(完整word版)水分測定法操作規(guī)程

1、水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1/3水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程頒發(fā)部門質(zhì)量管理部頒發(fā)日期年 月曰編號(hào)生效日期年 月曰編寫人編寫日期年 月曰審核人審核日期r年 月曰批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年 月曰分發(fā)部門廠部口 生產(chǎn)部 質(zhì)量部 米供部 人事 財(cái)務(wù)部 車間口 研發(fā)部至行政部口裝備部目的：建立一個(gè)水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，確保藥品質(zhì)量范圍：所有藥品的水分測定。責(zé)任：QC、QA 檢驗(yàn)員。依據(jù)：中國藥典2010 年版一部附錄及中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010 年版。規(guī)程：1 第一法（烘干法）本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。1.1 測定前準(zhǔn)備：1.1.1 開啟恒溫烘箱，將溫度調(diào)至 100105C，預(yù)熱 2030 分鐘。1.1

2、.2 稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶，置烘箱內(nèi) 105C干燥數(shù)小時(shí)（一般 2 小時(shí)以上）, 取出，置干燥器中室溫放置 30 分鐘，精密稱定重量。并記錄下來，再置烘箱內(nèi) 105C干燥 1小時(shí)，取出，重復(fù)第一次操作法。直至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在 0.3mg 以 下為止。1.2 樣品稱定：供試品應(yīng)破碎成直徑不超過 3 mm 的顆?；蛩槠Ｈ」┰嚻?25g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm 疏松供試品不超過 10mn 精密稱定。1.3 干燥中、稱重；再干燥、稱重：將稱取供試品后的稱量瓶置已升溫至105C烘箱內(nèi)，應(yīng)將瓶蓋取下，放置在稱量瓶旁，在 105C干燥 5 小時(shí)，將瓶蓋蓋好，然后移置

3、干燥器中，室溫冷卻 30 分鐘，精密稱定重量。將稱量瓶再在上述條件下干燥1 小時(shí)，室溫冷卻 30 分鐘，精密稱定重量。至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg 為止。1.4 記錄記錄與計(jì)算：1.4.1 記錄稱量及恒重?cái)?shù)據(jù)，計(jì)算供試品中含水量（。1.4.2 計(jì)算公式：干燥失重%=x100%式中：W1 為供試品的重量（g）水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2/3W2 為稱瓶恒重的重量（g）W3 為（稱瓶+供試品）恒重的重量（g）。1.5 結(jié)果與判定：同烘干法。1.6 注意事項(xiàng)：用烘干法測定水分時(shí)，往往幾個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行，因此稱量瓶宜先用適宜 的方法編碼標(biāo)記，瓶與瓶蓋的編碼一致，稱量瓶放入烘箱的位置，取出冷卻、稱重的 順

4、序，應(yīng)先后一致。2 第二法（甲苯法）本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。2.1 儀器裝置及準(zhǔn)備2.1.1 測定所用的儀器為干燥的 500ml 短頸圓底燒瓶、水分測定管，直形冷凝管。2.1.2 所需試劑化學(xué)純甲苯。2.1.3 將裝有測試品的圓底燒瓶用鐵夾夾穩(wěn)架在鐵架臺(tái)上，插上水分測定管及冷凝 管，用乳膠管連接冷凝水。2.2 樣品測定操作程序。2.2.1 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量 14）精密稱定，置 500ml 圓底燒瓶中，加 甲苯約 200ml，必要時(shí)，加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯， 至充滿水分測定管的狹細(xì)部分。2.2.2 將圓底燒瓶放置電熱套中緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)

5、，調(diào)節(jié)溫度，使每秒 鐘餾出2 滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部 先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷，將管壁上附著的水珠推下，繼續(xù)蒸餾5 分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在水分測定管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，待水分與甲苯完全分離（必要時(shí)可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分 離觀察）。2.2.3 檢讀水量，并計(jì)算供試品中含水量（%，填寫好檢測記錄。計(jì)算：V含水量%=W x100 %式中：W 為供試品的重量。V為檢讀的水量體積2.3 結(jié)果與判定：同烘干法。2.4.注意事項(xiàng)：水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程3/32.4.1 測定用的甲苯，要先加少量水，充分振

6、搖后放置，將水層分離棄去、經(jīng)蒸餾后使用。242 測定結(jié)束后，所用儀器用清洗劑洗凈，再用飲用水沖洗干凈后，用蒸餾水沖 洗三遍至管壁不掛水珠，烘箱中烘干，備用。如急需使用，可用少許95 聽醇，搖蕩，電吹風(fēng)吹干，即可使用。3.第三法（減壓干燥法）本法適用于含揮發(fā)性成分的貴重藥材。3.1 儀器及試劑3.1.1 儀器用具：分析天平、稱量瓶、減壓干燥器、真空泵。3.1.2 干燥劑：五氧化二磷、無水氯化鈣等。3.1.3 取直徑為 12 cm 左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成 0.51cm的厚度，放入減壓干燥器中。3.2 測定法取本品 24g,混合勻均，分取約 0.51g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱 重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至 2.67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置 24 小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干 燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅 速稱定重量。計(jì)算供試品的含水量（。干燥失重%=X100%式中：W1 為供試品的重量（g）W2 為稱瓶恒重的重量（g）W3 為（稱瓶+供試品）恒重的重量（g）。3.3 結(jié)果與判定：同烘干法。3.4 注意事項(xiàng)3.4.1稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥器內(nèi)，應(yīng)放另一只普通干燥器內(nèi)。3.4.2減壓干燥開蓋時(shí)。因干燥內(nèi)壓力小于外部，必須