脫硫崗位分析方法操作規(guī)程

1、脫硫崗位分析方法操作規(guī)程一、氣中硫醇性硫；企標1、操作步驟(1)取兩支50mL氣體吸收管，各加入25mL質(zhì)量分數(shù)為40%的KOH溶液，串聯(lián)后將一支吸收管的入口接到待測氣體采樣口上，另一支吸收管的出氣口與濕式氣體流量計相連，讓待測氣體通過吸收液進行吸收，氣體流速控制不大于1Lmin，以濕式氣體流量計計量，同時記錄通過濕式氣體流量計的氣體溫度和大氣壓力。(2)將吸收液倒入100mL燒杯中，用少量蒸餾水沖洗吸收管2次3次，洗液倒入燒杯中。立即將燒杯放置在電磁攪拌器上，調(diào)節(jié)電極位置，使其下半部浸入溶液中。將裝有0.01molL AgNO3標準滴定溶液的滴定管固定好，使其尖嘴伸至燒杯液面下，調(diào)節(jié)攪拌速度

2、，使其呈劇烈而無液體飛濺地攪拌。(3)根據(jù)電位變化情況，決定每次加入0.01molL AgNO3標準滴定溶液的量。當電位變化大于6mV0.1mL時，需逐次加入0.05mL。(4)繼續(xù)滴定直至電位突躍過后又呈現(xiàn)相對恒定為止。記錄起始電位及每次滴定后的恒定電位數(shù)和AgNO3標準滴定溶液的體積。移去滴定管，升高電極夾，用水沖洗電極，并用擦鏡紙擦拭干凈，置于蒸餾水中。(5)用所加0.01molL AgNO3標準滴定溶液，累計體積相對應(yīng)電極電位作圖，終點選在滴定曲線的突躍最大正值處。2、注意事項(1)液態(tài)烴中硫醇分布極不均勻，一般分布在重組分中，采樣時要特別注意樣品代表性。(2)為防止滴定期間硫化物被空

3、氣氧化，應(yīng)盡量縮短滴定時間，且整個滴定不能中斷。(3)不應(yīng)用球膽取樣。(4) 吸收氣樣時，控制好流速，速度過快，影響測定結(jié)果，再者速度過大，容易使堿液濺出，引起燒傷。(5)如果液態(tài)烴中H2S含量高時，可在KOH吸收液前，加一個Na2CO3吸收液，以吸收H2S。(6) 滴定AgN03溶液每次滴加不允許過多，最好O.02一0.05ml，否則測定誤差較大。接近終點滴定，需逐滴加入，以防止滴定過量，當電位未達到恒定前不得再加入溶液。(7)每次做完樣要用蒸餾水沖洗電極，然后浸泡在蒸餾水中，不允許用濾紙擦試銀電極以免破壞Ag2S鍍層。二、油中硫醇硫；GB/T 1792-881、操作步驟(1)每次滴定前，用

4、潔凈的擦鏡紙擦拭電極，并用水沖洗。(2)按GB/T 1884石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法(密度計法)測定試驗溫度下試樣的密度。 (3)硫化氫的脫除量取5mL試樣于試管中，加入5mL酸性硫酸鎘溶液后搖動，定性檢查硫化氫。若無沉淀出現(xiàn)，則按2.4條分析試樣，若有黃色沉淀出現(xiàn)，按下法脫除: 把34倍分析所需量的試樣加到裝有等于試樣體積一半的酸性硫酸鎘溶液的分液漏斗中，劇烈搖動。分離并放出含有黃色沉淀的水相，再用另一份酸性硫酸鎘溶液抽提。再放出水相，并用三份30mL水洗試樣。每次洗后將水排出。 用快速濾紙過濾洗過的試樣。此后，再于試管中進一步檢查洗過的試樣中有無硫化氫。若無沉淀出現(xiàn)，按(4)條所述進行

