填充色譜柱的柱效測定

1、實驗2-2填充色譜柱的柱效測定實驗者學(xué)號合作者一、目的要求(1) 了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、工作原理與操作技術(shù)；(2) 學(xué)習(xí)色譜柱的柱效測定方法；(3) 掌握有效塔板數(shù)及有效塔板高度的計算方法。二、基本原理色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標(biāo)，混合物能否在色譜柱中得到分 離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因 素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下，色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高 度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多，或塔板高度愈小，色譜柱的分離效能愈好。是 實際工作中，使用有效塔板數(shù)n有效及有效塔板高度H有效來表示柱效更為準 確，更能真實反應(yīng)色譜柱分離的好壞，它

2、們的計算公式為：n 有效 ”tRtR2=5.54()=16()2 YYH 有效=L/n 有效 tR ' = tRtM式中tR'為組分的調(diào)整保留時間，tR為組分的保留時間，tM為空氣的保留時間, 丫為色譜峰的峰底寬度，L為色譜柱的長度。由于各組分在固定相和流動相之間分配系數(shù)不同，因而同一色譜柱對各組分的柱效也不相同，所以在報告n有效時，應(yīng)注明對何種組分而言。三、實驗儀器和試樣氣相色譜儀、色譜柱、氮氣鋼瓶、皂膜流量計、微量進樣器、甲苯和鄰二甲苯的 混合試劑(1:1)。四、實驗條件(實驗條件應(yīng)根據(jù)使用的儀器種類及色譜柱條件做相應(yīng)調(diào)整)1、色譜柱2、流動相氫氣3、柱溫110C4、氣化溫

3、度150 C5、檢測溫度110C6、量程：檢測器電流110mA7、進樣量：4mL五、實驗步驟1根據(jù)實驗條件，將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至可進樣狀態(tài)，將儀器上的電 路和氣路系統(tǒng)達到平衡，色譜工作站或記錄儀上基線平直時，即可進樣。2、為測定死時間，吸取10U1空氣進樣，用色譜工作站或記錄儀記錄空氣的色譜 數(shù)據(jù)。3、吸取4UI混合試樣進樣，用色譜工作站或記錄儀記錄色譜數(shù)據(jù)，并重復(fù)兩 次。4、實驗完成后，以乙醚抽洗微量進樣器數(shù)次，按儀器操作步驟中的 有關(guān)細節(jié)關(guān)閉儀器。六、數(shù)據(jù)記錄及處理柱長L=0.6m，空氣保留時間及死時間tM=0.093min1、鄰二甲苯tR' 1=0.700.093=0.6

4、1 Y1=0.918-0.470=0.448所以 n 有效 1=16( tR' /Y)2=21.786H 有效 1=0.6/21.786=0.028同理計算得到n有效2=27.002 H有效2=0.022n 有效 3 =32.555 H 有效 3=0.018有效所以鄰二甲苯的有效塔板數(shù) n=27.114 =1/3 (21.786+27.002+32.555平均有效塔板高度 H有效=1/3( 0.028+0.022+0.018)=0.0232、甲苯tR ' 1=0.280.093=0.189 Y1 =0.636-0.215=0.421起點時間落點時間193123123甲苯0, 2

5、820. 2220. 2380. 215G. 1530. 1900, 6360. 5140. 612鄰：屮苯0, 7030. 5230. 56B0, 1700. 3620. 3900.91B0. 6930. 723tR ' 2=0.220.093=0.129 Y2 =0.514-0.153=0.361 tR ' 3=0.230.093=0.145 Y3 =0.612-0.190=0.422 n 有效仁 16( tR ' Y 2=3.225H 有效 1=L/ n 有效 1=0.6/3.225=0.186同理計算n 有效 2=2.043 H 有效 2=0.294n 有效 3 =1.889 H 有效 3=0.318所以甲苯的平均有效塔板數(shù)n 有效=1/3 (3.225+2.043+1.889)=2.386平均有效塔板高度 H有效=1/3(0.186+0.294+