首先把石墨爐電源、水循環(huán)裝置電源和氧氣關上3.5.2 點 燈”鍵，關燈，在動作中斷開通訊，退出AA軟件。關光譜儀電源，關電 腦、通風、主電源。3.6石墨爐分析注意事項3.6.1 石墨爐中間塊，石墨管下面有一透鏡，注意經常用棉簽清潔。3