5、分析；否則再用酸性硫酸鎘溶液抽提，直至硫化氫脫盡。 (4)試樣的測定 吸取或稱取無硫化氫試樣2050mL，置于裝有100mL滴定溶劑的200mL燒杯中。立即將燒杯放置在滴定架的電磁攪拌器上。調(diào)節(jié)電極位置，使下半部浸入溶劑中。將裝有0.01mol/L硝酸銀醇標準溶液的滴定管固定好，使其尖嘴端伸至燒杯中液面下約25mm深。調(diào)節(jié)攪拌速度，使呈劇烈而無液體飛濺地攪拌。 記錄滴定管及電位計初始讀數(shù)。加入適當少量的0.01mol/L硝酸銀醇標準溶液，待電位恒定后，記錄毫伏及毫升數(shù)。若電位變化小于6mV/min，即認為恒定。 根據(jù)電位變化情況，決定每次加入0.01mol/L硝酸銀醇標準溶液的量。當電位變化小

6、時，每次加入量可大至0.5mL；當電位變化大于6mV/0.1mL時，需逐次加入0.05mL。接近終點時，經(jīng)過510min才能達到恒定電位。繼續(xù)滴定直至電位突躍過后又呈現(xiàn)相對恒定(電位變化小于6mV/0.1mL)為止。移去滴定管，升高電極夾，先用醇后用水洗凈電極，用擦鏡紙擦拭。用金相砂紙輕輕地磨擦銀硫化銀電極。在同一天的連續(xù)滴定之間，將兩支電極浸在含有0.5mL 0.1mol/L硝酸銀醇標準溶液的100mL滴定溶劑或浸在100mL滴定溶劑中至少5min。2、注意事項(1)新制備的電極，電位讀數(shù)可能反復(fù)無常。這種情況通常在以后滴定過程中會消失。(2)雖然等待電位恒定重要，但為避免滴定期間硫化物被空

7、氣氧化，盡量縮短滴定時間也很重要。滴定不能中斷。三、氣中硫化氫（高含量：碘量法）；企標1、操作步驟(1)用50mL量筒量取30mL乙酸鋅溶液注入到氣體碘量瓶中。(2)用真空泵將其裝有乙酸鋅的碘量瓶抽成負壓。(3)用玻璃注射器從現(xiàn)場采取100mL（或其它體積）待分析試樣，將抽成負壓的碘量瓶倒置，再將100mL氣樣緩緩地注入到碘量瓶中。針頭要插入到乙酸鋅溶液中，氣體要鼓泡注入，搖動5min后，加熱煮沸1min，冷卻至室溫后，再加入10mL100gL的乙酸溶液。如果待分析氣體中硫化氫含量較少，可采用氣體吸收管從現(xiàn)場采樣吸收，用濕式氣體流量計計量，吸收后的液體加熱煮沸1min并冷卻至室溫后，再加入10

8、mL100gL的乙酸溶液。(4)用10mL移液管準確吸取碘溶液10mL放入碘量瓶中，移液管尖端要接近液面，樣品中硫化氫含量大的吸收液，可適當加入較多的碘，要保證加入的碘過量。輕輕搖動2min，在暗處放置5min，放置時瓶口用蒸餾水密封。(5)用0.04molL的硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，當溶液呈淺黃色時，加入1mL5gL的淀粉指示劑，此時溶液呈蘭色，繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止，記下消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積。(6)與此同時做一空白試驗。2、注意事項(1)不宜使用球旦采樣,因為球旦對H2S有吸附作用。(2)其他注意事項同凈化水中S2-含量（碘量法）的測定。四、氨氣中微量硫化氫；企標1、

9、操作步驟(1)在干凈燒杯中裝10mL EDTA吸收液，用濕紗布蓋上，用注射器取100mL氣樣，向盛有EDTA吸收液的燒杯中慢慢注入，讓硫化氫全部吸收完。(2)把吸收后的溶液放在磁力攪拌器上，加入12滴雙硫腙指示劑和35滴表面活性劑，用1.00g/mL硝酸汞標準溶液在不斷攪拌下進行滴定，滴至紅色為終點，記下硝酸汞標準溶液的消耗數(shù)。與此同時，做一空白試驗。2、注意事項(1)20g/mL的硝酸汞溶液可穩(wěn)定一個月, 1.00g/mL的硝酸汞溶液可穩(wěn)定15天, 以此期限控制使用期。(2)雙硫腙指示劑最長使用期不得超過一個月，發(fā)現(xiàn)終點變化異常應(yīng)換指示劑。五、氣中微量硫化氫（檢測管法）；企標1、操作步驟(1

10、)排除注射器內(nèi)氣體，將檢測管兩頭熔封端斷開，用硅橡膠管連接檢測管和注射器入口, 緩慢勻速拉動注射器密封栓，控制氣樣以100300毫升/分（根據(jù)所選檢測管規(guī)格書的要求確定采樣氣體的流速）的流速過檢測管。(2)當通過一定體積氣體后即可取下檢測管，并由檢測管上的刻度讀出相應(yīng)的硫化氫 濃度(當界面不齊可取最長點與最短點的平均值)。 2、注意事項(1)H2S檢測管測量范圍有多種規(guī)格，分析者可根據(jù)樣品中H2S含量進行選擇。(2)看界面不齊可取最長點和最短點的平均值。(3)可采用增加或減小取氣量的辦法來擴大檢測管的檢測范圍，并按下式計算H2S含量: 式中：C檢測管刻度讀數(shù)，10-6（v/v）; A檢測管所標

11、取氣量，毫升， V實際測試時取氣量, 毫升。(4)檢測管應(yīng)存放于陰涼干燥處。(5)兩端切開的檢測管應(yīng)立即使用，不可保存免變質(zhì)。(6)如發(fā)現(xiàn)未使用的檢測管變色，則應(yīng)報廢。(7)檢測管有效存放期為1年。六、氣體中氨；企標1、操作步驟(1)用移液管稱取0.05000mol/L的硫酸20mL于干凈的吸收瓶中，再加入適量的蒸餾水（使液面達到瓶高的三分之一處）。并加入12滴甲基橙指示劑(或甲基紅次甲基蘭混合指示劑)，用凡士林潤滑磨口接頭。(2)吸收瓶的入口與待測氣體的出口連接，吸收瓶的出口與氣體流量計連接，使氣樣以約1L/h的速度通過吸收瓶，記錄測量時的溫度及氣體樣品的體積（貧氣10L，富氣2L）。(3)

12、卸下吸收瓶，將瓶中的液體全部倒入500mL的三角燒瓶中，加入12滴甲基橙指示劑(或甲基紅次甲基蘭指示劑)，用氫氧化鈉標準溶液滴定，直至溶液由紅色變?yōu)辄S色(或由紫紅色變?yōu)榫G色)為止。2、注意事項(1)氣樣通過吸收瓶的速度是1L/h，不可太快，以保證氣體中的氨被溶液充分吸收。七、凈化水中氨（容量法）；企標1、操作步驟(1)氨水濃度及脫硫原料水的分析用移液管吸取1mL氨水或脫硫原料水于預(yù)先盛有50mL蒸餾水的250mL錐形燒瓶中，移液管的尖端應(yīng)浸入水中，加入甲基紅指示劑2至3滴，用0.1000mol/L的硫酸標準溶液滴定至溶液的顏色到紅色為終點。記下消耗體積。(2)凈化水氨含量的分析用移液管吸取或用

13、量筒量取10mL100mL凈化水于預(yù)先盛有50mL蒸餾水的250mL錐形燒瓶中(根據(jù)試樣氨含量的多少確定取樣量，試樣溫度高時冷至35以下)，移液管的尖端應(yīng)浸入水中，加入甲基紅指示劑2至3滴，用0.1000mol/L的硫酸標準溶液滴定至溶液的顏色到紅色為終點。記下消耗體積。2、注意事項(1)氨易揮發(fā)，滴定時間不宜太長，如果時間過長，使得滴定時消耗H2SO4體積減少，從而使測定結(jié)果偏低。(2)氨易揮發(fā)，注意不要懸空放樣。八、凈化水中S2-含量（碘量法）；企標1、操作步驟(1)于250mL的碘量瓶中加入醋酸鋅溶液30mL，醋酸鋅必須過量，保證使試樣中的硫化物沉淀完全。(2)取一定體積的試樣(試樣量應(yīng)

14、以能產(chǎn)生沉淀為準，一般不超過100mL)，置于預(yù)先加有乙酸鋅溶液的250mL碘量瓶中，搖勻。如果試樣中硫化物含量過大，應(yīng)將樣品用蒸餾水稀釋后取樣。(3)將11中速定性濾紙疊好放在玻璃漏斗中，玻璃漏斗置于三角燒瓶上，將上述3.2溶液過濾。(4)過濾完后棄去濾液，把濾紙連同沉淀物一起放入原碘量瓶內(nèi)，用玻璃棒搗碎濾紙，準確加入碘溶液10mL，試樣中硫化物含量較大時，應(yīng)多加一些碘溶液，保證碘過量。再依次加入蒸餾水50mL，鹽酸3mL。蓋好瓶塞，并將瓶口用蒸餾水封嚴，搖動2min，放陰暗處靜置5min 。(5)用0.04molL的硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，溶液呈淺黃色時，加入淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定

15、至蘭色消失為止，同時記錄硫代硫酸鈉標準滴定溶液消耗的體積數(shù) 。(6)與此同時做一空白試驗。2、注意事項(1)采樣后不宜放置時間太長，因為H2S容易被氧化，使結(jié)果偏低。(2)向碘量瓶中加試樣時，移液管口須靠近液面。(3)所加碘液量必須準確，因為碘的用量，對結(jié)果影響較大。(4)滴定終點必須控制好，加完淀粉后，所滴加標準溶液最好在三滴之內(nèi)蘭色消失。(5)分析空白試樣時，必須認真執(zhí)行操作規(guī)程，特別是滴定過程，終點判斷，碘量加入兩次必須一致，否則對于H2S含量小的試樣，容易出現(xiàn)負值。(6)淀粉每次使用新配制的。(7)滴定時速度要迅速，終點判斷要準確。九、堿濃度；企標（一）自動電位滴定法1、操作步驟(1)

16、用分析天平稱取定量的工業(yè)堿樣品（5%：5g、10%：3g、30%：1g）加入到已盛有10ml左右蒸餾水樣品杯中，再用蒸餾水加至杯內(nèi)體積約為5060mL，安裝好樣品杯及電極；(2)測定結(jié)束后結(jié)果會自動顯示在顯示屏上。2、注意事項（二）手工指示劑滴定法1、操作步驟1.1 稀釋法(1)稱量約2克試樣于容量瓶中，稀釋至100毫升。(2)用10mL移液管準確吸取稀釋后的溶液于三角燒瓶中，加入23滴10g/L的酚酞指示劑。(3)用0.1mol/L的鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由紅色變?yōu)闊o色作為終點，記下鹽酸消耗體積。1.2 直接滴定(1)用吸量管準確吸取試樣14毫升于三角燒瓶中，加入約50毫升蒸餾水，混合均

17、勻，加入23滴10g/L的酚酞指示劑。(2)用0.5mol/L的鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由紅色變?yōu)闊o色作為終點，記下鹽酸消耗體積。2、注意事項十、工業(yè)鹽酸濃度；企標（一）自動電位滴定法1、操作步驟(1)用分析天平稱取定量的鹽酸樣品（約0.5g）加入到已盛有10ml左右蒸餾水樣品杯中，再用蒸餾水加至杯內(nèi)體積約為5060mL，安裝好樣品杯及電極；(2)測定結(jié)束后結(jié)果會自動顯示在顯示屏上。2、注意事項（二）手工指示劑滴定法1、操作步驟1.1 稀釋法(1)稱量約2克試樣于容量瓶中，稀釋至100毫升。(2)用10mL移液管準確吸取稀釋后的溶液于三角燒瓶中，加入23滴10g/L的酚酞指示劑。(3)用0.

18、1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅色作為終點，記下氫氧化鈉消耗體積。1.2 直接滴定(1)用吸量管準確吸取試樣14毫升于三角燒瓶中，加入約50毫升蒸餾水，混合均勻，加入23滴10g/L的酚酞指示劑。(2)用0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅色作為終點，記下氫氧化鈉消耗體積。2、注意事項同堿濃度的測定注意事項。十一、泡沫高度；企標1、操作步驟(1)安裝好儀器。(2)往燒杯中倒入預(yù)熱至95的脫碳液，調(diào)節(jié)氣體分布管，使其分布頭比液面低50mm。開動恒溫磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)溶液溫度保持在(90±2)。泡沫收集管應(yīng)處于垂直位置。(3)以470

19、mLmin的流量通入氮氣。鋼尺“0”處于液面，尺身緊靠收集管，量取管內(nèi)泡沫高度。(4)通氮氣2min后關(guān)閉氮氣，同時按動秒表，收集管內(nèi)泡沫完全消失后停秒表，記錄秒表上的時間。(5)重復(fù)(3)和(4)步驟，得到重復(fù)性測定值。4、注意事項十二、液化氣密度；SH/T0221921、操作步驟(1)仔細清洗及干燥密度計，溫度計及壓力園筒內(nèi)壁。將密度計放入壓力圓筒中，并懸掛好溫度計，蓋好蓋板。(2)用導(dǎo)管連接入口閥和試樣源，打開入口閥及出口閥，用試樣沖洗壓力圓筒。沖洗后關(guān)閉出口閥和放空閥，打開入口閥，讓液體充滿圓筒必要時打開放空閥，決不能讓圓筒中的表壓升至高于14MPa。(3)當圓筒充滿試樣后，關(guān)閉入口閥

20、并打開出口閥，讓園筒中的內(nèi)容物全部排出并將圓筒內(nèi)的壓力降至大氣壓力。(4)將圓筒放入水浴中，保持15士02或2002直至獲得熱平衡。當密度計自由浮起，立即讀數(shù)。(5)讀數(shù)時，先使日眼睛稍低于液面，然后抬高直至看到橢圓變成一條直線為止，該線與密度計某一分度線相交點，即為儀器的讀數(shù)，準確至分度值的 15。同時讀取溫度計讀數(shù)，準確至02。(6)測定結(jié)束，排出試樣。(7)對測定結(jié)果進行修正，并換算成標準密度。2、注意事項(1)整個系統(tǒng)應(yīng)保持密封性，嚴防滲漏。(2)所用密度計要進行校準，無檢定證書，不能使用。(3)為防止圓筒內(nèi)側(cè)溫度計受壓力影響，圓筒外側(cè)用一支溫度計測量水浴溫度，用此溫度計保證圓筒內(nèi)側(cè)試

21、樣達到恒溫，使試樣在測定期間不致于變化太大。(4)密度及溫度讀數(shù)一定要準確。(5)每次測定后要立即排空圓筒內(nèi)的液體，并卸壓降至大氣壓力。(6)測定時，圓筒壓力不能高于表壓14MP。十三、液化氣組成；SHT 0230921、操作步驟(1) 按操作條件起動色譜儀，待基線穩(wěn)定后，開始進樣分析。2、注意事項十四、液化氣密度及蒸氣壓(計算法)；GB/T1257619971、操作步驟2、注意事項十五、液化氣蒸氣壓；GB/T6602891、操作步驟(1)將儀器拆卸清洗，并吹干。打開入口閥和直通閥關(guān)閉放空閥，組裝儀器。(2)除直接從采樣口取樣外，試樣按GB660l規(guī)定進行采樣和貯存。(3)用采樣連接管將試佯源

22、和儀器連接起來進行取樣。(4)用試佯沖洗儀器并放空。(5)注入試樣：將儀器放至垂直位置用采樣連接管線將下室的入口閥與試樣源連接，打開入口閥，當儀器表壓與試樣源壓力相同時立即開放空閥。如果液體很快出現(xiàn)，應(yīng)立即按 順序關(guān)閉放空閥和八口閥，關(guān)閉試樣源出口卸下采佯連接管。迅速關(guān)閉兩室間的直通閥，在儀器垂直的情況下，打開入口閥放出下室的試樣當沒有液體試佯溢出時，關(guān)閉入口閥，并立即打開直通閥。(6)倒轉(zhuǎn)儀器將其劇烈振蕩。再使儀器恢復(fù)到原來的垂直位置把儀器浸入保持試驗溫度的恒溫水浴中。除壓力表外其他部位都應(yīng)浸入水浴液面以下。(7)過5分鐘后，從水浴中取出測定儀倒置并劇烈振蕩，然后放回水浴中。此后，不少于2分

23、鐘的間隔重復(fù)上述操作并記錄每次壓力表的讀數(shù)，直至連續(xù)兩次壓力表讀數(shù)恒定止。(8)測試結(jié)束，及時放出試樣以免腐蝕儀器。(9)計算 P=P1-(101.3一P2)式中：P1壓力表校正后的試樣蒸氣壓KPa； P2環(huán)境大氣壓，KPa。2、注意事項(1)恒溫水浴溫度應(yīng)保持在378±O1否則影響測定結(jié)果(2)系統(tǒng)應(yīng)保持密封性，嚴防漏氣(3)注入試樣前應(yīng)用試樣沖洗儀器，否則儀器若含其它雜質(zhì)，會影響測定結(jié)果(4)由于液化石油氣會發(fā)生嚴重的冷凍應(yīng)該特別注意防止液體試樣與皮膚相接觸在處置液化石油氣時，必須戴防護鏡和手套。(5)排放液化石油氣時，會產(chǎn)生靜電，排放時必須將儀器接地。(6)排放液化石油氣時，必

24、須注意排放液化氣的附近地區(qū)應(yīng)是安全的，并且具備安全措施 十六、液化氣銅片腐蝕；SH/T0232921、操作步驟(1)用240粒度剛玉砂紙磨光銅片用溶劑洗滌，最后將銅片夾在夾上進行磨光，勿用手直接接觸銅片，若銅片表面有瑕疵，應(yīng)先用150粒度的剛玉砂紙除去瑕疵。(2)用lml蒸餾水洗滌試驗圓筒。 (3)將銅片掛到掛鉤上，放入筒中。保證銅片距筒底至少6mm。 (4)試驗圓筒保持垂直，用導(dǎo)管將試樣源及試驗園簡的A閥(上部閥)緊密連接好。打開A閥使一些試樣進入圓筒。(5)關(guān)閉A 閥，倒轉(zhuǎn)試驗圓筒打開B閥(下部閥)清除圓筒內(nèi)的空氣，關(guān)閉B閥，再將圓筒放回到垂直位置打開B閥使全部殘液排出。(6)在垂直位置上關(guān)閉B閥，打開A閥使試樣充滿整個試驗圓筒。(7)卸開連接軟管，稍開A閥、使高出浸入管末端上萬的液體能從試驗圓筒中除去。當氣體最初從A閥出現(xiàn)時關(guān)閉A閥。(8)立即把圓筒浸入到4O±O5 的恒溫水浴中放置1小時。(9)試驗結(jié)束，排出試樣取出銅片。(10)將銅片與腐蝕標準色扳進行比較連行評定。當銅片外觀明顯介于兩個相鄰的標準色扳